Способ подготовки к поливу аммиачных бромйодсеребряных фотографических эмульсий
Реферат
(19)SU(11)1101024(13)A1(51) МПК 6 G03C1/28(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 10.01.2013 - прекратил действиеПошлина:
(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУ АММИАЧНЫХ БРОМЙОДСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ
Изобретение относится к способам подготовки к поливу галогенсеребряных фотографических эмульсий с размером микрокристаллов галогенида серебра = 0,7-1,0 , сенсибилизированных к области спектра от 650 до 830-880 нм, которые могут быть использованы в различных черно-белых и цветных кинофотоматериалах. Известен способ подготовки к поливу бромйодсеребряных фотографических эмульсий путем введения в расплавленную эмульсию спектрального сенсибилизатора (очувствляющего эмульсию к области спектра до 820 нм) 3,3'-диэтил-11-метокситиатрикарбоцианиниодида в присутствии активатора - триазинильного производного п,п'-диаминостильбен-о,о'-дисульфокисло- ты. Недостатком известного способа является пониженная светочувствительность фотоматериалов в области спектра 770-820 нм и повышенная плотность вуали. Наиболее близким к предложенному является способ подготовки к поливу аммиачных бромйодсеребряных фотографических эмульсий с 3 0,1 мол.% йодида, = 0,7-1,0 , со сферической формой микрокристаллов путем введения в расплавленную при 38 1оС эмульсию с рН = 7,0 0,1 и рBr = 3,8 добавок полива: 5-метил-7-окси-1,3,4-триазаиндолицина, пирокатехина, активатора строения 1: H5C6ONH = CHNHC6H5 (1) и спектрального сенсибилизатора-3,3'-диэтил-11-изопропилокситиатрикарбоцианин- иодида. Используемый в указанном способе сенсибилизатор позволяет очувствить эмульсии к области спектра 690-830 нм с максимумом сенсибилизации 780 нм. Однако фотоматериалы, изготовленные с использованием эмульсий, подготовленных к поливу этим способом, обладают неудовлетворительно низкой светочувствительностью к диапазону длин волн 650-880 нм, что затрудняет практическое использование таких фотоматериалов в некоторых областях техники. Целью изобретения является повышение светочувствительности фотоматериалов к диапазону длин волн 650-880 нм. Поставленная цель достигается тем, что в способе подготовки к поливу аммиачных бромйодсеребряных фотографических эмульсий с 3 0,1 мол.% иодида, = 0,7-1,0 мкм, со сферической формой микрокристаллов путем введения в расплавленную при 38 1оС эмульсию с рН = 7,0 0,1 добавок полива: 5-метил-7-окси-1,3,4-триазаиндолицина, пирокатехина, активатора строения I: H5C6ONH = CHNHC6H5 (1) и спектрального сенсибилизатора добавки полива вводят в эмульсию при значении рВr = 2,2-3,8, в качестве спектрального сенсибилизатора используют краситель строения II (II) где R - этил, н - пропил, (CH2)3SO3-; R' - (CH2)3SO-3, (CH2)nOSO3-; n = 2-4, в количестве (8-16)10-6 М/М AgHal или смесь красителя строения II с красителем строения III (III) где А - метил; ; H2CCH2 , в количестве (8-12)10-6 М/М AgHal или смесь красителей строения II, III и строения IV C =-CH = CH-CH = (IV) в количестве (8-12)10-6 M/M AgHal. С целью получения окрашенных изображений в эмульсию после введения сенсибилизатора дополнительно вводят пурпурную цветную компоненту-1-(3'-сульфо-4'-феноксифенил)-3-стеароиламинопиразолон-5 в количестве 10-15 г/л. Красители II получают известным методом - конденсацией четвертичных солей 2-метилбензтиазола с бетаином диалкиланилов -( -сульфо- или сульфатоалкилокси)глутаконовых альдегидов в среде пиридина или диметилсульфоксида в присутствии триэтиламина при комнатной температуре. Красители II-IV вводят в эмульсию в виде спиртового раствора, активатор 1 - в виде водного или спиртового раствора. Как было указано, в эмульсию после введения соединений I + II, I + II + III или I + II + III + IV можно дополнительно ввести пурпурную недиффундирующую компоненту строения V в количестве 10-15 г/л эмульсии (V) В первых шести примерах описывается синтез соединений формулы II, в последующих примерах - подготовка эмульсий к поливу и свойства фотоматериалов, полученных при использовании этих соединений. В примерах 7-10 приведены данные, полученные на эмульсии N 1. В примерах 11-13, 17-20 приведены данные, полученные на эмульсии N 2. Эмульсия N 2 негативная, аммиачная, бромйодсеребряная с 3 мол.% йодида, с размером микрокристаллов = 0,7 мкм , рН = 7,0, pBr = 2,4, со сферической формой микрокристаллов, осаждение твердой фазы сульфополистиролом (СПС). В примерах 14-16, 21-24 приведены данные, полученные на эмульсии N 3. Эмульсия N 3 негативная, аммиачная, бромйодсеребряная с 3 мол.% йодида, с размером микрокристаллов = 1,0 мкм , рН = 7,0, pBr = 2,2, со сферической формой микрокристаллов, осаждение твердой фазы центрифугированием. Максимумы сенсибилизации и границы зоны сенсибилизации образцов фотоматериалов, получаемых по примерам NN 7-24, сведены в табл.1. Прочие фотографические свойства образцов фотоматериалов сведены в табл. 2. П р и м е р 1. Получение 3,3'-диэтил-11-(-сульфопропилокси)тиатрикарбоцианин- бетаина. Смесь 0,3 г (0,001 гм) йодэтилата 2-метилбензтиазола, 0,2 г (0,0005 гм) бетаина ди-метиланила -( -сульфопропилокси) глутаконового альдегида, 2,0 мл сухого пиридина и 0,42 мл (0,003 гм) триэтиламина выдерживают в затемненном месте при 20-25оС в течение 1,5 ч. Образовавшуюся синюю смесь разбавляют эфиром, выделившийся смолистый осадок промывают еще два раза эфиром, нагревают с 5 мл этилового спирта и оставляют до охлаждения и кристаллизации. Осадок отфильтровывают и промывают этиловым спиртом, эфиром. Вес 0,1 г, выход 36% от теорет., т.пл. 170-171оС. Для очистки краситель кристаллизуют из этилового спирта (макс = 730 нм (в этиловом спирте). Найдено,%: S 16,22. С28H30N2O4S3 2H2O. Вычислено,%: S 16,28. П р и м е р 2. Получение 3,3'-диэтил-11-(-сульфатоэтокси)тиатрикарбоцианинбе- таина. Смесь 0,15 г (0,005 гм) йодэтилата 2-метилбензтиазола. 0,1 г (0,00025 гм) бетаина ди-метиланила -( ' -сульфатоэтокси)глутаконового альдегида, 1,0 мл сухого пиридина и 0,21 мл (0,0015 гм) триэтиламина выдерживают в затемненном месте при 20-25оС в течение 1 ч. Синий раствор разбавляют эфиром, выделившийся смолистый осадок промывают еще несколько раз эфиром, нагревают с 1 мл этилового спирта и оставляют до кристаллизации. Осадок отфильтровывают и промывают этиловым спиртом, водой, спиртом, эфиром. Очищают промыванием горячим этиловым спиртом. Выход 35% от теорет., т.пл. 181-183оС. макс=730 нм (в этиловом спирте). Найдено,%: S 17,02. C27H28N2O5S3. Вычислено,%: S 17,28. П р и м е р 3. Получение 3,3'-диэтил-11-( -сульфатопропилокси)тиатрикарбоцианинбетаина. Растертую в ступке смесь 0,25 г (0,00075 гм) этил-п-толусульфоната 2-метилбензтиазола, 0,1 г (0,00025 гм) бетаина ди-метиланила -( ' -сульфатопропилокси)глутаконового альдегида и 2,0 мл пиридина, 0,21 мл (0,0015 гм) триэтиламина выдерживают в затемненном месте при 20-25оС в течение 3 ч. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают этиловым спиртом, водой, спиртом, эфиром. Очищают промыванием горячим этиловым спиртом. Выход 71% от теорет., т.пл.186-187оС. макс.=730 нм (в этиловом спирте). Найдено,%: S 16,26. C28H30N2O5S3 0,5 H2O. Вычислено,%: S 16,55. П р и м е р 4. Получение 3,3'-ди-н-пропил-11-( -сульфатопропилокси)-тиатрикар- боцианинбетаина. Смесь 0,18 г (0,0005 гм) н-пропил-п-толусульфоната 2-метилбензтиазола, 0,1 г (0,00025 гм) бетаина диметиланила -( '-сульфатопропилокси)глутаконового альдегида, 1,0 мл сухого пиридина и 0,21 мл (0,0015 гм) триэтиламина выдерживают в течение 2,5 ч в затемненном месте при 20-25оС. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают спиртом, водой, спиртом, эфиром. Очищают промыванием горячим этиловым спиртом. Выход 80% от теорет., т.пл. 183-189оС. макс.=730 нм (в этиловом спирте). Найдено,%: S 16,14. С30H34N2O5S3. Вычислено,%: S 16,06. П р и м е р 5. Получение динатриевой соли 3,3'-ди-( ' -сульфопропил)-11-( ''-сульфатопропилокси)тиатрикарбоцианинбетаи- на. Смесь 0,14 г (0,0005 гм) 3- -сульфопропилбетаина 2-метилбензтиазола, 0,1 г (0,00025 гм) бетаина ди-метиланила -( -сульфатопропилокси)глутаконового альдегида, 1,0 мл диметилсульфоксида и 0,21 мл (0,0015 гм) триэтиламина выдерживают в затемненном месте при 20-25оС в течение 2 ч. Синий раствор разбавляют сухим эфиром, выделившийся смолистый осадок несколько раз промывают эфиром, растворяют в 3 мл горячего абсолютного этилового спирта. К раствору приливают 3 мл 10% водного раствора хлористого натрия. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают смесью вода-спирт (1:1), спиртом, эфиром. Очищают промыванием горячим этиловым спиртом. Выход 50% от теорет., т.пл.238-240оС. макс. = 730 нм (в этиловом спирте). Найдено,%: S 19,10. C30H32N2O11S5Na2 x x2H2O. Вычислено,%: S 19,11. П р и м е р 6. Получение 3,3'-диэтил-11-( -сульфатобутилокси)-тиатрикарбоцианин- бетаина. Смесь 0,15 г (0,0005 гм) йодэтилата 2-метилбензтиазола, 0,11 г (0,00025 гм) бетаина ди-метиланила -( ' -сульфатобутилокси)глутаконового альдегида, 1,0 мл сухого пиридина и 0,21 мл (0,0015 гм) триэтиламина выдерживают в затемненном месте при 20-25оС в течение 1 ч. Образовавшийся синий раствор разбавляют эфиром, смолистый осадок промывают несколько раз эфиром, нагревают с 2 мл этилового спирта и оставляют до кристаллизации. Осадок отфильтровывают, промывают спиртом, водой, спиртом, эфиром. Очищают промыванием горячим этиловым спиртом. Выход 34% от теорет., т. пл. 169-171оС. макс.= = 730 нм (в этиловом спирте). Найдено,%: S 16,23. C29H32N2O5S3. Вычислено,%: S 16,45. П р и м е р 7 (прототип). В 1 л расплавленной эмульсии N 1 вводят 37,5 мл 2%-ного водного раствора (0,75 г/л) активатора строения 1 - динатриевой соли п,п'-бис(4'',6''-дифенокси-1'',3'',5''-триазинил- 2''-амино)стильбен-0,0'-дисульфокислоты и сенсибилизатор - 3,3'-диэтил-11-изопропилокситиатрикарбоцианинйодид (А) в количестве 810-6 М/М AgHal (2,4 мг/л). Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38 1оС в течение 15 мин, после чего поливают на пластинки. Получают черно-белый инфрахроматический фотоматериал с максимумом сенсибилизации при 785 нм и границей зоны сенсибилизации 840 нм, параметры которого приведены в табл.2. П р и м е р 8. Аналогично примеру 7 в 1 л расплавленной эмульсии N 1 вводят 37,5 мл 2%-ного водного раствора (0,75 г/л) соединения 1, 9,3'-диэтил-11-( -сульфатопропилокси)тиатрикарбоцианинбетаин (II1) в количестве, соответствующем 810-6 М/М AgHal (2,3 мг/л). Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38 1оС в течение 15 мин, после чего поливают на пластинки. Получают инфрахроматический фотоматериал с максимумом сенсибилизации при 785 нм и границей зоны сенсибилизации 840 нм, параметры которого приведены в табл.2. П р и м е р 9. Аналогично примеру 7 в 1 л расплавленной эмульсии N 1 вводят 60,0 мл 2%-ного водного раствора (1,20 г/л) соединения 1, 3,3'-диэтил-11-( -сульфопропилокси)тиатрикарбоцианинбетаин (II2) в количестве, соответствующем 810-6 М/М AgHal (2,2 мг/л). Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38 1оС в течение 20-30 мин и затем по- ливают на пластинки. Получают черно-белый инфрахроматический фотоматериал с максимумом сенсибилизации при 785 нм и границей зоны сенсибилизации 830 нм, параметры которого приведены в табл.2. П р и м е р 10. Аналогично примеру 7 в 1 л расплавленной эмульсии N 1 вводят 60 мл 2%-ного водного раствора соединения I (1,2 г/л), 3,3'-ди-н-пропил-11-( -сульфатопропилокси)тиатрикарбоцианинбета- ин (II3) в количестве, соответствующем 810-6 М/М AgHal (2,4 мг/л). Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38 1оС в течение 20-30 мин и затем поливают на пластинки или пленку. Получают черно-белый инфрахроматический фотоматериал с максимумом сенсибилизации при 785 нм и границей зоны сенсибилизации 830 нм, параметры которого приведены в табл.2. П р и м е р 11 (сравнительный). В 1 л расплавленной эмульсии N 2 вводят 37,5 мл 2% -ного водного раствора соединения I (0,75 г/лл), краситель А в количестве, соответствующем 1210-6 М/М AgHal (3,6 мг/л). Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38оС в течение 15 мин, после чего вводят 400 мл 2,5%-ного водно-щелочного раствора 1-(3'-сульфо-4'-феноксифенил)-3-стеароиламинопиразолона-5 (V) (10 г/л). Эмульсию поливают на пластинки или пленку. Получают инфрахроматический фотоматериал с максимумом сенсибилизации при 785 нм и границей зоны сенсибилизации 840 нм, который при проявлении в цветном проявителе (содержащем этилоксиэтилпарафенилендиамин) дает цветное изображение. Параметры фотослоев приведены в табл.2. П р и м е р 12. Аналогично примеру 11 в 1 л расплавленной эмульсии N 2 вводят 37,5 мл 2%-ного водного раствора соединения 1 (0,75 г/л), 3,3'-диэтил-11-( -сульфатоэтокси)тиатрикарбоцианинбетаин в количестве, соответствующем 1210-6 М/М AgHal (3,3 мг/л) (II4). Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38оС в течение 15 мин, после чего вводят 400 мл 2,5% водно-щелочного раствора пурпурной компоненты V (10 г/л). Эмульсию поливают на пластинки или пленку. Получают цветной инфрахроматический фотоматериал с максимумом сенсибилизации при 785 нм и границей зоны сенсибилизации 830 нм, параметры фотослоев приведены в табл.2. П р и м е р 13. Аналогично примеру 11 в 1 л расплавленной эмульсии N 2 вводят 37,5 мл 2%-ного водного раствора соединения I (0,75 г/л), 3,3'-диэтил-11-( -сульфатобутилокси)тиатрикарбоцианинбетаин в количестве, соответствующем 1210-6 M/M AgHal (3,5 мг/л) (II5). Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38оС в течение 15 мин, после чего вводят 400 мл 2,5% водно-щелочного раствора пурпурной компоненты V (10 г/л). Эмульсию поливают на пластинки или пленку. Получают цветной инфрахроматический фотоматериал с максимумом сенсибилизации при 785 нм и границей зоны сенсибилизации 840 нм, параметры которого приведены в табл.2. П р и м е р 14 (сравнительный). В 1 л расплавленной эмульсии N 3 вводят 50 мл 2%-ного водного раствора соединения 1 (1,0 г/л), тщательно перемешивают и затем вводят смесь красителей 3,3'-диэтил-5,5'-диметокси-6,6'-диметилмеркапто-9,11- -( , 1-диметилтриметилен)-10-метилтиад- икарбоцианинпаратолусульфоната (III1) и красителя А в количествах 1210-6 М/М AgHal (4,7 мг/л) и 810-6M/M AgHal (2,4 мг/л) соответственно. Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38оС в течение 15 мин, затем вводят 480 мл 2,5%-ного водно-щелочного раствора пурпурной компоненты V (12 г/л). Эмульсию поливают на пластинки или пленку. Получают цветной инфрахроматический материал с максимумами сенсибилизации при 740 и 800 нм и границей зоны сенсибилизации 830 нм, параметры которого приведены в табл.2. П р и м е р 15. Аналогично примеру 14 в 1 л расплавленной эмульсии N 3 вводят 50 мл 2% -ного водного раствора соединения 1 (1,0 г/л), тщательно перемешивают и затем вводят смесь красителей II1 и III1 в количествах 810-6 M/M AgHal (2,3 мг/л) и 1210-6 M/M AgHal (4,7 мг/л) соответственно. Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38оС в течение 15 мин, затем вводят 480 мл 2,5%-ного водно-щелочного раствора пурпурной компоненты V (12 г/л). Эмульсию поливают на пластинки или пленку. Получают цветной инфрахроматический фотоматериал с максимумами сенсибилизации при 740 и 800 нм и границей зоны сенсибилизации 840 нм, параметры которого приведены в табл.2. П р и м е р 16. Аналогично примеру 14 в 1 л расплавленной эмульсии N 3 вводят 50 мл 2% -ного водного раствора соединения 1 (1,0 г/л), тщательно перемешивают и затем вводят смесь красителей II2 и III1 в количествах 1210-6 M/M AgHal (3,3 мг/л) и 1610-6 M/M AgHal (6,3 мг/л) соответственно. Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38оС в течение 15 мин, затем вводят 240 мл 5%-ного водно-щелочного раствора пурпурной компоненты V (12 г/л). Эмульсию поливают на пластинки или пленку. Получают цветной инфрахроматический материал с максимумами сенсибилизации при 740 и 820 нм и границей зоны сенсибилизации 850 нм, параметры которого приведены в табл.2. П р и м е р 17 (сравнительный). В 1 л расплавленной эмульсии N 2 вводят 37,5 мл 2%-ного водного раствора соединения 1 (0,75 г/л), тщательно перемешивают и затем вводят смесь красителей А, III1 и 3,3'-диэтил-9,11-(-метилтриметилен)тиатрикарбоциа- ниниодида (IV) в количествах 810-6 M/M AgHal (2,4 мг/л), 1210-6 M/M AgHal (4,7 мг/л) и 810-6 M/M AgHal (2,4 мг/л) соответственно. Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38оС в течение 15 мин, затем вводят 300 мл 5%-ного водно-щелочного раствора пурпурной компоненты V (15 г/л). Эмульсию поливают на пластинки или пленку. Получают цветной инфрахроматический фотоматериал с максимумами сенсибилизации при 740 и 820 нм и границей зоны сенсибилизации 870 нм, параметры которого приведены в табл.2. П р и м е р 18. Аналогично примеру 17 в 1 л расплавленной эмульсии N 2 вводят 37,5 мл 2%-ного водного раствора соединения 1 (0,75 г/л), тщательно перемешивают и затем вводят смесь красителей II2, III1 и IV в количествах 810-6 M/M AgHal (2,2 мг/л), 1210-6 M/M AgHal (3,6 мг/л) и 810-6 M/M AgHal (2,4 мг/л) соответственно. Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38оС в течение 15 мин, затем вводят 300 мл 5%-ного водно-щелочного раствора пурпурной компоненты V (15 г/л). Эмульсию поливают на пластинки или пленку. Получают цветной инфрахроматический фотоматериал с максимумами сенсибилизации при 740 и 820 нм и границей зоны сенсибилизации при 870 нм, параметры которого приведены в табл.2. П р и м е р 19. (сравнительный). В 1 л расплавленной эмульсии N 2 вводят 37,5 мл 2% -ного водного раствора соединения 1 (0,75 г/л), тщательно перемешивают и затем вводят смесь красителей А, 3,3'-диэтил-5,5'-диметокси-6,6'-бис(диметилмеркапто)-10-циклопропилтиадикарб оциасульфоната (III2) и IV в количествах 1210-6 М/M AgHal (3,6 мг/л), 1610-6 M/M AgHal (6,4 мг/л) и 1210-6 M/M AgHal (3,6 мг/л) соответственно. Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38оС в течение 15 мин, затем вводят 240 мл 5% -ного водно-щелочного раствора пурпурной компоненты V (12 г/л). Эмульсию поливают на пластинки или пленку. Получают цветной инфрахроматический фотоматериал с максимумами сенсибилизации при 740 и 820 нм и границей зоны сенсибилизации при 880 нм, параметры которого приведены в табл.2. П р и м е р 20. Аналогично примеру 19 в 1 л расплавленной эмульсии N 2 вводят 37,5 мл 2%-ного водного раствора соединения 1 (0,75 г/л), тщательно перемешивают и затем вводят смесь красителей II2, III2 и IV в количествах 1210-6 M/M AgHal (3,3 мг/л), 1610-6 M/M AgHal (6,4 мг/л) и 1210-6 М/M AgHal (3,6 мг/л) соответственно. Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38оС в течение 15 мин, затем вводят 240 мл 5%-ного водно-щелочного раствора пурпурной компоненты V (12 г/л). Эмульсию поливают на пластинку или пленку. Получают цветной инфрахроматический фотоматериал с максимумами сенсибилизации при 740 и 820 нм и границей зоны сенсибилизации 880 нм, параметры которого приведены в табл.2. П р и м е р 21 (сравнительный). В 1 л расплавленной эмульсии N 3 вводят 37,5 мл 2%-ного водного раствора соединения 1 (0,75 г/л), тщательно перемешивают и затем вводят смесь красителей А и III1 в количествах 1210-6 M/M AgHal (3,6 мг/л) и 1610-6 M/M AgHal (6,3 мг/л) соответственно. Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38оС в течение 15 мин, затем вводят 400 мл 2,5%-ного водно-щелочного раствора пурпурной компоненты V (10 г/л). Эмульсию поливают на пластинки или пленку. Получают цветной инфрахроматический фотоматериал с максимумами сенсибилизации при 740 и 800 нм и границей зоны сенсибилизации 830 нм, параметры которого приведены в табл.2. П р и м е р 22. Аналогично примеру 21 в 1 л расплавленной эмульсии N 3 вводят 37,5 мл 2%-ного водного раствора соединения 1 (0,75 г/л), тщательно перемешивают и затем вводят смесь красителей III1 и динатриевую соль 3,3'-ди-( -сульфопропил)-11-( '-сульфатопропилокси)тиатрикарбоци- анинбетаина (II6) в количествах 1610-6 M/M AgHal (6,3 мг/л) и 1210-6 M/M AgHal (5,0 мг/л) соответственно. Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38оС в течение 15 мин, затем вводят 400 мл 2,5%-ного водно-щелочного раствора пурпурной компоненты V (10 г/л). Эмульсию поливают на пластинки или пленку. Получают цветной инфрахроматический фотоматериал с максимумами сенсибилизации при 740 и 800 нм и границей зоны сенсибилизации 840 нм, параметры которого приведены в табл.2. П р и м е р 23 (сравнительный). В 1 л расплавленной эмульсии N 3 вводят 50 мл 2%-ного водного раствора соединения 1 (1,0 г/л), тщательно перемешивают и затем вводят смесь красителей А и 3,3'-диэтил-5,5'-диметокси-6,6'-диметилмеркапто-10- метилтиадикарбоцианинпаратолуолсульфо- ната (III3) в количествах 810-6M/M AgHal (2,4 мг/л) и 1210-6 M/M AgHal (4,4 мг/л) соответственно. Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38оС в течение 15 мин, затем вводят 200 мл 5%-ного водно-щелочного раствора пурпурной компоненты V (10 г/л). Эмульсию по- ливают на пластинки или пленку. Получают цветной инфрахроматический фотоматериал с максимумами сенсибилизации при 740 и 800 нм и границей зоны сенсибилизации 830 нм, параметры которого приведены в табл.2. П р и м е р 24. Аналогично примеру 23 в 1 л расплавленной эмульсии N 3 вводят 50 мл 2% -ного водного раствора соединения I (1,0 г/л), тщательно перемешивают и затем вводят смесь красителей III3 и II1 в количествах 1210-6 M/M AgHal (4,4 мг/л) и 810-6 M/M AgHal (2,3 мг/л) соответственно. Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38оС в течение 10 мин, затем вводят 200 мл 5%-ного водно-щелочного раствора пурпурной компоненты V (10 г/л). Эмульсию поливают на пластинку или пленку. Получают цветной инфрахроматический фотоматериал с максимумами сенсибилизации при 740 и 800 нм и границей зоны сенсибилизации 840 нм, параметры которого приведены в табл.2. Из результатов, приведенных в табл.2, следует, что тиатрикарбоцианины строения II в присутствии в галогенсеребряной эмульсии активатора I или активатора I и пурпурной цветной недиффундирующей компоненты V обусловливают в 1,25-2 раза более высокий уровень светочувствительности черно-белых и цветных фотослоев к области спектра до 830-840 нм, чем краситель А-прототип. При использовании комбинации красителей общего строения II с тиадикарбоцианинами III также наблюдается в 1,3-1,5 раза более высокий уровень светочувствительности цветных фотослоев к области спектра до 830-840 нм, чем в аналогичных условиях с красителем-прототипом А. Введение в эмульсию красителей II + III + IV, обусловливающих границу зоны сенсибилизации 870-880 нм, также позволяет в 1,35-1,5 раза повысить светочувствительность фотослоев по сравнению с достигаемой при использовании смесей прототипа A + III + IV.
Формула изобретения
1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУ АММИАЧНЫХ БРОМЙОДСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ с 3 0,1 мол.% йодида, dср. = 0,7 - 1,0 мкм, со сферической формой микрокристаллов путем введения в расплавленную при 38 1oС эмульсию с pH = 7,0 0,1 добавок полива: 5-метил-7-окси-1,3,4-триазаиндолицина, пирокатехина, активатора строения I: и спектрального сенсибилизатора, отличающийся тем, что, с целью повышения светочувствительности фотоматериалов к диапазону длин волн 650 - 880 нм, добавки полива вводят в эмульсию при значении pBr = 2,2 - 3,8, в качестве спектрального сенсибилизатора используют краситель строения II где R - этил, H - пропил, (CH2)3SO3-; R1-(CH2)3SO3-, (CH2)nOSO3-; n = 2 - 4; в количестве (8 - 16) 10-6 М/М AgHal или смесь красителя строения II с красителем строения III где A - метил; в количестве (8 - 12) 10-6 М/М AgHal или смесь красителей строения II, III и строения IY в количестве (8 - 12) 10-6 М/М AgHal. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью получения окрашенных изображений, в эмульсию после введения спектрального сенсибилизатора вводят пурпурную цветную компоненту - 1-(3'-сульфо-4'-феноксифенил)-3-стеароиламинопиразолон-5 в количестве 10 - 15 г/л эмульсии.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2