Способ определения железа

Способ определения железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕ ЛЕЗА, включающий введение в анализируемый рартвор V-фенантролина к неорганической соли, экстракцию образовавшегося комплекса железа я последующее фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности, в качестве неорганической соли используют перренат аммония. 2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что, водную фазу и экстрагент берут в соотношении 40-50:1. 3.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что в качестве экстра .гента используют смесь хлороформа и нитробензола.

OcI (И) !

4 ) у (1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

N ABTOPCNOhlV V

ГОСУДАРСТВЕННЬФ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАН ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЪФ (21) 3483556)23-26 (22) 13.08.82 (46) 07.06.84. Бюл.92! (72) Л.А. Обозова, В.Б. Соловьев, H.Ê. Благовестов и А.K. Пяртман (7 1) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (53) 543.42.062(088.8} (56) 1. 10арло Г. Методы аналитической химии. М., "Химия" 1969, с.733.

2. D.W. Nargerum, С.V, Вапзсе.-; ."Апа1.Chem", 1954, 826,, с ° 200. эЮ 6 01 И 31 22 В 01 Х) 11 04 (54)(57) 1, СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, включающий введение в анализируемый раствор V-фенантролина и неорганической соли, экстракцию образовавшегося комплекса железа и последующее фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности, в качестве неорганической соли используют перренат аммония.

2; Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что, водную фазу и экстрагент берут в соотношении

40- 50: i .

3. Способ по п.i, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве экстра- I ,гента используют смесь хлороформа и нитробензола.

1096578

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа в водных растворах и может быть применено для анализа природных и промышленных вод. 5

Известен способ определения железа, включающий введение в анализируемый раствор V --фенантролина и последующее фотометрирование образовавшегося комплекса E 11.

Однако этот способ характеризуется недостаточной селективностью. Определению мешают серебро, свинец, ртуть, кадмий.Кроме того, метод не позволяет анализировать растворы, содержащие железо в количестве меньшем, чем 10 мкг/кг.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо му результату является способ опре- 20 деления железа, включающий введение в анализируемый раствор о-фенантролина и перхлората, экстракцию образовавшегося комплекса нитробензол м и последующее фотометрирование 21.

Однако известный способ характе- ризуется недостаточной чувствительностью (10 мкг/кг). Примененная в методе экстракция направлена только на селективное отделение железа от 30 мешающих ионов и не используется для концентрирования определяемого элемента, так как соотношение водной фазы и экстрагента (нитробензола) составляет 1:1.

Целью изобретения является увеличение чувствительности определения железа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему 4О введение в анализируемый раствор офенантролина и неорганической соли экстракцию образовавшегося комплекса железа и последующее фотометрирование в качестве неорганической соли используют перренат аммония.

При этом водную фазу и экстрагент используют в соотношении 40-50:1.

Причем в качестве экстрагента чспользуют смесь хлороформа и нитробензола.

Введение перед экстракцией в раствор перрената аммония вместо перхлората натрия, используемого в известном способе приводит к образова-, нию более устойчивого комплекса состава jFe,рЬМ Д, k@0 )2, Образование этого прочного нейтрально заряженного соединения приводит к более полно му связыванию и извлечению в комплексной форме железа при экстракции в органическую фазу. Количество перрената аммония должно в три раза превышать предполагаемое содержание железа. Это обусловлено необходимостью создания некоторого избытка реактива над стехиометрическим соотношением перрената аммония и железа.

Наиболее полно образующийся фенантролиновый комплекс железа экстрагируется нитробензолом. Разбавление нитробензола хлороформом в соотношении 1:1 незначительно уменьшает коэффициент распределения комплекса между органической и водной фазами.

Однако в целях уменьшения токсичности экстрагента и использования небольших количеств нитробензола целесообразно применение смеси хлороформа и нитробензола в соотношении

1:1.

Перренатный фенантролиновый комплекс железа характеризуется высоким коэффициентом распределения, что дает возможность осуществлять экстракционное концентрирование путем выдерживания соотношения объемов водной фазы и экстрагента в пределах (40-50):1.

В табл.i представлены результаты определения железа в зависимости от соотношения водной фазы и экстрагента.

Как видно из табл.1, при соотношениях меньших, чем 40-50:1, не достигается необходимого концентрирования железа, а при соотношениях больше указанного возрастает погрешность определения.

Пример 1. К 200 мл анализируемого кислого раствора„ содержащего 20 мкг железа, прибавляют

5 мл 10Х-ного раствора солянокислого гидроксиламина для восстановления железа (Ш) до железа (П), 10 мл ацетатно-аммиачного буфера для создания рН 4-5 и 5 мл 17.-ного раствора арто-фенантролина. В раствор вводят 2 мл 0,003 М раствора перрената аммония и переносят в делительную воронку. Прибавляют 5 мл смеси хлороформа и нитробензола (1:1) и энергично взбалтывают в течение 2 мин.

Органический слой фильтруют через сухой беззольный фильтр в кювету

i см и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре при дливе волны

1096578

Таблица!

Введе- Соотноше- Онтичеспределено железа, мкгlг ние водной фазы и но жекая плот ность леза в исходный раствор

15 мкг/л экстрагента (предлагаемыи способ) 5 35:1

0,026 4,0

0,023 4,8

0,035 4,8

0,040 4,9

0,039 4,8

40:1

45:1

* Для сравнения положительного эффекта предлагаемого способа и извест25 ного проведено определение железа 5 по известному способу но с иСпользо50:1

60:1

Таблица 2 пределено Молярный железа, коэффици мкг/кг ент погл

Содержание железа в исходном растворе мкг/кг

Значения оптическо" плотности, (510 нм) ;пособ определения нимально пределенное оличество елеза, кг/кг щения

3,5 10 1

0,060 9,6

Предлагаемый

0,032 4,8

0,007 1-2

0,013 8,5-9,0

0,006 3-5

Не определяются

Известный

8.1 ° 10 5 °

Составитель Т. Жукова

Редактор А. Шишкина Техред А.Ач Корректор Ю.Макаренко

Заказ 3818/33 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

510 нм. Содержание железа находят по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика в ряд колб емкостью 200 мл приливают раствор железа (2-20 мкг) и далее вводят все реагенты и проводят все манипуляции, как и в примере 1. В качестве раствора сравнения при фотометрировании используют раствор, содержащий все реагенты кроме раствора железа.

Пример 2..l1o методике примера 1 проводят анализ раствора, содержащего 5 мкг/кг железа, предлагаемым способом, причем соотношение объемов водной фазы и органической составляет 40: 1.

Пример 3. Раствор, содержащий 1 мкг/кг железа, анализируют пред. лагаемым способом при соотношении 2О водной и органической фаз 50:1.

Результаты определения по примерам 1-3 приведены в табл.2. ванием соотношения водной фазы и экстрагента 40:1.

Как видно иэ табл.2, чувствительность определения железа возросла в 3-4 pas.