Способ газохроматографического определения галогензамещенных метана в воде

Способ газохроматографического определения галогензамещенных метана в воде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНЗАМЕЩЕННЫХ МЕТАНА В ВОДЕ, включающий парофазное извлечение присутствующих в воде летучих компонентов, концентрирование их на сорбенте, термическую десорбцию и разделение на колонке с сорбентом с последующим детектированием разделенных компонентов детектором по захвату электронов , отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности , определения путем устранения влияния сопутствующих соединений, способных к захвату электронов/ разделение компонентов проводят на колонке , заполненной на входе слоем сульфокатионита КУ-23 40/100 в кадмиевой Форме.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) (11):.

3(Я) G 01 N 31 08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTC3POH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3483503/23-25 (22) 06.08.82 (46) 15.06.84. Бюл. Р 22 .(72) М.Ф.Прокопьева, H.Х.Таджиева и Т.В.Силкина (71) Ташкентский филиал Всесоюзного. научно-исследовательского института водоснабжения, канализации, гидротехнических сооружений и инженерной гидрогеологии (53) 543.544(088 ° 8) (56) 1. Авторекое свидетельство СССР

Р 824042. кл, G 01 N 31/08, 1979.

2; Витенберг A.Ã., Иоффе Б.В.

Газовая экстракция в хроматографическом анализе. Л,, "Химия". Ленинградское отделение. 1982, с. 117-120 (прототип). (54 ) (57 ) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ .ГАЛОГЕНЗАМЕЩЕННЫХ МЕТАНА В ВОДЕ. включающий паро- фазное извлечение пюисутствующих в воде летучих компонентов, концентрирование их на сорбенте, термическую десорбцию и разделение на колонке с сорбентом с последующим детектированием разделенных компонентов детектором по захвату электронов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности. определения путем устранения влияния сопутствующих соединений, способных к захвату электронов разделение компонентов проводят на колонке, заполненной на входе слоем сульфокатионита Ку-23 40/100 в кадмиевой форме.

1097938

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газовой хроматографии галоидорганических соединений в воде и может быть использовано в анализе природных и сточных,вод

Известен способ определения хлорсодержащих соединений в биологических жидкостях путем экстракции, адсорбционной очистки экстракта, десорбции соединений смесью ацетона и бензола, хроматографирования и детектирования экстракта. Экстракт должен быть очищен для сведения к минимуму возможного загрязнения детектора пробой. В этом способе уст- 15 ранение мешающего влияния сопутствующих соединений проводят адсорбционной очисткой экстракта (11.

Недостаток способа заключается в том, что процессы экстракции, адсорбции,и десорбции хлорсодержащих соединений длительны и не устраняют полностью тех соединений, которые, наряду с хлорсодержащими соединениями регистрируются детектором. 25

Наиболее близким техническим ре:шением к изобретению является спо соб определения галогенэамещенных метана в воде в газохроматографической системе. включающий парофазное извлечение всех присутствующих в воде летучих органических соединений, концентрирование их на сорбенте„ термическую десорбцию, доэирование в xpoMarorpah ° Детектирование 35 проводят детектором по захвату электронов .Способ обладает высокой чувствительностью к галогензамещенным соединениям. содержащимся в водопроводной воде в отсутствии сопутствую- 4О щих соединений, способных к захвату электронов (2 1.

Однако, если в сложной смеси соединений в воде, кроме галогензамещенных. присутствуют и другие со- 45 единения, способные к захвату.электронов(нитрилы. амины, бенэальдегид, нитросоединения, органические дисульфиды ), то чувствительность детектора понижают до наинизшей, возможной 5Q для данного анализа, чтобы снизить мешающее влияние сопутствующих соединений. В противном случае появляется несколько пиков, не относящихся к галогенэамещенным метана, что 55 удлиняет время на их расшифровку и уменьшает точность определения анализируемых соединений.

Цель изобретения - повышение точности определения галогенэамещенных . 60 метана путем устранения влияния сопутствующих соединений, способных к захвату электронов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу гаэохрома- 65 тографического определения галоген. замешенных метана в воде, включающем парофазное извлечение присутствующих в воде летучих компонентов, концентрирование их на сорбенте, термическую десорбцию и разде-. ление на колонке с сорбентом с последующим детектированием разделенных компонентов детектором по захвату электронов, разделение компонентов проводят на колонке, заполненной на входе слоем макропористого сульфокатионита KV-23 40/100 в кадмиевой форме.

Пример . Исследуется модельный водный раствор, содержащий ацетонитрил, хлороФорм, дихлорбромметан, четыреххлористый углерод, диметилдисульфид, пиридин и бенэальдегид.

Пробу объемом 50 мл вводят в коническую колбу — барботер на 100 мл и нагревают до 90 С. Через колбу пропускают газообразный азот высокой степени чистоты со скоростью

80 мл/мин в течение 30 мин. Выдуваемые из.воды органические примеси сорбируют на колонке длиной 1 м с полисорбом-1 при 60 . Увлекаемые вместе с примесями пары воды удалаются в пооцессе концентрирования соединений через один из ходов восьмиходового крана в атмосферу. Через

30 мин ток азота прекращают, при помощи восьмиходового крана соединяют колонку с полисорбом-1 с разделительной колонкой, В качестве последней используется стеклянная спиральная колонка длиной 1 м заполненная на 0,8 и твердым носителем хроматоном N ди-DMCS с нанесенной на него в количестве 5% неподвижной фазой ЗЕ-30 и.через тампон из стекловолокна на 0,20 м ИУ-23. 40% дивинилбензола и 100% разбавителя в кадмиевой форме закрепляют в термостате хроматографа Гаэохром-1106.

Условия хроматографирования: рабочая шкала электрометра 20:10 А.

Температурный режим испарителя 200, колонки 150О детектора 200 С.Скорость газа-носителя азота 60 мл/мин, напряжение, подаваемое на детектирующую систему, 117 В. Линейный диапазон для соединений 0,1-1 нг. Данные, полученные по предлагаемому способу. сравнены с данными полученными на колонке с N-AW-DMCS SE-30 (таблица).

Результаты показывают. что колонка с сорбентом, обычно употребляемым для хроматографирования галогензамещенных метана. заполненная на входе макропористым сульфокатионитом КУ-23 40/100 в С л Аорме, полностью поглощает амины. нитрилы, нитросоединения, бензальдегид. диметилсульфид, что позволяет вести де1097938 тектирование галогензамещенных метана с помощью детектора по захвату электронов на большой чувствительности Это также уменьшает время. за- трачиваемое на расшиФровку хроматограмм. Аналогичные данные по полному поглощению получены для спиртов и кислот.

2+

Суль@окатионит КУ-23 в Cd форме подлежит регенерации не чаще,. чем через 300 анализов путем нагревания его до 190-200 в течение двух часов.

Соединения

Время удерживания на колонке с

SE-30 и КУ23 Сс,мин

Взято,% Найдено,%

Ацетонитрил

1,47

Не вышел

2. 9. 10

3,16:10 хлороформ

1,57

1.60

12.1

Дихлорбромметан

Диметилдисульфид

2,67

3.10

2,72

9,00

Не вышел

Четыреххлористый углерод

1 10 0,86 -10

4.44

4;58

14 .0

Пиридин

Венэальдегид

1 .,10-3

1:10

10,17

Не вышел

Не вышел

13,18

Составитель И. Клеынина

Техред М. Надь; Корректор А.Тяско

Редактор M.Êåëåìåû

Заказ 4200/37 Тираж 823 Подписное

ВНИИЛИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб.. д. 4/5 филиал ППП ",Патент", г. ужгород, ул. Проектная., 4

Время удерживания на колонке с SE-30 мнн

4 ° 10 4

3,3,-10 4

9, 10-4

5.3 ° 10

Относительная ошибка определения, В