Способ определения меди
Иллюстрации
Реферат
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, i включающий перевод ее в окрашенное .комплексное соединение с 1,10-фенантролином и кислотным красителем, экстракцию хлороформом и последующее фотометрирование экстракта, о тличаюцийся тем, что, с целью повышения избирательности и упрощения анализа сложных объектов, в качестве кислотного красителя используют тетрабромфлоуресцеин и реакцию проводят при рН 3,4-3,8.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
091 И1) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1 т1
° %
° Ф
° °
\Ф (21) 3464110/23-26 (22) 06.05.82 (46) 07.06.84. Бюл.И -21 (72) М.А. Матвеец и С.Д. Ахметова (71) Казахский научно-исследовательский институт минерального сырья (53) 543.062(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР
9234731, кл. 0 01 3 1/22, 1969.
2."Chemia Analityczna" 1971,vt6, УЗ, р.619-631. (др 6 01 М 31/22, В 01 D 11/04 (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, включающий перевод ее в окрашенное .комплексное соединение с 1,!О-фенантролином и кислотным красителем, зкстракцию хлороформом и последующее фотометрирование экстракта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения избирательности и упрощения анализа сложных объектов, в качестве кислотного красителя используют тетрабромфлоуресцеин и реакцию проводят при рН 3,4-3,8.
1096577
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения меди в полиметаллических рудах.
Известен способ фьтометрического определения меди с использованием органического реагента пикрамин,,эпсилон 511.
Недостатком этого способа является невысокая селективность: опреде10 лению меди мешают цирконий, ниобий, палладий, молибден, ванадий, мышьяк..
Вследствие этого приходится использовать различные маскирующие вещества — винную, аскорбиновую, лимонную, щавелевую и фосфорную кислоты, хлорид игщ фторид натрия, комплексон Ш.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ фотометрического определения меди, включающий образование окрашенного соединения с 1,10-фенантролином и кислотным красителем-бенгальской
25 розой 12!.
Образующийся комплекс экстрагируют хлороформом из щелочной среды, этому определению мешают очень многие элементы, в частности основные компоненты минерального сырья, а также постоянные спутники медисвинец, цинк и кадмий. Реакция становится селективной для меди только в случае предварительной ее экстрак" 35 ции в виде бис"2,9-диметил-1, 10фенантролината (неокупроината) меди в среде этилендиаминтетрауксусной кислоты
Цель изобретения — повьш ение избирательности и упрощение анализа сложных объектов.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ме" ди, включающему перевод ее в окрашенное комплексное соединение с 1,10фенаитролином и кислотным красителем экстракцию хлороформом и послецующее фотометрирование экстракта, в качест50 ве кислотного красителя используют тетрабромфлуоресцеин и реакцию проводят при рН 3,4-3,8.
Пример . Навеску 0,5-1„0 r помещают в стакан вместимостью 200250.мл, cM3чивают водой, приливают
25-30 мл соляной кислоты (конц.) и слабо нагревают в течение 10 мин, по охлаждении приливают 5-10 мл азотной кислоты (конц.), нагревают до малого объема. После охлаждения приливают при .перемешивании небольшими порциями 25Х-ный раствор аммиака до выделения гидроокиси железа и
10 мл избытка его, раствор слабо нагревают для коагуляции осадка и фильтруют через неплотный фильтр, фильтрат собирают в стакан. Отфильтрованный осадок с неразвернутого фильтра смывают горячей водой обратно в стакан, в котором провоцилось осаждение, растворяют в 1О мл соляной кислоты и вновь осаждают аммиаком.
Фильтруют через тот же фильтр в стакан с фильтратом от первого осаждения и промывают несколько раз горячей водой. Полученные растворы переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть полученного раствора (2-5 мл), содержащую от
О, 1 до 10,0 мкг меди, создают добавлением аммиака рН 3,4-3,8, приливают по 0,5 мл j 10 M раствора !,10-2 фенантролина и 1 10 if тетрабромфлуоресцеина,. разбавляют до 10 мл ацетатным буферным раствором с рН 3,6, переносят в делительную воронку, приливают 6 мл хлороформа и экстрагируют мин. После разделения фаз органический слой фотометрируют на спектрофотометре СФ-16 при 545 нм. Результаты определения рассчитывают по градуировочным графикам, для построения которых отбирают 0,1-10 мкг меди и далее поступают как описано выше при фотометрировании проб, начиная с добавления 1,10-фенантролина.
Определению меди не мешают практически любые количества щелочных и щелочно-земельных элементов, большие количества германия, висмута, теллура, вольфрама, хрома, индия, галлия, алюминия, бериллия, тория и др., которые не способны давать такой реакции с 1, 10-фенантролином и тетрабромфлуоресцеином, а также свинец, железо, марганец, кобальт, никель, цинк, кадмий, фенантролинаты которых образуются при больших значениях рН (оптимальный интервал рН равен 7-8) Данные об избирательности предлагаемого способа определения меди с 1,10-фенантролином и тетрабромфлуоресцеином приведены в табл. 1.
1096577
Таблица 1
Катион
Фактор селективности
Катион
Фактор селективКатион
Фактор селективности ности
10000
10000
Аммоний
Кальций
10000
Калий
Бериллий
Алюминий 10000
Скандий 10000
Лантан 10000
10000
Натрий
10000
Литий
1000
Молибден
Торий
10000
1000
Германий
Железо 10000
Кобальт 10000
Ь
Марганец 10000
Сурьма 10000
1000
Теллур
Вольфрам
Хром
1000
1000
1000
Индий
1000
10000
Магний
Галлий
1 рудах> альбитизированном граните
ЗО СГ-1А, а также рядовых полиметаллических рудах, содержание меди в которых устанавливали также атомноабсорбционным методом (табл.2).
Т а б л и ц а 2
Номер пробы
Состав пробы
Содержание меди,X
527-7
529-9
СГ-1А
0,0040
0,025
Полиметаллическая руда
Альбитизированный гранит (стандартный образец) 0,0031
0,0033
1195-77 Железная руда (стандартный образец) 1433-78
Варит-полиметаллическая руда (стандартный образец) 0,29
Вольфрамовая руда (стандартный образец) 1718-79
0,24
Методика применена для определения меди в стандартных образцах и пробах минерального сырья: барит— полиметаллической 1433-78, вольфрамовой 91718-79, железной 11195-77
Никель 10000
Свинец 10000
Серебро 10000
Висмут 10000
Цинк 1000
Ванадий 1000
Кадмий 1000
Палладий 100
Ниобий 100
Мышьяк 10000. 1096577
Продолжение табл. 2
Номер пробы
Найдено, меди,Х
Число
527 7 10 0 0033 17 5
529-9 8 0,024 4,0
0,3! 83
0,14 70
СГ-1А 10 О, 0032 3, 2
0,04 83
1195-77 8
0,0020 39,4
0,27 83
1433-78 8
0,24
0,04 30
1718-79 10 0,215
10,4
0,04 30
Составитель Г. Цой
Редактор А. Шишкина Техред N.Tenep Корректор Ю.Макаренко
Заказ 3818/33 Тираж 823 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 определе" ний
Среднее расхождение относит.7
Допустимое расхождение относит.7