Способ получения сорбента для хроматографии

Способ получения сорбента для хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, включаю1ций обработку кремнеземсодержащего материала раствором органического модификатора и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности сорбента, в качестве крёмнеземсодержащего материала используют вулканическую однородномакропористую туфовую породу, а обработку ведут при воздействии ультразвука при отношении Т:Ж равном 1:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ЗШ В 01J 20 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGHOIVlY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

f ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

: (21) 3336578/23-26 (22) 11.09.81 (46) 07. 07. 84. Бюп. 9 25 (72) К.A. Tîðoñÿí н Э. А. Караджян (71) Научно-исследовательский институт камня и силикатов (53) 661.183(088.8) (56) 1. Г1атент США 9 4121946, кл. С 01 С 1/28, 1978.

2. Авторское свидетельство СССР

В 6&7094, кл. С 09 С 1/28, 1979. (54)(57) 1. спосоБ получкния соРБЕНТА ДЛя ХРОМАТОГРАФИИ, включающий обработку кремнеземсодержащего материала раствором органического модификатора и сушку, о т л и ч а в„.SU„„ 1 1294 А шийся тем, что, с целью повышения зффективности сорбента, в качестве крймнеземсодержащего материала используют вулканическую однородномакропористую туфовую породу, а обработку ведут при воздействии ультразвука при отношении Т:ж равном

1:(6-10) °

2. Способ по п. 1, о т.л и ч а юшийся тем, что в качестве органического модификатора используют алании.

3. Способ По и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что обработку осуществляют в течение 5-35 мин при интенсивности ультразвукового воздействия 0,1-0,2 кВт/г.

1101294

65

Изобретение относится к получению модифицированных сорбентов, которые могут быть использованы в йроцессах сорбции и хроматографии, в катализе, в качестве активных наполнителей полимеров.

5, Известен способ получения сорбента путем модификации диоксида кремния р13. Способ включает нагревание диоксида кремния в течение

3-4 ч при 200-250 С в вакууме с по- 10 следующей обработкой аминоспиртами при 100-250 С.

Недостатками данного способа являются его сложность,.а также неполнота модификации и низкий вы- 15 ход конечного продукта.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента путем модификации кремнезеМа винилтрихлорсиланом j2), Способ включает обработку кремнезема нинилтрихлорсиланом при 170-200 С о в реакторе проточного типа в токе инертного газа с последующим удалением непрореагировавшего винилтрихлорсилана и гидролизом хлорионов вл аж ным и н ерт ным газ ом. При э т ом обработка поверхности кремнезема проводится многократно.

Недостатком известного способа яв-30 ляется его сложность, низкая степень модификации и малая эффективность получаемого сорбента.

Цель изобретения — повышение эффективности сорбента. 35

Поставленная цель достигается ,тем, что согласно способу получения сорбента.для хроматографии, включающему обработку кремнеземсодержащего материала раствором органического модификатора и сушку, в качестве кремнезесодержащего материала используют вулканическую однородно-макропористую туфовую породу, а обработку ведут при ноздей- 45 ствии ультразвука при отнсяаении

T:Æ равном 1:(6-10).

При этом в качестве модификатора используют аланин.

Кроме того, обработку ведут в течение 5-35 минут при интенсивности ультразвукового воздействия 0,10,2 кВт/г.

Сущность способа заключается н следующем.

Навеску туфового порсшка с эффек- 55 тинным радиусом пор 30000 A и удель- ной поверхностью 4-7 м /г обрабатывают раствором аланина в течение

5-35 мин при воздействии ультразвука интенсивностью 0,1-0,2 кВт/г.

Затем раствор отделяют от сорбента, а модифицированный сорбент сушат при 100 110 С н течение 1-3 ч.

Выбор соотйошения Т:Ж равным

1:(6-10) обусловлен тем, что при соотношении Т:Ж большем, чем 1:б снижается эффективность сорбента, а при соотношениях, меньших, чем 1:10 уже не происходит улучшения эффективности сорбента (табл. 1) .

Теми же причинами обусловлен ныбор времени обработки и интенсивности ультразвукового воздействия.

Пример 1. Навеску туфового порошка 10 г с эффективным радиусом пор в 30000 A и удельной поверхностью 5 м2/г обрабатывают 60 мл

5%-го раствора аланина (Т:Ж=1: 6) и поднергают обработке ультразвуком в течение 5 мин.Затем раствор отделяют от сорбента,а сорбент,модифициронанный аланином, сушат при

100 С в течение 1 ч. Содержание аланина на поверхности туфового сорбента 8 мг/г.

Пример 2.. Навеску туфового порошка с эффективным радиусом пор н 30000 А и- удельной поверхностью 5 м /г (навеска порошка 10 г)

2 обрабатывают 70 мл 5Ъ-ro раствора аланина (Т:Ж=1: 7) и подвергают обработке ультразвуком в течение, 10 мин. Затем модифицированный аланином адсорбент сушат при 105 С в течение 2 ч. Содержание аланина на поверхности туфового адсорбента

22 мг/г °

Пример 3. Навеску туфового порошка в 10 г эффективным радиусом пор в 30000 A и удельной поверхностью 5 м2/r обрабатывают 80 мл

5%-го раствора аланина (Т:Ж=1:8) и подвергают обработке ультразвуком в течение 10 мин. Затем модиФицированный аланином адсорбент сушат при 110 С в течение 3 ч.

Содержание аланина на поверхности туфового адсорбента 24 мг/г.

Пример 4. Навеску туфового порошка обрабатывают аналогично примеру 3, но используют 100 мл

5Ъ-го раствора аланина (Т:Ж=1:10), Содержание апанина на поверхности туфового адсорбента 23 мг/г.

П р и м-е р 5. Навеску туфового порошка обрабатывают аналогично примеру 3, но применяют 20-минутную обработку ультразвуком. Содержание аланина на поверхности туфового адсорбента 20 мг/г.

Пример б. Навеску туфоного порошка обрабатывают аналогично примеру 3„ но применяют 35-минутную обработку ультразвуком. Содержание аланина на поверхности туфового адсорбента 19 мг/г.

Пример 7. Навеску туфового порошка обрабатывают 5Ъ-ым раствором нинилтрихлорисилана н соответствукщем растворителе, например петролейном эфире, и применяют

5-минутную обработку ультразвуком при Т:Ж=1:10. Сушку модифицирован1101294

ЧТТ

Т:Ж

Способ

770

Из вест ный

Предлагаемый

1:5

910

1:б

1120

1:7

1190

1:8

1230

1:9

1250

1:10

1:11

1220

1200

Составитель В.Назаров

Техред О. Веце Корректор К).Макаренко

Редактор A.Шандор

Заказ 4696/6 Тираж 533 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðoä, ул.Проектная, 4 ного туфового адсорбента проводят при 105ОС в течение 2 ч. Содержание винильных групп на поверхности туфового адсорбента б мг/г.

Пример 8. Навеску туфового порошка обрабатывают аналогично 5 примеру 7, но применяют 20-минутную обработку ультразвуком. Содержание винильных -групп на поверхности туфового,адсорбента 11 мг/г.

Пример 9. Навеску туфового 10 порошка обрабатывают аналогично примеру 7, но применяют 35-минутную обработку ультразвуком. Содержание винильных групп на поверхности туфового адсорбента 9 мг/г. 35

Эффективность получаемых сорбентов определена хроматографически и оценивается числом теоретических тарелок (ЧТТ I, достигаемых на хроматографической колонке длиной 1 мм и заполненной полученным сорбентом.

Эти данные представлены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемыми способ позволяет получать сорбенты с существенно повышенной эффективностью.