Способ получения электродного пека

Патент 1097640

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОДНОГО ПЕКА путем смешения исходного пека с антраценовой фракцией, предварительно обработанной при 250-300 С воздухом, в соотношении пек:фракция 2-9:1 с последующей термической обработкой полученной смеси воздухом,, отличающийся тем, что, с целью снижения времени обработки антраценовой фракции и повьгаения качества пека, антраценовую фракцию перед обработкой смешивают с кубовым остатком очистки каменноугольного поглотительного масла ректификацией, имеющим температуру начала кипения 290-300°С, в весовом соотношении фракция: остаток 9-19:1.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОРИА ЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

A (19) . (И) В(д) С 10 С 1/16, 3/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н aetoacHOMV СОИДЕТИПЬСТВУ (21) 3583810/23-04 (22) 21.04.83 (46) 15.06.84. Бюл. N 22 (72) Т.Я. Гоголева и Т.В. Белкина (71) Украинский ордена "Знак Почета" научно-исследовательский углехимический институт (53) 662.74(088.8) (56) 1. Патент Великобритании

Ф 1249569, кл. С 5 Р, опублик. 1971.

2. Авторское свидетельство СССР

В 166300, кл. С 10 В 55/00, 1964.

3. Авторское свидетельство СССР

У 679615, кл. С 10 С 3/04, 1977 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОДНОГО ПЕКА путем смешения исходного пека с антраценовой фракцией, предварительно обработанной при 250-300 С о воздухом, в соотношении пек:фракция

2-9:1 с последующей термической обработкой полученной смеси воздухом,. отличающийся тем, что, с целью снижения времени обработки антраценовой фракции и повышения качества пека, антраценовую фракцию перед обработкой смешивают с кубовым остатком очистки каменноугольного поглотительного масла ректификацией, имеющим температуру начала кипения

290-300 С, в весовом соотношении фрак- о ция: остаток 9-19: 1. Ж

1097640

Изобретение относится к получению пека, используемого для приготовления электродной продукции, и может найти применение в коксохимической, нефтяной промьпнленности. 5

Известен способ получения пека, по которому к неку с температурой размягчения 60-100 С добавляют пекоО вые дистилляты или фракцию каменноугольной смолы, выкипающую в пределах

210-230 С, в весовом соотношении 1:2 к пеку, и полученную смесь затем подвергают медленной перегонке до температуры 370-390 С с выдержкой при конечной температуре 6-8 ч P) .

Недостатком этого способа являет,ся большая продолжительность процесса вследствие медленной перегонки смеси до достижения конечной температуры

370-390 С (не менее 8-10 ч) с после- 2О дующей длительной выдержкой (не менее 8 ч). Кроме того, вследствие высокой температуры процесса 370-390 С о нельзя получить пек, соответствующий стандарту, из сырья с повышенным со- 25 держанием нерастворимых в хинолине веществ (7 47) из-за ускоренного роста последних при высокой температуре процесса.

Известен способ получения пека .путем смешения фракций каменноугольной смолы и каменноугольного пека с последующей термической обработкой смеси в присутствии воздуха при

360-380ОС в течение 5-7 ч (2) .

Данный способ также не позволяет получить пек, соответствующий стандарту из сырья с повышенным содержанием нерастворимых в хинолине ве- 4 ществ.

Наиболее близким к изобретению является способ получения электродного пека путем смешения исходного пека с температурой размягчения

60-63 С с антраценовой фракцией, предварительно обработанной при

250-300 С в течение 10-13 ч воздухом

° при -расходе 10 л/ч кг, в соотношении пек:фракция 2-9:1 с последующей термической обработкой смеси в течение 1,5 ч воздухом при его расходе

?-9 л/кг ч (3) .

Недостатками известного способа являются большая продолжительность термической обработки антраценовой фракцией (до 13 ч), что связано с применением повьппенных энергетических и капитальных затрат и удорожа- ..нием процесса, и недостаточно высокое качество пека.

Цель изобретения вЂ” снижение продолжительности термической обработки антраценовой фракции и повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения электродного пека путем смешения исходного пека с антраценовой фракцией, предварительно смешанной с кубовым.остатком очистки каменноугольного поглотительного масла ректнфикацией, имеющим температуру начала кипения 290-300 С, в весовом соотноО шении фракция:остаток 9-19:1 и обработанной при 250-300 С воздухом, в соотношении пек;фракция 2-9:1 и последующей термической обработкой полученной смеси воздухом.

Введение кубового остатка позволяет интенсифицировать процесс термообработки что, по-видимому, происходит за счет присутствия в кубовом остатке, характеризующимся началом о кипения 290-300 С, полимерных реакционноспособных веществ типа димеров, тримеров с неустойчивой структурой, не достигающих предела своей термодинамической устойчивости и способных реагировать дальше.

Причем наиболее реакционными являются, по-видимому, вещества, нерастворимые в изооктане, но растворимые в толуоле, обусловливающие инициирующие свойства кубового остатка и смещение механизма процесса термической обработки антраценовой фракции в сторону накопления в термообработанном продукте веществ, нерастворимых в толуоле без образования веществ, нерастворимых в хинолине.

Кроме того, улучшается качество, а также увеличивается выход получаемого продукта за счет вовлечения в процесс дополнительного вида сырьявЂ” кубового остатка от ректификационной очистки каменноугольного поглотителье ного масла.

Сущность способа состоит в следующем.

К антраценовой фракции добавляют кубовый остаток, характеризующийся о началом кипения 290-300 С, от ректификационной очистки каменноугольного поглотительного масла в весовом соотношении 9-19:1.

1097640

К 270 г антраценовой фракции добавляют 30 г кубового остатка, характеризующегося началом кипения

297. С; в весовом соотношении соот- 40

0 ветственно 9:1.

Полученную смесь, характеризующуюся содержанием нерастворимых в толуоле веществ 3, 1 вес.%, нераство1 римых в изооктане, но растворимых 4$ в толуоле веществ 14,81 вес., растворимых в изооктане 82, 1 вес., нерастворимых. в хинолине 0,3 вес., подвергают термической обработке при 300 С в течение 9 ч в присутст- 50 д вии воздуха> подаваемого в количестве 10 л/кг ч, в результате которой получают продукт, содержащий вещест-. ва, вес.%: нерастворимые в толуоле 26 нерастворимые в хинолине 0,3; .нераст- 55 воримые в изооктане, но растворимые в толуоле 31,5; растворимые в изооктане 42,5. Выход продукта 94 вес.% от сырья.

Кубовый остаток содержит вещества, вес. : нерастворимые в толуоле

12,7 вЂ” 24,7; нерастворимые в хинолине 1,8 вЂ” 3,6; нерастворимые в изооктане, но растворимые в толуоле

36,5-46,7; растворимые в изооктане 28,9-50,7.

Полученную смесь затем подвергают нагреву при 250-300 С в присутствии

10 воздуха при расходе .последнего

8-10 л/кг ч в течение .8-9 ч. При этом достигается накопление в ней до 24-26% веществ, нерастворимых в толуоле, без образования веществ

t5 нерастворимых в хинолине.

Затем термообработанный продукт смешивают с исходным пеком с температурой размягчения 60-63 С в весовом соотношении пек:фракция 2-9:i и об20 разованную смесь подвергают термической обработке 1,5 ч при 360-380 С и расходе воздуха 7-9 л/кг ч до получения электродного пека с температурой размягчения 85-90 С.

Пример. В качестве исходных продуктов используют каменноугольный . пек с температурой размягчения 62,5 С. антраценовую фракцию с плотностью при 20 С 1, 183 г/cM, кубовый остаО ток от очистки каменноугольного но30 глотительного масла, характеризующийся началом кипения 290-300 С.

Техническая характеристика антраценовой фракции и кубового остат-ка приведены в табл. 1. 35

Последний вводят в каменноугольный пек в весовом соотношении 1:4, после чего полученную смесь подвергают термической обработке при 360 С о в течение 1,5 ч с подачей воздуха

9 л/кг ч. При этом получают электрод" ный пек марки В, показатели которого, приведенные в табл. 2, отвечают требованиям стандарта. Выход пека

98 вес. от сырья.

Поскольку термическую обработку смеси аитраценовой фракции и кубового остатка, а также термическую обработку термообработанного продукта и исходного пека ведут одновременно в потоке, но в разных реакторах то общая продолжительность процесса оценивается по длительности проведения термической обработки смеси антра. ценовой фракции и кубового остатка и в данном примере она составляет 9 ч.

Выбранные величины весового соотношения антраценовой фракции и кубового остатка в смеси перед ее термической обработкой обеспечивают эффективное накопление в термообработанном продукте нерастворимых в толуо ле веществ до 26 вес.X без увеличения нерастворимых в хинолине веществ (см. табл. 3).

Как видно из данных, приведенных в табл. 3, снижение долевого участия кубового остатка в смеси с антраценовой фракцией против оптимального при одинаковых прочих показателях ,процесса приводит к уменьшению содержания веществ, нерастворимых в толуоле, в термообработанном йродукте, что требует увеличения продолжительности термической обработки смеси термообработанного продукта с исходным пеком и связано с дополнительными энергетическими затратами.

Повышение долевого участия кубового остатка в смеси с аитраценовой фракцией не приводит к существенным изменениям качества термообработанного продукта при одинаковых прочих условиях процесса.

В табл. 4 представлены данные, иллюстрирующие выбранный интервал начала кипения используемого в качестве добавки к антраценовой фракции кубового остатка от ректификацион ной очистки поглотительного масла.

Таким образом, снижение температуры начала кипения используемого в качестве добавки к антраценовой

1097640 фракции кубового остатка от ректификационной очистки поглотительного масла ниже 290 С приводит к увели0 чению продолжительности процесса, уменьшению выхода продукта и снижению его качества. Повышение темперао туры начала кипения выше 300 С нецелесообразно °

В табл. 5 сопоставлены показате2 3

Нерастворимых в изооктавЂ” не, но растворимых в толуоле 11,3

46,4

Pастворимых в изооктане

28,9 ли процесса получения электродного пека по предлагаемому, известному и базовому способам.

Таким образом, предлагаемый способ в сравнении с базовым позволяет улуч шить качество электродного пека за счет снижения в нем содержания нерастворимых в хинолине веществ в

2,0-2,5 раза и увеличить выход целевого продукта на 2Х от сырья.

Предлагаемый способ в сравнении с известным позволяет повысить производительность процесса термической обработки антраценовой фракции за счет сокращения продолжительности процесса до 8-9 ч, повысить выход электродного пека и его качество за счет снижения содержания нерастворимых в хинолине веществ.

Та блица 2

Пек марки В

Показатели по предлагаемому

{ способу стандарт

Температура размягчения по кольцу и стержню, ОС

85-90

Содержание нерастворимых в т оТаблица 1 луоле веществ,вес.Ж

Не менее 31

Содержание веществ, вес.X

Содержание нерастворимых в хинолине веществ,вес.Е

4,8

Не более 12

Нерастворимых в толуоле

24,7::О

0,7

Выход летучих веществ,вес.%

Нерастворимых в хинолине

3,6

60 59-63

Таблица 3

Показатели

24:1 19:1

9:1 7:1

1:0

13 9

0,1 0 0,2

24 17 19,8

0,2

0,4

?6,П

25,5

Продолжительность процесса, ч

Содержание нерастворимых в хинолине веществ, вес.l

Содержание нерастворимых в толуоле веществ, вес.7.

Соотношение антраценовой фракции и кубового остатка в смеси перед термической е» обработкой,7

1097640

Таблица 4

Температура начала кипения, С о

Показатели

205

300

290

285

Продолжительность процесса, ч

4,7

4,73

4,8

6,2

Выход целевого продукта, вес.%

98,2

98,0

96,0

Таблица 5

Способ

Базовый

Известный

Предлагаемый

Показатели

Сырье для получения электрод- Каменноугольного пека ный пек

Смесь каменно- Смесь каменнов весовом соотношении 4:1

9:1

8-9

1,7

2,6

4,8

6,0

10-14

Содержание нерастворимых веществ в хинолине, вес.%

Весовое соотношение антраценовой фракции и кубового остатка в смеси перед термообработкой, %.Продолжительность процесса термообработки антраценовой фракции, ч

Производительность процесса термообработки антраценовой фракции, т/ч

Выход термообработанного продукта из антраценовой фракции, вес.%

Выход электродного пека от сырья, вес.%

Содержание нерастворимых в хинолине веществ в электродном пеке,% угольного пека и термообработанной антраценовой фракции в весовом соотношении

4:t угольного пека и термообработанной смеси антраценовой фракции и кубового остатка

1097á40

Продолжение табл. 5

Способ

Показатели

Составитель Е. Горлов

Редактор Т. Веселова ТехредЛ.Микеш Корректор В. Вутяга

Заказ 4144/22 Тираж 489 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Количество реакторов для получения электродного пека, Количество реакторов для термообработки антраценовой фракции

Базовый Известный Предлагаемый