Способ получения электродного пека

Способ получения электродного пека

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОДНОГО ПЕКА путем смешения исходного пека с каменноугольной фракцией, о тличающийся тем, что, с целью улучшения качества пека, в качестве каменноугольной фракции используют фракцию с температурой кипения 300-360°С и молекулярной массой 150-250, и исходный пек смешивают с этой фракцией до достижения ее суммарного количества в пеке 22-24 мас.%.

..SU„„

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

И Л

РЕСПУБЛИК

a(5g С 10 С 1/16, 3/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ д.„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 8

К A8TOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ьф„, (21) 3533004/23-04 (22) 31.12.82 (46) 15.06.84. Бюл. № 22 (72) В.С. Островский, Н.А. Лапина, Е.С. Лейн, О.A. Лапина и Н.С.Стариченко (53) 662. 749. 3 (088. 8) (56) 1. Патент Великобритании №- 1249569, кл. С 5 Е, опублик. 1971.

2. Авторское свидетельство СССР № 679615, кл. С 10 С 3/04, 1971.

3. Патент Великобритании

¹ 1441705, кл. С 5 F., опублик 1976 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОДНОГО ПЕКА путем смешения исходного пека с каменноугольной фракцией, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения качества пека, в качестве каменноугольной фракции используют фракцию с температурой ки- пения 300-360 С и молекулярной массой 150-250, и исходный пек смешивают с этой фракцией до достижения ее суммарного количества в пеке 22-24 мас.X.

1097639

Изобретение относится к способу получения пека, используемого в качестве связующего в.производстве графитовых электродов.

Электродные пеки характеризуются повьппенной степенью конденсированности и сравнительно низким содержанием легколетучего компонента составной части $ -фракции, которой соот ветствует потеря массы из пека до

300 С (й m ) - 13 17 мас. . Этот о показатель связан со смачиващей способностью пека. Чем больше величина

6mqoo, тем лучшей смачиваемостью характеризуется пек. Хорошая смачиваемость пека обеспечивает оптимальные условия смешения коксопековой массы, равномерность распределения и растекание пека в массе кокса-наполнителя, приводящие к спеканию массы при 20 нагреве и формированию высокопрочных изделий.

Известен способ получения пека, при котором к среднетемпературному пеку для улучшения его пластифицирующих свойств и повьппения коксового числа добавляют пековый дистиллят или нафталиновую фракцию каменноуголь ной смолы. Полученную смесь затем подвергают дистилляции при 370-380 С с выдержкой при конечной температуре

6-8 ч (1).

Такой пек имеет повышенное содержание фракции, нерастворимой в хинолине (0(1-фракция) — 8-13 мас., что не З5 не позволяет применять его в качестве связующего в производстве графитированных электродов.

Известен также способ получения пека путем смешения антраценовой 40 фракции, обработанной при 250-300 С в течение 10-13 ч в присутствии воздуха, с каменноугольным пеком в соотношении от 2: 1 до 9:1 и последующей термообработки смеси в присутст- 4S вии воздуха. В этих условиях получают пек со следующими характеристиками: температура размягчения 88 С, содеро жанне с6 -фракции - 32,5 мас., содержание Ы -фракции - 6,0 мас. (2j" 50

Недостаток этого способа заключа ется в использовании антраценовой фракции смолы, требующей дополнительйой термообработки в присутствии воз1 духа. Кроме того, термообработка пека в атмосфере воздуха, способствуя увеличению степени конденсированности пека и соответственно lIQBbmpHHIO коксового остатка, приводит к ухудшению его вязкопластичных свойств и структуры получаемого в процессе производства графитированного материала.

Наиболее близким к изобретению является способ получения пека путем смешения исходного пека с температурой размягчения выше 90 С с каменноО угольной фракцией 225-325 С в соотношении 55-45-65-35 f3(.

Пек, получаемый по известному способу, непригоден как электродное связующее для производства графитовых электродов, так как в соответствии с требованиями стандарта на пек каменноугольный электродный содержание веществ, нерастворимых в толуоле и в хинолине или антраценовом масле, должно составлять 24-28 и не более б соответственно. В пеке по известному способу такие величины составляют 22 и 9,5 соответственно.

Таким образом, полученный пек обладает низким качеством. Прочность на сжатие графитовых электродов на основе пека с такими характеристиками составляет лишь 30 кг/cM

Целью изобретения является повышение качества пека.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения электродного пека путем смешения исходного пека с каменноугольной фракцией с температурой кипения 300-360 С и молекулярной массой 150-250 до достижения суммарного количества этой фракции в пеке 22-24 мас. ..

Использование фракции с температурой кипения 300-360 С и молекулярной массой 150-250 обусловлено тем, что эта фракция в недостаточном количестве присутствует в самом пеке, а свойства этой фракции позволяют использовать ее непосредственно в смеси со среднетемпературным пеком без какой-либо предварительной обработки.

Если температура-кипения фракции ниже 300 С и соответственно молекуо лярная масса меньше 150, то такая фракция .в смеси с пеком при дальнейшем использовании ее в производстве электродов полностью улетучится.

Фракций каменноугольной смолы с тема пературой кипения более 360 С и молекулярной массой более 250, которые можно было бы выделить дистилляцией каменноугольной смолы, не существует.

1097

Фракция 300-360оС представляет собой смесь 1 и 11 антраценовых фрак. ций каменноугольной смолы. Средняя молекулярная масса фракции — 150—

200, 11 — 180-250. В зависимости от температуры отбора фракции в пределах установленного интервала соотношение в смеси 1 и 11 фракций меняется, а следовательно, меняется и величина средней молекулярной массы 10 смеси, как это показано в таблице.

Других фракций смолы, выкипающих в этом интервале температур, не существует. По показателю !lan рассчитывают количество дополнительной вводи-15 мой фракции 300-360 С.

Если при суммарном содержании (присутствующая в исходном пеке плюс вводимая). в пеке каменноугольной фрак ции 4ю о менее 22 мас.Х, пек об- 20 ладает плохой смачиваемостью, что не обеспечивает равномерного распределения его в коксопековой массе при смешении и прочного спекания ее в процессе термообработки. Образцы 25 углеродного материала, приготовленного из такой массы, характеризуются пониженной прочностью.

Если суммарное содержание 4щ в пеке превышает 24 мас.Х, то пек 30 характеризуется меньшей величиной коксового числа и низкой спекающей способностью, что обусловливает понижению прочности готовых изделий.

Пример. Берут четыре пробы среднетемпературного каменноугольного пека (ГОСТ 10200-73) и фракцию каменноугольной смолы, выкипающую в интервале 300-360ОС с молекулярной массой 150-250. Пробы пека проверяют 40 на содержание легколетучего компонента am <, С этой целью пробы пека нагревают со скоростью 10 град/мин до 300 С и определяют потерю массы в процентах к исходной навеске, т.е. b m . Пробы пека также характеризуют по смачивающей способности. определяемой величиной краевого угла

639 (8 ), и по спекаемости, оцениваемой величиной критерия спекаемости (@ К)

Данные исходнь1х пека приведены в таблице. Каждую иэ проб смешивают с каменноугольной фракцией до содержания в ней amз 22-24 мас.X. Полученные пеки с добавками фракции характеризуют величинами краевого угла смачивания и критерием спекаемости.

В таблице приведены технологические. свойства электродных пеков и прочность образцов на из основе.

Одновременно готовят четыре партии лабораторных образцов на основе полученных пеков (с добавками фракции) и прокаленного нефтяного кокса марки КНПС, взятых в соотношении пек: кокс 30 70. Ситовой состав шихты следующий: фракция 0,09 мм - не менее 78-81 мас.Х, фракция — 0,50,09 мм — не более 15 мас. Х

Условия изготовления образцов: температура смешения 120-130 С, время смешения 1 ч, удельное давление прессования 600 кг/см .

Образцы термообрабатывают в течи до 900 С при скорости нагрева

f,5 град/ч. Термообработанные образцы характеризуют прочность на сжатие по образующей. . Технологические свойства полученных образцов электродных пеков (смачнваемость и спекаемость) и прочност обожженных образцов на их основе в сравнении с прототипом приведены в таблице.

Как следует из приведенных результатов, присутствие каменноугольной фракции с пределами выкипания

300-360 С и молекулярной массой 1 о

150-250 в количестве 22-24 мас.Х способствует улучшению смачивающей и спекающей способностей пека и соответственно увеличению прочности углеродного материала.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить качество электродного пека.

1097639

Пеки с добавкой фракции каменноугольной смолы

Исходные пеки

Краевой

КолиПредел прочности

МолеКолиТ.кип.фракции, С

Критерий спекаеДш 300, мас.Х куляр ная честно чество фракции дт 300 мас.Ж мас.Ж мости

Д К, на сжатие обмасса фракции раэцов, кг/см

Составитель Е. Горлов

Редактор Т. Веселова Техред Т.Маточка Корректор В. Бутяга

Заказ 4144/22 Тираж 489 Подписное

ВНИИПИ Государственного .комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Краевой угол смач.8 при

120 град

13,9 84

16 5 70

18,5 63

20,3 46

15,0 300-315

14,3 300-320

16,7 320-341

17,5 320-360 угол смач.

О,при

120 град

156 9,1 22,0 31 19,9 80

168 6,8 23,3 30 21,0 90

220 4,3 22,8 31 21,8 85

250 3,7 24,0 33 20,3 82