Устройство для концентрирования примесей в газохроматографическом анализе равновесной паровой фазы

Устройство для концентрирования примесей в газохроматографическом анализе равновесной паровой фазы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ РАВНОВЕСНОЙ ПАРОВОЙ ФАЗЫ, содержащее емкость переменного объема с иглой, отличающееся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, емкость переменного об-Ьема выполнена в виде трубки из эластичного материала, закрепленной между ведущим и прижимным роликами намоточного механизма с возможностью ее перемещения вдоль своей оси, причем устройство снабжено приспособлением для герметизации отверстия иглы. (Л

ае аи дц G Ol N 31/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СОСР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Й k8lQPCHOMV СЭИДЕТЮ ВСТВЗГ (21) 3466338/23-25 (22) 07.07.82 (46) 07.06.84. Бюл. В 21 (72) Ю.И. Арутюнов, N. С. Вигдергауз и А.Г. Витенберг (71) Андижанское специальное проектнокоиструкторское бюро Всесоюзного объединения "Союзнефтеавтоматика" и Куйбыщевский государственный университет (53) 543.544(088.8) (56) 1. Иоффе Б.В. и др. Использование равновесия газ-жидкость для определения микропримесей в атмосфере.

"Аналитическая химия", 1972, т. 27,,вып. 9, с. 1811.

2, Витенберг А.Г. и др. Дозирование в хроматограф равновесного с жидкостью газа. "Заводская лаборатория",,1975, У 8, с. 931. (54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕС-.

КОМ АНАЛИЗЕ РАВНОВЕСНОЙ ПАРОВОЙ ФАЗЫ, содержащее емкость переменного объема с иглой, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, емкость переменного обЪема выполнена в виде трубки из эластичного материала, закрепленной между ведущим и прижимным роликами намоточного механизма с возможностью ее перемещения вдоль своей оси, причем устройство снабжено приспособлением для герметизации отверстия иглы, 1096573

Изобретение относится к газохроматографическому анализу примесей методом анализа равновесной паровой фазы и может быть использовано при определении примесей в окружающей среде; воздухе, воде.

Известно устройство для равновесного концентрирования микропримесей, содержащее термостатированный стеклянный сосуд, снабженный резиновой мембраной для отбора пробы шприцем на хроматографический анализ 512 °

Недостатком данного устройства является невысокая точность анализа ввиду изменения состава равновесной паровой фазы в ходе ее отбора на анализ.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является устройство для концентрирования примесей, выполненное на основе стандартного стеклянного шприца с иглой, частично выдвинутой внутрь цилиндра шприца. С помощью известного устрой.ства отбор пробы равновесного пара

1производится при постоянном давлении, т.е. без изменения его состава, путем плавного вытеснения поршнем Г2 1.

Недостатком известного устройства является относительно невысокая чув- ЗО ствительность и точность aHàëèç изэа невысокой степени концентрирования примесей в паровой фазе, Цель изобретения — повышение чув35 ствительности и точности газохромато" графического анализа примесей.

Цель достигается тем, что в устрой. счве для концентрирования примесей в газохроматографическом анализе равновесной паровой фазы,, содержащем емкость переменного объема с иглой, емкость переменного объема выполнена в виде трубки из эластичного материала, заключенной между ведущим и при- „ жимным роликами намоточного механизма с возможностью ее перемещения вдоль своей оси, причем устройство снабжено приспособлением для герметизации отверстия иглы.

С помощью предлагаемого устройства можно повысить степень концентрирования примесеи путем дополнительного обогащения эа счет изменения давления газа над равновесной жидкостью (уменьшение или увеличение объема

55 газовой фазы).

Уравнение материального баланса равновесного концентрирования с,учетом воэможности увеличения или уменьшения объема равновесной газовой фазы для одного компонента примеси можно представить в виде

Г Г=Б7 где С,„, Сг равновесные концентрации примеси в жидкой и газообразной фазах при нормальных условиях, г/см . равновесные концентрации примеси после изменения давления газа над жидкостью путем увеличения или уменьшения объема газа,,),. 3. равновесные объемы жидкой и газообразной фаз при нормальных условиях см- ; объем равновесной газовой фазы после изменения давления газа над жидкостью, см ; количество примеси, r.

С

V„,V,—

М г

Учитывая, что коэффициент Генри (Г) распределения примеси между равновесными фазами для сильно разбавленных растворов равен

С С

Г= — =С С! 7 г преобразуем уравнение (1) и

С С В и

X =- — =

С„С +Ч„ где Х вЂ” коэффициент обогащения, При à — оо, Х 1, а при

Г О т.е. дополнитель- /„ ное обогащение тем больше, чем больше изменяется объем газовой фазы для компонентов с малыми Г.

Когда Г велик, дополнительное обогащение можно достичь за счет уменьшения давления газа над жидкостью, путем увеличения объема газовой фазы, отделения жидкости и сжатия газа до первоначального объема V< . 3 этом случае из уравнения материального баланса для газовой фазы

1096573

Клешнина

Корректор Ю. Макаренко, Заказ 3818/33 Тираж 823

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 получим с учетом (2) (!

С ЧГ ГЧ„ +ЧГ

; Х = — = — — — ю-) ! Cr ЧГ r\/щ+Чс где d — количество примеси в газо . 5 еr вой фазе (2) .

С„ "

Коэффициент обогащения X =

CIиз уравнения (3) увеличивается с

I увеличением Г и увеличениемЧГ/Ч Г и 10 ! ч„ при Г oo g чг

Таким образом, для увеличения коэффициента обогащения устройство равновесного концентрирования должно обеспечивать относительно большой диапазон изменения объема равновесной фазы, не менее чем в 10-50 раз.

На чертеже приведено устройство щ для концентрирования примесей в газохроматографическом анализе равновесной паровой фазы.

Устройство состоит из емкости переменного объема, выполненной в ви- 25 де трубки 1 из эластичного материала, снабженной иглой 2, приспособления 3 для герметизации иглы (кусочек резины), намоточного механизма 4, состоящего иэ ведущего ролика 5, прижимного ролика 6, приемного барабана

7, рукоятки привода 8 намоточного

1,. механизма 4.

Устройство работает следующим образом, 35

Эластичная трубка 1 наматывается на приемный барабан 7 через ведущий

5 и прижимной 6 ролики до упора иг- лы 2 в ведущий ролик. Игла 2 помещается в сосуд с анализируемой жидкостью gg (не показан) и, незначительно разматывая трубку 1, т.е. увеличивая ее объем, засасывает в трубку небольшое количество жидкости. В случае анализа микропримесей в газе улавливающую жидкость с благоприятным коэффициентом распределения предвариСоставитель И.

Редактор Л. Гратилло Техред A.Az тельно насыщают анализируемыми компонентами до установления равновесного распределения между жидкой и газовой фазами. Затем отверстие иглы 2 герметизируется приспособлением 3 путем частичного прокалывания кусочка резины. Рукояткой привода 8 намоточного механизма 4 эластичную трубку 1 разматывают полностью,увеличивая .объем газовой фазы в трубке 1 и уменьшая давление газа над жидкостью. Газовая фаза при этом обогащается анализируемыми компонентами согласно уравнению (2). После установления равновесия между газом и жидкостью разделяют фазы отделения жидкости от газа. Для этого эластичная трубка 1 устанавливается в вертикальное положение, жидкость перемещается к .району ведущего 5 и прижимного б роликов и.кратковременным отжатием прижимного ролика 6 перепускается в нерабочую зону трубки 1 (область между приемным барабаном 7 и ведущим роликом 5). После отделения жидкой фазы газ сжимается до первоначального объема путем наматывания трубки 1 через ролики 5 и 6 на приемный барабан 7 с помощью рукоятки привода 8 намоточного механизма 4.

При этом газовая фаза обогащается анализируемыми компонентами примеси согласно уравнению (3) и вводится в хроматограф для анализа путем прокалывания иглой 2 приспособления 3, плотно прижатого к узлу ввода пробы хроматографа.

С помощью предложенного устройства анализировались искусственные воздушные смеси с микропримесями метилмеркаптана и этилмеркаптана на уровне 10-300 мг/м . В качестве улавливающей жидкости использовался бензол. Чувствительность определе ния примесей возросла примерно в

20 раз, точность определения — в 1 31,5 раза.