Моющая композиция для очистки стеклянной поверхности
Иллюстрации
Показать всеРеферат
МОЮЩАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ОЧИСТКИ СТЕКЛЯННОЙ ПОВЕРХНОСТИ, содержащая анионное поверхностно-акeai ..i«i4 (,Ч тивное вещество, изопропиловый спирт, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и воду, отличающаяся тем, что, с целью повышения моющих свойств, она дополнительно содержит мочевину или тиомочевину и железосинеродистый калий при следукхцем соотношении компонентов, мас.%: Анионное поверхност0 ,15-0,20 но-активное вещество Мочевина или тиомоче0 ,04-0,06 вина Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты 0,02-0,04 Железосинеродистый калий«0,01-0,02,1 Изопропиловый спирт 5-10 IC/J Вода, До 100 .
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
Зш С 11 D 1/12, С 11 Р 3/04 °
С 11, D 3 26
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ( (!
К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ь
0,02-0,04
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3474750/23-04 (22) 22.07.82 (46) 15.06.84. Вюл. М 22 (72) Н.В. Лосиевская, Н.А. Аверьянова, A.È. Шварцвальд и С.И. Поляков (71) Переславский филиал Всесоюзного государственного научно-исследовательского и проектного института химико-фотографической промышленности (53) 661. 185 (088. 8) (56) l. Авторское свидетельство СССР
В 857255, кл. С 11 D 7/26, 1979.
2. Авторское свидетельство СССР
В 734255, кл. С 11 D 7/50, 1976 (прототип) . (54)(57) МОЮЩАЯ КОМПОЗИПИЯ ДЛЯ
ОЧИСТКИ СТЕКЛЯННОЙ ПОВЕРХНОСТИ, содержащая анионное поверхностно-акЛ0„» А тивное вещество, изопропиловый спирт, динатриевую соль зтилендиаминтетрауксусной кислоты и воду, о т— л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения моющих свойств, она дополнительно содержит мочевину или тиомочевину и железосинеродистый калий при следующем соотношении компонентов, мас.Ъ:
Анионное поверхностно-активное вещество 0,15-0,20
Мочевина или тиомочевина 0,04-0,06
Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты
Железосинеродистый калий Ю,01-0,02, Изопропиловый спирт 5-10
Вода До 100, 1097663
0,3 0,5
Поставленная цель достигается тем, что.моющая композиция для очистки .65
Изобретение относится к технологии очистки поверхности фотографического стекла и может быть использовано в химико-фотографической промышленности, в производстве всех материалов на стеклянной подложке, а также во всех отраслях, применяющих стекло.
Известна моющая композиция (1), предназначенная для обработки стеклянной поверхности и содержащая ком- 10 поненты в следующем соотношении, мас.Ъ:
Вторичный алкилсульфат 0,3-0,5
Моноалкиловый эфир сульфоянтарной кислоты 0,1-0,5 (5
Лимонная кислота 1-3
Вода До 100
Однако высокое содержание ПАВ (суммарное количество вторичного алкилсульфата и моноалкилового эфира сульфоянтарной кислоты составляет
0,4-1,0 мас.Ъ) затрудняет полное удаление следов ПАВ с поверхности фотографического стела, предназначенного для целей микроэлектроники, т.е. для изготовления особо сложных микросхем с минимальным количеством и размером микродефектов. Период очистки (5 мин) снижает производительность всего процесса производст.ва фотопластинок. 30
Известна также моющая композиция (2 ), содержащая следующие ингре« диенты, мас.Ъ:
Изопропиловый спирт 1,2-1,5
Тризтаноламин 1-1ю2 35
Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б)
1,1,2-Трихлор-1,2,240
-трифторэтан 85-86,1
Синтамид-5 0,5-0,9
Алкилбенэолсульронат натрия 0,8-1,2
Вода До 100 однако известный состав эффективен, 45 только для очистки твердой поверхнос"ти от остатков. паяльных флюсов, сле.дов захватов рук и др. технологических загрязнений. Высокое содержание ПАВ (суммарное количество составля- 50 ет 1,3-2,1) затрудняет полное удаление следов ПАВ с поверхности фотографического стекла, что может быть причиной повышенной дефектности фотопластин. 1 ° 1,2-Трихлор-l,2,2-zpm@xop-55 этан является высоколетучим компонентом, что требует герметизации всего оборудования и делает применение . моющей композиции неприемлемой для очистки стекла в непрерывном произ- > водстве фотопластин.
Пель изобретения - повышение мою . щих свойств композиции.
С стеклянной поверхности, содержащая анионное поверхностно-активное вещество, иэопропиловый спирт, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и воду, дополнительно содержит мочевину или тиомочевину и железосинеродистый калий при следую-, щем соотношении компонентов, мас.Ъ:
Анионное поверхностно-активное вещество 0 15-0,20.
Мочевина или тиомочевина О, 04-0, 06
Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты О, 02-0, 04
Желеэосинеродистый калий О, 01-0, 02
Изопропиловый спирт 5-10
Вода До 100
Вода в моющем растворе является основным компонентом и выполняет роль растворителя и дисперсионной среды для образования мицеля примесей.
Поверхностно-активное вещество изменяет сорбционную способность поверхности стекла и примесей. В процессе очистки происходит удаление примесей с поверхности стекла и связывание примесей в мицеллы (агрегаты).
Иэопропиловый спирт, являющийся хорошим растворителем, служит пеногасителем и обеэжиривающим агентом.
Иочевина и трилон Б (динатриевая. соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) являются эффективными комплексообраэователями и служат для связывания катионов металлов в устойчивый растворимые комплексы. Трилон Б образует комплексы с небольшими многоэарядными катионами (кальция, магния, железа), мочевина - с большими малозарядными катионами (меди, серебра и т. п.).
Примеси солей различных металлов практически всегда присутствуют на стекле, в воде и в химических реагентах, могут осаждаться на поверхности стекла и являться источниками микродефектов готовых фотопластинок. Присутствие комплексообразующих веществ в моющем растворе уменьшает вероятность осаждения соединений металлов на стекле.
Желеэосинеродистый калий является окислителем, способствующим переводу металлических частиц и частиц окислов металлов низшей степени окисления в катионы с высшей степенью окисления и связыванию этих примесей трилоном
Б или мочевиной.
Ф
Снижение концентрации мочевины менее О, 04 Ъ, трилона Б менее О, 02% и калия железосинеродистого менее 0,02% сопровождается снижением моющей.активности композиции, что выражается появлением дефектов на поверхности стекла в виде точечных загрязнений и следов ПАВ.
1097663
Увеличение концентрации мочевины ,более 0,06%, трилона Б более 0,04Ъ и калия железосинеродистого более 0,02%
1 сопровождается появлением дефектов на поверхности стекла в виде точек.
Снижение коцентрации изопропилово- 5 го спирта менее 5% сопровождается повышенным пенообразованием,что выража-, ется появлением дефектов на поверхности стекла в виде гидрофобных загрязнений..Повышение концентрации 10 изопропилового спирта более 10% не влияет на эффективность очистки, но повышает категорийность производства.
Очистку поверхности фотографического стекла проводят при 22+3 С в ультразвуковом поле. Время обработки
1-2 мин.
Для очистки стекла готовят 4 сос» тава моющей композиции.
Составы готовят следующим образом.
1Io указанным весовым соотношени-. ям взвешивают навески IIAB, мочевины, трилона Б и калия железосинеродистого.
В сосуд из нержавеющей стали или из полиэтилена, тефлона, полипропилена вливают воду в количестве 70% от расчетного, высылают или выливают поверхностно-активное вещество, пере.мешивают в течение 2-3 мин, затем последовательно растворяют в этом растворе мочевину, трилон Б, калий железосинеродистый. После введения каждого из компонентов перемешивают в течение 1-2 мин. Затем вливают изопропиловый .спирт, перемешивают 1-2 мин и доводят объем водой до требуе- мого. Перемешивают 1-2 мин и фильтруют через фильтр с размером пор
0,5 мкм.
После очистки в моющих составах стеклянные пластины отмывают в дено": низированной воде для удаления остатков моющего раствора, затем высушивают в боксе на воздухе. №5
Высушенные стеклянные пластины подвергают контролю чистоты поверхности стекла с помощью методов, основанных на смачиваемости. контролируемой поверхности деионизированной во-50 дой, т.е. по разрыву водой пленки методом окунания в чистую воду, рас пылением через форсунки холодной воды, испытанием в парах воды, методом конденсации и флюоресценции. 55
Дефектность. чистого стекла определяют с помощью микроскопа при увеличении 100Х. Для определения адге- зии эмульсионного фотослоя к стеклу на стекло наносят подслой и эиульси™м онный слой и определяют равномерность60 адгезии эмульсионного слоя к стеклу по известной методике.
Рецептуры испытанных композиций и их свойства представлены в табл. 1 и 2.
Данные табл. 2 показывают, что предлагаемый состав моющей композиции для очистки фотостекла позволяет получить более чистую поверхность стекла по сравнению с известным и обеспечивает лучшую адгезию эмульсионного слоя к стеклу.
В производственных условиях оценку качества очистки поверхности стек. ла проводят визуально, по количеству дефектов на 1 см готовых фотоплас2 тин и по величине равномерности адгезии фотослоя к стеклу по всей поверхности фотопластин.
Опытно-промышленные испытания проводят следующим образом.
Готовят концентрированные (концентрацию каждого компонента увеличивают в 100 раз, кроме воды) составы трех моющих композиций и для сравнения известный состав. Затем концентрированную моющую композицию в количестве 3 л сливают в бак-смер ситель, расположенный под основным оборудованием линии подготовки стек.ла, в этот же бак вливают 300 л обес-. соленной воды, т.е. разбавляют концентрированную моющую композицию в
100 раз, и с помощью насоса через сетчатый фильтр моющий раствор подают в резервуар для ультразвуковой обработки поверхности стекла. Очистку производят в зоне, состоящей из ван,ны с переливным порогом и двух ультразвуковых излучателей с частотой
28 кГц. Избыточный объем раствора через переливной порог возвращают в бак. Через 6 ч работы моющий раствор заменяют свежеприготовленным (расход концентрированной моющей композиции в производстве высокораэ» решающих фотопластин BP-П составляет 0,02 л/м стекла, а в производстве
Э технических фотопластин 0,005 л/м стекла). После ультразвуковой очистки поверхности стекла проводят воднук промывку стекла с целью удаления остатков моющего раствора с поверхностью стекла. Зона водной промывки на входе и выходе оборудована, воздушными ножами и форсунками, расположенныки сверху и снизу стекла.
Воздушные ножи на входе стекла в зону предназначены для сдувания моюще го раствора, а на выходе из эоны— для сдувания воды;
После отчистки поверхность стекла промывают водой, сушат, наносят противоореольный слой, подслой и эмульсионный слой, сушат и проводят термостарение. Готовые фотопластинки подвергают контролю на соответствие
1у 6-17-927-77. Для выявления эффекта очистки стекла определяют дефектность по классу Следы IIAB, общую дефектность готовых фотопластин, адгезию эмульсионйого слоя к стеклу по всей поверхности пластинки.
1097663
Рез уль таты опытн э-промышленных испытаний предлагаемого состава моющей композиции для очистки.фотослекла представлены в табл. 3.
Данные опытно-промышленных прове-. рок состава моющей композиции для 5 стекла (табл. 3) свидетельствует о том, что на поверхности стекла остается вдвое меньше остатков IIAB обеспечивается равномерная адгезия фото-, слоя к стеклу и общая деФектность ниже, чем при очистке стекла известным способом. показали, влияет. на фотопласттечение хранения
Кроме того, испытания что моющая композиция не фотографические свойства нок и их сохраняемость в всего гарантийного срока фотопластин.
Таблица 1
Рецептура композиций
Состав, мас.%
) 2 3
Ингредиенты
Алкилбенэолсульфонат натрия
0,15
0,20
1,2
Алкилсульфонат натрия
0,18
Мочевина или тиомочевина
0,04
0,06
0,05 Трилон Б
0,02
0,04
0,03
0,5
Желеэосинеродистый калий
0,01
0,02
О, 015
Иэопропиловый спирт
1,5
1,1,2-Трихлор1,2,2-трифторэтан
До 100
Вода
До 100
До 100
До 100
Т а блица 2 ,Эависимость чистоты поверхности фотографического стекла и физико- механических свойств фотопластин от состава моющих композиций
Оценка чистоты стекла различными методами
Прочность эмульсионного слоя г
Адгезия фотослоя к подложке
Состав
Запотевание поверхности стекла
Смачиваемость поверхности стекла
Наличие разрыва водной пленки до химической фотообработки
98 образцов A
2-В
850-900
У 99 о6раэцов пленка не раз.— рывается
Равномерное смачивание всей поверхности
Поверхность стекла равномерно
sanoтевшая
84 образцов
>1000
16 образцов
950 после химической фотообработки в режиме с обращением
1097663
Продолжение табл. 2
Оценка чистоты стекла различными методами
Прочность эмульснонного слоя, г
Состав
Смачнваемость поверхности стекла
Запотевание поверхности стекла
89 образ- >1000 850-900 цов A
11-С
Пленка То же не разрывается на всех образцах
То же
67 образ- >1000 800-900 цов А
13-В
3** Пленка разрывается у 2 образцов
82 образца имеют неравномерное смачивание
60 об- "700-750 раэцов
22-800
18-850
11 образцов A
24-В
65-Е
70 образцов имеют разрыв водной пленки
* Испытывают 100 образцов.
* Испытывают 80 образцов °
Таблица 3
Зависимость адгезии эмульсионного слоя к стеклу и дефектности от состава моющей композиции для фотостекла
Адгезия фотослоя к стеклу
Дефектность по следы
IIAB шт/см
Общее количество дефектов размером 1,5 мкм, шт/см
Состав
1,5-1,8
О!36
Равномерная А-В
1,3-1,9
0,36
Равномерная A
1,3-2,3
0,34
Равномерная A
3,0-3,6
0,86
Неравномерная A-В
ВНИИПИ Заказ 4147/23 Тирам 404 Подписное .
Филиал ППП "Патент", r.Óàãîðîö, ул. Проектная . 4
Наличие разрыва водной пленки
У 69 образцов капли собираются в пятна
Кдгезия фотослоя к подложке до химической фотообработки пЬсле химической фотообработки в режиме с обращением