Способ разделения жидкостей ректификацией

Способ разделения жидкостей ректификацией

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ЖИДКОСТЕЙ РЕКТИ М1КАЦИЕЙ, включающий взаим действие жидкости с паром на контакт ных тарелках колонны, отличающийся тем, что, с целью повьпиения качества продуктов и предотвращения смолообразования при разделении термолабильных смесей, содержапщх катализатор путем исключения термического воздействия на смесь, снижения энергозатрат жидкость разделяют на два потока, один из которых содержит нелетучий компонент (катализатор), и подают каждый в отдельности на изолированные одна от другой по жидкости четные и нечетные контактные тарелки Для поочередного взаимодействия их с паром, при этом поток, содержащий катализатор, выводят из нижней части колонны в виде бокового отбора выше кубовой части колонны, а второй поток - из куба колонны.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

«ЫСЪР

РЕСПУБЛИК ое (и>

315Р В 01 В 3/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЬв1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОВУ СВВВВТВВЬСТВУ,, (21) 3325808/23-26 (22) 31. 07.81 (46) 07:.07.84. Бюл. 11 25 (72) Е.Т. Шепелев, Г.М. Шапира и Н.А. Кочергин (53) 66.015.23(088.8) (56) 1. Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. М., "Химия", 1973, с. 483. (54)(57) 1 ° СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ЖИДКОСТЕЙ РЕКТИФИКАЦИЕЙ, включающий взаимо действие жидкости с паром на контактных тарелках колонны, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения качества продуктов и предотвращения смолообразования при разделе- нии термолабильных смесей, содержащих катализатор путем исключения термического воздействия на смесь, снижения энергозатрат, жидкость разделяют на два потока, один из которых содержит нелетучий компонент (катализатор), и подают каждый в отдельности на изолированные одна от другой по жидкости четные и нечетные -контактные тарелки для поочередного взаимодействия их с паром, при этом поток, содержащий катализатор, выводят иэ нижней части колонны в виде бокового отбора выше кубовой части колонны, а второй поток - из куба колонны. Q

1101243

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве потока без катализатора используют один или несколько компонентов разделяемой смеси.

Изобретение относится к ректификационным способам разделения жидкостей, в состав которых входят термолабильные компоненты и нелетучие соединения (катализатор), ухудшающие термостабильность смеси, и может применяться в химической и нефтехимической отраслях промьппленности.

Наиболее близким к изобретению является способ разделения смесей ректификацией с использованием ректификационной колонны, имеющей укрепляющую и отгонную секции, заключающийся в том, что разделяемая смесь подается в среднюю часть колонны в виде жидкости или парожидкостной смеси. После взаимодействия нисходящего потока жидкости с восходящим потоком пара на контактных устройствах колонны в нижнюю кубовую часть стека- 20 ет жидкость, представляюшая собой смесь, состоящую преимущественно из тяжелолетучих и нелетучих компонентов, а в дефлегматор из верха колонны поступают пары, состоящие преиму- 2 щественно из легколетучих компонентов. Паровой поток по колонне создается путем испарения в испарителе колонны стекающей в кубовую часть жидкости (1) . 30

Однако в известном способе термолабильные компоненты смеси с нелетучими соединениями, ухудшающими их тер«. мостабильность, попадая в кубовую часть колонны, подвергаются интенсив-З5 ному термическому воздействию, непосредственно контактируя с перегретой поверхностью испарителя в,течение длительного времени. Это приводит к ухудшению качества кубового про- 40 дукта и смолообразованию на поверхности испарителя.

Целью изобретения является повышение качества продуктов и предотвращение смолообразования при разделе- 45

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что поток без катализатора предварительно пропускают через укрепляющую часть колонны. нии термолабильных с ме с ей, с одержащих катализатор путем исключения термического воздействия на смесь, снижение энергозатрат.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу разделения жидкостей ректификацией, включающему взаимодействие жидкости с паром на контактных тарелках колонны, жидкость разделяют на два потока, один из которых содержит нелетучий компонент (катализатор), и подают каждый в отдельности на изолированные одна от другой по жидкости четные и нечетные контактные тарелки для поочередного взаимодействия их с паром,при этом поток, содержащий катализатор, выводят из нижней части колонны в виде бокового отбора выше кубовой части колонны, а второй поток — из куба колонны.

Кроме того, в качестве потока без катализатора используют один или несп олько компонентов разделяемой смеси.

При этом поток без катализатора предварительно пропускают через укрепляющую часть колонны.

Таким образом, в нижней части колонны создаются два самостоятельных поочередно взаимодействующих с общим паровым потоком жидкостных контура: контур питания, жидкость которого содержит нелетучий компонент (катализатор), ухудшающий термостабильность смеси, и контур флегмы— общий для всей колонны контур; жидкость которого этого компонента не содержит. Причем жидкость контура питания вводят из нижней части колонны в виде бокового отбора вьппе кубовой части колонны, не подвергая ее термическому воздействию в испарителе колонны, а жидкость контура флегмы — из куба колонны, Паровой

110 1 243 поток создается путем испарения жидкости контура флегмы.

На фиг. 1 представлена схема азеотропной счики ректификационной смеси синтеза бутоксибутенина (бутоксибутен-1-ин-3), реализующая предлагаемый способ; на фиг. 2 — схема разделения реакционных смесей синтеза бутоксибутенина и 1-винил-3(5)-метилпиразола на целевой продукт и растворитель.

Пример 1.Исходную смесь 100 кг/ч подают потоком 1 (фиг. 1) в ректио фикационную колонну 2 при т.кип.87 С.

Азеотропную -отгонку воды в колонне 15

2 ведут под вакуумом (остаточное давление 200 мм рт.ст.). Исходную смесь направляют по тарелкам контура питания (в данном примере — нечетные тарелки исчерпывающей части 20 колонны 2, нумерация тарелок с низа колонны) и выводят уже осушенную из нижней тарелки того же контура потоком 3, не подвергая ее термическому воздействию на поверхности 25 испарителя.

Пары, образованные в испарителе колонны при испарении жидкости, не содержащей катализатор, поднимаются по колонне (в верху колонны тем- щ о пература 60 С), конденснруются в конденсаторе 4 и направляются в разделительный сосуд 5.

Нижний слой разделительного сосуда выводят потоком 6, а верхний 35 слой потоком 7 подают на верхнюю. тарелку колонны в качестве флегмы.

Флегма, которая катализатора не содержит (катализатор нелетуч), проходит по тарелкам контура флегмы (тарелки укрепляющей секции и четные тарелки исчерпывающей части колонны),обогащаясь высококипящими компотентами, и попадает в кубовую часть колонны. Температура в кубе 45

95ОС.

Подпитку контура флегмы осуществляют н-бутанолом, вводимым в укрепляющую .часть колонны потоком 8. Избыток кубовой жидкости отводят по переливу потоком 9.

Материальный баланс процесса сушки реакционной смеси синтеза бутоксибутенина приведен в табл. 1.

Флегмовое число R=6,08. В процессе 5 сушки на 100 кг исходной смеси теряется О, 12 бутоксибутенина за счет поли,меризации.

Пример 2. Исходную смесь в перегретом состоянии при 95 С подао ют потоком 1 (фиг. 2) в колонну 2.

Процесс ректификации ведут под вакуумом (остаточное давление 60 мм рт.ст.), За счет перегрева на тарелке питания жидкость разделяют на две фазы — паровую и жидкую.

Первая фаза поступает в колонну

3, взаимодействует с жидкостью на верхних тарелках контура флегмы, обогащаясь легколетучим компонентом (н-бутанолом), и конденсируется в конденсаторе 4. Температура в верху

0 о колонны 50 С. Половину сконденсированных паров выводят в виде дистиллята потоком 5, а остальное пото-. ком 6 вводят в виде флегмы в верхнюю часть колонны 3. Флегма стекает по тарелкам контура флегмы (тарелка колонны 3) в куб колонны, обогащаясь тяжелокипящими компонентами и выУ о водится из куба колонны 3 при 103 С потоком 7. Жидкая фаза исходной смеси, содержащая катализатор, проходит сверху вниз по тарелкам контура питания (контактные устройства колонны 2),взаимодействует с паром и выводится из ку- бовой части колонны 2 потоком 8, не подвергаясь термическому воздействию со стороны испарителя(движение пара по колоннам 2 и 3 указано пунктирными стрелкамф

Материальный баланс процесса разделения реакционной смеси синтеза бутоксибутенина на целевой продукт и рас-творитель приведен..в табл. 2.

Флегмовое число процесса ректификации R=1. Потери 0,42 кг бутокси- бутенина на 100 кг исходного сырья за счет полимеризации бутоксибутенина . . П р и .м е р 3. Исходную ректификационную смесь синтеза 1-винил-3(5)-метилпиразола подают потоком (фиг. 2) в перегретом состоянии при

90 С в колонну 2. Процесс ректифио кации ведут под вакуумом (остаточное давление 20 мм рт.ст.).

Жидкая часть исходной смеси взаимодействует с паром на контактных устройствах контура питания (тарелки колонны 2). После этого потоком

8 из кубовой части колонны 2 .выводят не подвергавшуюся термическому воздействию в испарителе смесь тяжелокипящих компонентов с катализатором.

Паровая фаза, образованная путем перегрева жидкости, поступает в ко1101243

Материальный баланс процесса раз деления смеси синтеза 1-винил-3(5)-метилпиразола приведен в табл.3.

Флегмовое число R=1,04. Потери

0,2 кг 3(5)-метилпиразола за счет его полимеризации.

Предлагаемый способ разделения жид-. костей позволяет повысить качество продукта эа счет уменьшения (в 5-16 раз) образования полимеров и снизить смолообразование на поверхности испарителя

sa счет исключения термического воздействия в испарителе колонны на вид кость, содержащую катализатор.

Г а б л и ц а 1

Потоки, кг/ч

Компонент

3 6 7 8

2,95 3,2

0,05

3,00

Вода

63,00 77,24

0 21

5,55

16,00 20 н-Бутанол

Бутоксибутенин

30 00 26 35

3 53

Высокомолекулярные соединения

3,12

3,00

КОН (катализатор) 1,00

1,0

9,08

100 00 107 ° 76 3, 16

19,2

Ито.го

Таблица 2

Потоки, кг/ч

Компонент

Вода

3,0

3,0

3,0

0,2 . 1,8

) 8, 55 29,03

51,0

51,0

53,0 н-Бутанол

2,0

40,0

Бутоксибутенин

Высокомолекулярные соединения

КОН

Итого

1,0

100,0

1,0

35 2

56,0 лопну 3, взаимодействует с жидкостью, обогащаясь легколетучими компонентами, и частично конденсируется в кон» денсаторе 4. Температура в верху колонны 60 С. Половину сконденсио ровавшихся паров выводят в качестве дистиллята потоком 5, а половину потоком 6 вводят в виде флегмы в верхнюю часть колонны 3. Флегма стекает по тарелкам контура флегмы (тарелки колонны 3) в куб колонны, обога щаясь. тяаелокипящими компонентами, и выводится из куба колонны 3 при о

97 С потоком 7.

6 J 7 8

1101243

Потоки, кг/ч

Компонент () 0,35 0,65

24

4,15 25,55

0,1 ., 0,1

39

6 ° 00

О,!

32,90 о,г

Катализатор

4,5

0,5

0,05 0,65

Полимеры

0,05

Ацетилен

10,55 64,25

24, 25

100

Итого

ЗН ИННИ

Тираи 682

4ищюаа ШШ "Патент", r. ужгород, ул. Проектвав, 4

1-Винил-3(5)метилпиразол

3(5)-Метилпиразол

Иетилпирролидон

5 ) 6

Т аблица 3

Заказ 4693/4

Подам ское