Способ получения смеси хлорбромметана и дибромметана
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ХЛОРБРОММЕТАНА И .ЦИБГОММЕТАНА бромированием метиленхлорида в присутствии соединений алюминия, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, в качестве бромирующего агента используют бромистый водород , процесс ведут при 180-250° С в присутствии окиси алюминия, метиленхлорид подают со скоростью 1,32 ,6 кг/дм катализатора в час, а бромистый водород - со скоростью 6,236 ,2 кг/дм катализатора в час.
COOS СОВЕТСКИХ
06ЩЦО
РЕСПУБЛИК
asSUau
3159 С 07 С 19 02 17 20
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ а
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Я, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЫ ТВУ (2! ) 3524016/23-04, (22) 16. 12. 82 (46) 15.06.84. Бюл. е.- 22 (72) В.Г. Шаров, Б.С. Танасейчук, В.Н. Шишкин и А.И. Белозеров (71) Мордовский ордена Дружбы народов государственный университет им. H.Ï. Огарева (53) 547.412.07(088.8) ,(56) 1. Патент ГДР В 162049 кл. 120,201, опублик. 1959 (прототип). (54)(57) спосоБ получения смеси
ХЛОРБРОММЕТАНА И ДИБГОММЕТАНА бромированием метиленхлорида в присутствии соединений алюминия, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения технологии, в качестве бромирующего агента используют бромистый водород, процесс ведут при 180-250 С в присутствии окиси алюминия, метилен" хлорид подают со скоростью 1,32,6 кг/дмз катализатора в час, а бромистый водород — со скоростью 6,236,2 кг/дм катализатора в час.
1097590
220
32,1
12,4
220
37,7
27,6
81,4
34,1
43,7
6,5.
36,2
12,4
1,3
2,6
62,9.
32,8
30,1
2,6
250
12,4
19,9
23,1
2,6
180
4,2
27,3
6,2
1,3
3,9
220
27,0
25,3
37,0
220
12,9
15,7
3,1
1,3
1,9
24,5
22,6
12,4
2,6
170
Изобретение относится к усовершенствованному спдсобу получения смеси хлорбромметана и дибромметана, применяемой для наполнения галоидных ламп и в качестве растворителя.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения смеси хлорбромметана и дибромметана путем бромирования метиленхлорида молекулярным бромом в реакционном сосуде в присутствии стружек алюминия при 0-25 С. Выход смеси 417. (1 .
Недостатком способа является сложность поддержания температуры, так как происходящие одновременно с бромированием метиленхлорида бромирование алюминия происходит бурно, с большим выделением тепла. Нарушение
20 температурного режима процесса может привести к возгонке образующегося бромида алюминия и эабиванию им коммуникаций реактора, В ходе реакции образуются твердые отходы (галогениды алюминия, кокс), утилизация и обезвреживание которых трудно осуществимы.
Кроме того, в известном способе используется в обращении, дорогой и дефицитный бром.
Целью изобретения является упроще.—
30 ние технологии при получении смеси хлорбромметана и дибромметана. .Поставленная цель достигается согласно способу получения смеси хлор- бромметана и дибромметана путем бромирования метиленхлорида бромистым водородом при 180-250 С в присутствии окиси алюминия при скорости подачи метиленхлорида 1,3-2,6 кг/дм катализатора в час и бромистого водорода
6,2-36,2 кг/дм катализатора в час.
Пример ы 1-6. Процесс ведут в цилиндрическом реакторе иэ термостойкого стекла, обогреваемом электрической печью и заполненном на
2/3 объема т-окисью алюминия. Бромистый водород подают в реактор иэ баллона через расходомер, метиленхлорид добавляют в ток бромистого водорода из воронки. На выходе йэ реактора располагается холодильник, охлаждаемый водой со льдом, и резервуар для конденсата, содержащего целевые продукты. Конденсат периодически отбирают из резервуара, вэвешивают и анализируют методом IIKX.
Конкретные условия и результаты опытов по бромированию метиленхлорида приведены в таблице.
Сравнительные примеры 7 и 8 показывают нецелесообразность использования скоростей подачи реагентов более низких или более высоких по сравнению с названными.
Сравнительный пример 9 показывает нецелесообразность приведения проо цесса при температурах ниже 18С С. Поо вышение температуры выше 250 С также нецелесообразно, так как приводит к разложению части метиленхлорида на катализаторе. Так, при проведении процесса в условиях по примеру 3 при о
260 С 19Х метиленхлорида разлагается на катализаторе.
1097590
Составитель В. Смирнов
Редактор Т. Колб Техред Т.Дубиичак Корректор И. Эрдейи
Заказ 4138/19 Тираж 410 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г . Ужгород, ул. Проектная, 4
Как видно из таблицы, проведение процесса по предлагаемому способу обеспечивает достаточно высокие (27-81,47) выходы целевых продуктов при использовании простой технологии и доступных и дешевых реагентов " бромистого водорода, метиленхлорида и окиси алюминия.