Способ получения метилметакрилата

Способ получения метилметакрилата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА из нитрила об -оксиизомасляной 13 ISJiS, ;MJ ,.. кислоты, серной кислоты, воды и метанола при повышенной температуре, о тличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, процесс ведут при одновременной подаче нитрила об -оксиизомасляной кислоты, серной кислоты и парообразной смеси метанола и воды при мольном соотношении нитрил об -оксиизомасляной кислоты: серная кислота:метанол:вода 1 : ( 1-1, 76): :(l,3-1,5):

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (111 1Я1 С 07 С 67/22, 69/54

ОПИСАНИЕ И30БРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2642016/23-04 (22) 11.07.78 (46) 15.06.84. Бюл. № 22 (72) И.Ф. Баев, Ю.И. Комлев, и Ю.А.Чесноков (53) 547.391.3 261.07(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

¹ 137507, кл. С 07 С 69/54, 1960.

2. Патент ФРГ № 1163800, кл. 12о,21, опублик. 1964 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА из нитрила с6 -оксиизомасляной кислоты, серной кислоты, воды и метанола при повышенной температуре, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии, процесс ведут при одновременной подаче нитрила of, -оксиизомасляной кислоты, серной кислоты и парбобразной смеси метанола и воды при мольном соотношении нитрил <6 -оксиизомасляной кислоты: серная кислота: метанол: вода 1: (1 — 1, 76): (1 3-1 5) (2 7-3 7) с одновременной отгонкой метилметакрилата из реагирующей смеси.

1097605

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метилметакрилата, который находит применение в качестве мономера для получения прозрачных полимерных материалов.

Известен способ получения метилакрилата путем гидролиза нитрила акриловой кислоты серной кислотой с получением амида, с последующим гид1О ролиэом амида и этерификацией метанолом. Процесс проводят при температуре около 130 С и мольном соотноше0 нии нитрил;серная кислота:метанол: вода 1: 1, 3: 1,5: 2,3. Процесс проводят непрерывно в две стадии. На первой стадии получают амид при 100-110 С.

Вторая стадия заключается в гидро- лизе амида водой с последуюп чм омылением и этерификацией метанолом (1) . Недостатком этого способа является его многостадийность, что существенно усложняет технологию процесса.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения метилмета.крилата взаимодействием на первой стадии нитрилас6 -оксиизомасляной кислоты с серной с последующим одновременным гидролизом водой и этерификацией метанолом на второй стадии.

Процесс проводят при мольном соотношении нитрил:серная кислота:метанол: вода 1 (1,6-1,7):(1,2-1,25):1,8 при

85-130 С f2) .

Недостатком этого способа является его двухстадийность, что существенно усложняет технологию процесса.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается согласно способу получения метилмета-. крилата из нитрила с -оксиизомасляной кислоты, серной кислоты, воды и метанола при повышенной температуре, причем процесс проводят при одновременной подаче нитрила М-оксиизомасляной кислоты, серной кислоты и парообразной.смеси метанола и воды при мольном соотношении нитрил а,-оксиизомасляной кислоты: серная кислота: метанол: вода

1: (1-1,76): (1,3" 1,5): (2,7-3,7) с од" новременной отгонкой метилметакрилата из реагирующей смеси, Одновременное взаимодействие всех четырех компонентов (нитрилаЖ-оксииэомасляной кислоты, серной кислоты, метапопа и воды) с одновременной отгонкой целевого продукта (метилметакрилата) иэ реагирующей смеси позволяет сократить число стадий до одной, что существенно упрощает технологию процесса.

Пример 1. Процесс проводят на установке с полезным реакционным объемом 0,85-0,9 л и производительностью в непрерывном режиме работы

1,9-2,0 г/мин метилметакрилата. В нижнюю часть установки подают нитрил

0С,-оксиизомасляной кислоты и серную кислоту при мольном отношении 1: 1,1 о при 95-100 С. Одновременно в верхнюю часть установки подают парообразную смесь метанола и воды при мольном отношении нитрил(С -оксииэомасляной кислоты:метанол:вода 1: 1,4:3,2 и температуре 105-110 С. В ходе процесса получают смесь состава, вес.Ж:

Метилметакрилат 83

Метанол 10

Метакриловая кислота 2 Вода S

Смесь подают в систему конденсации и в сборник.

Пример ы 2-7. Процесс, проводят, как в примере 1, но при других соотношениях реагирующих компонентов.

Результаты опытов приведены в таблице.

Такия образом, предлагаемый способ позволяет существенно упростить технологию процесса за счет сокра" щения количества технологических стадий и проведения одновременно с химической реакцией стадии отгонки целе" вого продукта.

1097605,Съем метилметакрилата с 1 кг реагирующей смеси, KI /кг

Состав исходной смеси, мол.доли

Конверсия нитрила

ОС-оксиизомасляной кислоты в метилПример . метакрилат метанол вода серная кислота нитрил ю -оксиизомасляной кислоты

0,90

1,76

1,5

3,7

0,90

1,3

1,76

0,90

1 1,10

1,5

3,7

0,.90

1,3

2,7

1,10

0,88

3,7

1,5

1,00

0,88

1,3

1,00

Составитель А,. Артемов

Редактор Т. Портная Техред ЛИикеш Корректор А. Зимокосов

Заказ 4139/20

2 1,0

3 1,0

4 1,0

5 1,0

6 1,0

7 1,0

Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5,. Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,258

0,277

0,293

0,317

0,294

0,322