Способ определения содержания карбоновых кислот и низших спиртов

Способ определения содержания карбоновых кислот и низших спиртов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И НИЗШИХ СПИРТОВ путем их высаливания, нагревания с последующим гаэохроматографйческим анализом исследуемого образца, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, к исследуемой пробе добавляют , бисульфат калия в конечйой концентрации 0,75-1 г/мл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) (ll) 3СЮ С 01 И 33/48; С 07 С 3) /02;

С 07 С 53 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

По ДЕЛАМ Иаои ЕТЕНИй И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН fl,, k ABTOPCkOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ Я йй,:(„, (21 ) 3407472/28-13 (22) 01. 03. 82 (46 ) 15. 06. 84. Бюл. Р 22 (72 ) Б. В. Иоффе, A.Ã. Витенберг и И.А.Цибульская (71) ЛГУ им. A.A.Æäàíîâà (53) 547.29(088.8) (56) 1. Kalb В. Applications of

gas chromatographic.-Acad.Space;

Analysis. Bodensee Werk, PerkinElmer, 1980, N 26, р.207. (54 ) (57 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И НИЗШИХ

СПИРТОВ путем их высаливания, нагревания с последукяцим газохроматографическим анализом исследуемого образца, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью повышения точности способа, к исследуемой пробе добавляют.бисульфат калия в конечной концентрации 0,75-1 г/мл.

1097953

Составитель Е.Житникова

Техред А.Бабинец Корректор И.Эрдейи

Редактор Т.Портная

Заказ 4201/38 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть испы ьзовано при качественном и количественном определении карбоновых кислот и низших спиртов в водных растворах и биологических объектах.

Известеи способ определения карбоновых кислот и низших спиртов путем их высаливания и нагревания с последующим гаэохроматографическим анализом исследуемого образца (1). 10

Однако способ недостаточно точен, поскольку добавление используемой .серной кислоты к исследуемому образцу приводит к разогреванию раствора, что обусловливает потерю 15 части определяемых компонентов на стадии подготовкИ пробы.

Цель изобретения — повышение точности способа.

Поставленная цель достигается согласно способу определения содержания карбоновых кислот и низших спиртов путем их высаливания, нагревания с последующим газохроматографическим анализом исследуемого образца и добавлением к исследуемой пробе бисульфата калия в конечной концентрации 0,75-1 г/мл.

Способ осуществляют следующим образом.

К пробе, находящейся во флаконе, 30 добавляют бисульфат калия в конечной концентрации 0,75-1 г/мл. Флакон герметизируют с помощью резиновой пробки и алюминиевого колпачка, обжимаемого ручным прессом. Для устранения сорбции анализируемых веществ резиновой пробкой используют прокладку и фторопластовой пленки. После 15 мин термостатирования о при 90 и установления термодинамического равновесия паровую фазу иэ флакона вводят в хроматографическую колонку. Для разделения используют стеклянную колонку 200 0,3 см с 15% полиэтиленгликоля 20 М и 2Ъ Н Р04 на хромосорбе Ч (80-100 меш.). Температура колонки 140, испарителя

200, дозатора 150 С. Скорость газаносителя (азота) 40 мл/мин. Хроматограф цвет-104 с пламенно-ионизационным,петектором. Шлака электрометра

2. 10 А.

Для расчета содержания летучих жирных кислот в образце используют предварительно выполненную градуировочную зависимость высоты пика на хроматограмме паровой фазы над эталонным раствором жирных кислот (или низших спиртов) в исследуемой пробе от их содержания в растворе.

ПредлагаеМый способ обладает более высокой точностью и чувствительностью определения карбоновых кислот и низших спиртов в сравнении с известным, упрощает процедуру подготовки пробы к анализу.