Способ приготовления варочной жидкости для производства волокнистого полуфабриката

Способ приготовления варочной жидкости для производства волокнистого полуфабриката

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОЯЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„.ЯО„„А

ЗСЮ D 21 С 11/ОО

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA (21 ) 3501918/29-12 (22) 19 ° 10.82 (46 ) 15. 06. 84. Бюл. Р 22 (72 ) Т. К.Лысяк (71) Всесоюзное ордена Трудового

Красного Знамени научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности (53) 676.11.082..3(088.8) (56) 1. Патент США Р 3822180,. кл. D 21 С 11/02, 1974.

2 ° Акцептованная заявка Японии

Р 48-38001, кл. D 21 С 3/04,. 1973.

3. Авторское свидетельство СССР

Р 268160, кл. D 21 С 3/04, 1968 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БАРОЧНОЙ ЖИДКОСТИ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ВОЛОКНИСТОГО ПОЛу4АБрИКАТА, включающий сжигание серосодержащих продуктов с получением сернистого ангидри.да, очистку, охлаждение и поглощение сернистого ангидрида отработанным раствором от кислородно-щелочного облагораживания целлюлозы с получением сырого варочного раствора и укрепление его, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения качества варочного раствора, перед укреплением сырой варочный раствор обрабатывают метилэтилкетоном в количестве 25-100 o6.% при температуре 15 — 30 С, после чего полученный промежуточный продукт обрабатывают карбонатом натрия при температуре.80 — 100 С и соотношении карбо- Я ната натрия к промежуточному продукту от 1:1 до 4:1.

1097740

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано при производстве волокнистого полуфабриката.

Известен способ приготовления нарочной жидкости для производства сульфитной целлюлозы, согласно которому отработанный щелок от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании сжигают в восстановительной среде. К полученному расплаву добавляют серную кислоту для получения кислого раствора, в который вводят известь, а также вдувают газообразную двуокись серы. Получаемый сульфат кальция отделяют, а сульфит натрия направляют на приготовление варочной жидкости для производства сульфитной целлюлозы (1 ).

Однако данный способ не предотвращает смоляные отложения на оборудовании в процессе варки.

Известен также способ приготовления варочной .жидкости для производства сульфитной целлюлозы, включающий насыщение неочищенного раствора карбоната натрия, полученного от регенерации отработанной жидкости от сульфатной варки, сернистым ангидридом (2).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, включающий сжигание серы или колчедана с получением сернистого ангидрида, очистку газа от вредных примесей, охлаждение газа, поглощение сернистого ангидрида отработанным раствором от кислородно-щелочного облагораживания целлюлозы с получением сырого варочного раствора, укрепление его в зависимости от требуемого рН варочной жидкости, например, продуктами сдувок или щелочью !3 .

Недостатком этого способа является снижение стабильности варочной жидкости вследствие присутствия в отработанных:щелоках . от кислороднощелочиого облагораживания муравьиной кислоты, которая восстанавливает бисульфит натрия до тиосульфата, что замедляет варочный процесс, уменьшает выход целлюлозы и снижает ее степень полимеризации по сравнению с варкой на свежем основании.

Цель изобретения — улучшение

/ качества варочного раствора.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу приготовления варочной жидкости для производства волокнистого полуфабриката, включающему сжигание серосодержащих продуктов с получением сернистого ангидрида, очистку, охлаждение и пОглощение сернистого ангидрида отработанным раствором от кислороднощелочного. облагораживания целлюлозы

10

35 метилэтилкетон в количестве 25

55

65

30 с получением сырого варочного раствора и укрепление его, перед укреплением сырой варочный раствор обрабатывают метилэтилкетоном в коли— честве 25 — 100 об.Ъ при 15 — 30 С, после чего полученный промежуточный продукт обрабатывают карбонатом о натрия при 80 — 100 С и соотношении карбоната натрия к промежуточному продукту от 1:1 до 4:1.

Полученная по предлагаемому способу варочная жидкость содержит чистый сульфит натрия без примесей органических веществ, представленных летучими (уксусной, муравьиной) и нелетучими (гликолевой, молочной, Д-глюкбизосахариновой, 3,4 — диоксимасляной, щавелевой, 3-дезоксипентоновой и др.) кислотамй, присутствие которых понижает стабильность варочной жидкости, замедляет варочный процесс и ухудшает качество целлюлозые

Способ осуществляют следующим образом.

Сжигают серу или сернистый колчедан, полученный сернистый ангидрид очищают, охлаждают щелок от кислородно-щелочного облагораживания целлюлозы и подают в абсорбер для поглощения сернистого ангидрида до содержания 2-8% всего 50> Обработку ведут при 15 — 30 С и давление 0,2

0,8 NIIa. Полученный раствор бисульфита натрия подают, например, во

Флоринтину, при 15 — 30 С закачивают

100 об.Ъ. При этом происходит реакция

SO Нм

/ Э

МН5В +СН -C - СН -СН - СН -С- СН вЂ” СН

Э ЗН 2 Э Э! 2 3

0 OH

После. разделения жидкости на два слоя бисульфитпроизводное кетона. отделяют и через теплообменник направляют в ректификационную колонну.

В колонну подают концентрированный раствор карбоната натрия в соотношении промежуточный продукт: карбонат натрия 1:1 — 4:1. Отработку ведут при 80 — 100 С в течение 60 — 90 мин.

При этом выделяются свободный метилэтилкетон и сульфит натрия

SO3NA

2снз -с -сн - сн + gg pp o у 2 Э 2 3

OH

- 2й ваэ+2сн — с-сн -сн у+со Ф+и ю

3((2 Э 2 2

Отогнанный метилэтилкетон используют для последующей обработки

1097740 щелока от кислородно-щелочного, облагораживания целлюлозы, полученный раствор сульфита натрия в случае сульфитной варки доводят при поглощении сернистого ангидрида до рН 13, а при бисульфитной или нейтрально5 сульфитной варке полученный сульфит натрия смешивают с карбонатом натрия до соответствующего рН.

Пример 1. Сжигают серный колчедан, полученный сернистый 10 ангидрид очищают в скруббере и .охлаждают. Отработанный щелок от ступени кислородно-щелочного облагораживания сульфитной целлюлозы из еловой древесины получают от облагораживания15 по следующему режиму: температура

100 С, расход гидроокиси натрия 6% в ед.Nq>0, время обработки 85 мин.

Состав отработанного щелока от кислородно-щелочного облагоражива- - 20 ния следующий, мас.%:

Сухие вещества 2,43

Летучие кислоты 0,33

В том числе:

Уксусная " 0,16

Муравьиная 0,17

Нелетучие кислоты 0,78

Угольная кислота 0,30

Вещества, экстрагируемые диэтиловым эфиром 0,05

Кислотонерастворимые вещества

Зола

Метанол

Этанол

Редуцирующие вещества 0,04

30

0,02

1,07

0,01

Следы

50

Характеристика полученного сульфита натрия, используемого для приготовления варочной жидкости, приведена в табл.. 1 (пример 1), где для сравнения представлены данные, относящиеся к способу-прототипу. . 65

Окисляемость,мг/л 10800

ХПК, мг 0 /л 16000

БПК ., мг О /л 3950

Плотность, к г/м 1013

Далее 50 мл отработанного раствора насыщают сернистым ангидридом при 15ОC и давлении 0,2 МПа до содержания всего 90<2%, при этом как 45 основной компонент образуется бисуль фит натрия. Далее в делительной воронке полученный раствор обрабатывают метилэтнлкетоном в количестве

25 об.Ъ при 15 С. Образовавшееся в верхней части делительной воронки бисульфитпроизводное; кетона отделяют от основного раствора щелока от кислородно-щелочного облагораживания целлюлозы и обрабатывают концентрированным раствором карбоната ,натрия из соотношения 1:1 к общему количеству бисульфита натрия при

80 С в течение 60 мин.

Из данных табл. 1 следует, что в полученном предлагаемым способом растворе сульфита натрия, используемом в качестве свежего химиката для приготовления сульфитной варочной кислоты, отсутствуют органические вещества, представленные летучими и нелетучими кислотами.

Полученный раствор сульфита натрия насыщают сернистым ангидридом до содержания всего 50 8Ъ и используют на варку. Сульфитнйе варки проводят при гидромодуле 5:1 в следующих условиях: подъем температуры до

105 С вЂ” 2 ч, стоянка при 105 С—

2,5 ч, подъем температуры до 135 С

2 ч, стоянка при 135 С вЂ” 1 ч 45 мин.

Показатели качества полученной сульфитной небеленой целлюлозы по сравнению с целлюлозой, сваренной с варочной жидкостью, полученной по способу-прототипу, представлены в табл. 2 (пример 1).

Из данных табл. 2 следует, что использование варочной жидкости, полученной по предлагаемому способу, позволяет улучшить эффективность процесса делигнификации и повысить качество волокнистого полуфабриката.

Пример 2. Сжигают серный колчедан, полученный сернистый ангидрид очищают в скруббере и охлаждают.

500 мп отработанного щелока, полученного при кислородно-щелочном облагораживании целлюлозы аналогично примеру 1, насыщают сернистым ангидридом при 30 С и давлении 0,8 МПа до содержания всего 90 8Ъ, при этом как основной компонент образуется бисульфит натрия. Далее в делитель"ной воронке полученный раствор обрабатывают метилэтилкетоном в количестве 100 об ° % при 30 С ° Образовавшееся в верхней части делительной воронки бисульфитпроизводное: кетона отделяют от основйого раствора щелока от кислородно-щелочного облагораживания целлюлозы и обрабатывают концентрированным раствором карбоната натрия из соотношения бисульфит натрия: карбонат натрия 4:1 при

100 С в течение 90 мин. Отогнанный метилэтилкетон используют для последующих обработок щелока or кислородно-щелочного облагораживания. Характеристика полученного предлагаемым способом сульфита натрия, используемого для приготовления варочной жидкости, приведена в табл. 1 (пример

2). Полученный сульфит натрия используют для приготовления сульфитной варочной кислоты и проведения варки целлюлозы аналогично примеру 1.

Получают целлюлозу с показателями . качества, приведенными в табл. 2 (прнмер 2).

1097740

Таблица 1, Предлагаемый способ

Способпрототип

Состав

При- Пример мер

1 2

Массовая доля реакционноспособноййс 0,% в ед.80>0

Массовая доля летучих кислот,% к щелоку

0,46 0,76

0,76

0,33

О, 06 0,09

Массовая доля веществ, экстрагируемых диэтило-., вым эфиром,% к щелоку

0,05

Массовая доля кислотонерастворимых веществ,% к щелоку

0,02

Таблица 2

50,1

47

1,20, 45

89,8

Массовая доля экстрактивных веществ,%

0,25 0,60 0,21

Зольность целлюлозы,%

0,16 0,20 0,14

Вязкость целлюлозы, Па ° с

24,8 29,3 22,1 ки 10-15 мин, температура варки

170 С; продолжительность варки 15 мин

Массовая доля нелетучих кислот,% к щелоку 1,15

Выход целлюлозы,% от массы а.с. 46,3 62,0 древесины

Жесткость целлюлозы,перм.ед. 49 80

Массовая доля лигнина,% 1,62 4,1

Массовая .доля с(-целлюлозы,% 89,5 87,5

Данные, представленные в табл. 1 и 2, свидетельствуют об улучшении качества варочной жидкости.

Пример 3. Сжигают серный колчедан, полученный сернистый ангидрид очищают и охлаждают.

500 мл отработанного щелока, полученного при кислородно-щелочном облагораживании целлюлозы аналогично примеру 1, насыщают сернистым ангидридом, полученным в результате сжигания серосодержащего продукта, очистки сернистого ангидрида от примесей, охлаждения газа. Температура при насыщении 25 С, давление 0,8 NHa, содержание всего 502 8%; при этом как основной компонент образуется бисульфит натрия. Далее в делительной воронке полученный раствор обрабатывают метилэтилкетоном в количестве

100 об.% при 25 С, продолжительность обработки составляет 90 мин, при добавлении к реакционной смеси

0,005 вес.% 1%-ного раствора полиакриламида. Образовавшееся в верхней части делительной воронки бисульфитпроизводное кетона отделяют от основного раствора щелока от кислородно-щелочного облагораживания целлюЛозы и обрабатывают концентрированным раствором карбоната натрия из соотношения бисульфит производное: карбонат натрия 2:1 при 80 С в течение 60 мин. Отогнанный метилэтилкетон используют для последующих обработок щелока от кислородно-щелочного облагораживания целлюлозы.

Ниже приведена характеристика полученного предлагаемым способом .раствора сульфита натрия, используемого для приготовления варочной жидкости:

Массовая доля реакционноспособной 8а>0, % в ед- Ма20 0,78

Массовая доля летучих кислот,% к щелоку

Массовая доля нелетучих кислот,% к щелоку 0,05

Массовая доля веществ, экстрагируемых диэтиловым эфиром,% к щелоку

Массовая доля кислотонерастворимых веществ,% к щелоку

Полученный сульфит натрия используют для приготовления нейтральносульфитной варочной жидкости для варки пслуцеллюлозы. При этом полученный сульфит натрия смешивают с карбонатом натрия в соотношении 4:1

Нейтрально-сульфитные варки проводят по следующему режиму: расход йа ВО

6, 6% в ед.No2C03 ° расход P<2co> 1, 1% в ед.йы2СО ; продолжительность пропарки

15-20 мин; продолжительность пропитПоказатели качества полученной полуцеллюлозы в сравнении с опытными данными, полученными на варочной жидкости, указанной в прототипе, приведены в табл. 3.

1097740

Продолжение табл. 3

Таблица 3

По

2 з

5 Сопротивление продавливанию,. кПа . 300

Выход полуцеллюлозы,Ъ от массы а.с. древесины

480

75

Сопротивление

)Q IIJIOCKOCTHO сжатию,Н 280

290

6500

5200

120

Составитель A.Ìîíoñîâ

Редактор Н.Швыдкая Техред Л. Мартяшова КорректорА. Ференц

Заказ 4170/27. " Тираж 372 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Показатели механической прочности (масса отливок

100 г/м )

Разрывная длина,м

Сопротивление излому, число двойных перегибов

Данные, представленные в табл.3, также свидетельствуют об улучшении качества варочной жидкости, что позволяет повысить эффективность процесса делигнификации и качество волокнистого полуфабриката.

Филиал IIGII "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4