Способ получения калибровочных газовых смесей для газовых хроматографов

Способ получения калибровочных газовых смесей для газовых хроматографов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЖБРОВОЧНЫХ ГАЗОВЫХ-СМЕСЕЙ ДЛЯ ГАЗОВЫХ ХРОМА- ТОГРАФОВ путем концентрирования известного количества эталонного вещества на слое адсорбента с последующим термическим выделением полученной пробы из поглотителя в инертный газ-разбавитель , отличающийся тем, что, с целью повьшения точности приготовления смеси и упрощений технологии хранения пробы, в качестве . адсорбента используют гидрохинон, образующий клатрат с .эталонным веществом .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

ЯЦ ЦМО

РЕСПУБЛИК (19) (111 о А

s D G 01 И 31/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

re ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (21) 3548613/23-26 (22) 10.12,82 (46) 07.07.84. Бюл. Ф 25

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (72) В.Л. Луньков, Ю.П. Рыбалченко, С.В. Бутомо и Д.Н. Гурин (53) 543.544.25(088.8)

1 (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 603898, кл. G 01 N 31/08, 1978.

2. Programmed thermal desorber, model PTD-132. Проспект фирмы "Centry Systems Corporation", США (про тотип). (|4) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНЪ|Х ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ ДЛЯ ГАЗОВЫХ ХРОМА ".

ТОГРАФОВ путем концентрирования известного количества эталонного вещества на слое адсорбента с последующим термическим выделением полученной пробы из поглотителя в инертный газ-разбавитель, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности приготовления смеси и упрощения технологии хранения пробы, и качестве . адсорбента используют гидрохинон, образующий клатрат с,эталонным веществом.

1 1101

Изобретение касается газового анализа н может быть использовано при поверке, градуировке и испытаниях газоаналитической аппаратуры.

Известен способ получения калиб5 ровочной (градуировочной) смеси для газовых хроматографов, по которому исходное (эталонное) вещество растворяют в нелетучей жидкости и затем подают его в поток газа — разбавителя путем барботирования дополнительно го потока газа-.разбавителя через . раствор 1 ).

Недостатком такого способа является необходимость выполнения усло вий, максимально приближенных к условиям идеального перемешивания раствора в процессе вьщеления исходного вещества, что технологически трудно осуществимо. Кроме того, реализация данного способа сопряжена со сложной процедурой аттестации полученной смеси, так как в каждом случае требуется экспериментальное определение коэффициента равновесного распределения исходного вещества между жидкой и газовой фазами, использование трудоемкого математического аппарата для обработки результатов анализа смеси. Наличие большого чис30 ла стабилизируемых параметров (температура термостата, давление и скорость потоков газа †. раэбавителя) обуславливает низкую точность приготовления смесей по данному способу.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ получения калибровочных газовых смесей путем концентрирования известного количества эталонного вещества на слое адсорбента с последующим терми- 4О чесним вьщелением полученной пробы в инертный газ-разбавитель : (2 3

К недостаткам известного способа относится низкая точность приготовления смесей из-эа различных факто45 ров, ухудшающих процессы сорбции и десорбции анализируемых веществ.

Например, в процессе концентрирования на поверхности адсорбента частично имеют место каталитические превращения и необратимая адсорбция анализируемых компонентов. При получении смесей в диапазоне концентрацией анализируемых компонентов 10 >—

-10 Е указанные факторы вносят по- Ы грешность от 10 до 100Х.

Наличие большого температурного интервала между процессами сорбции

730 2 и десорбции, т.е. применение повышенных температур для десорбции сконцентрированных соединений частично приводит к побочным реакциям (окисление, деструкция и др.) особенно для нестойких соединений.

Получаемые по известному способу смеси трудно аттестовать каким-либо независимым методом, например, гравиметрическим, с требуемой точностью из-за большой величины отношения массы контейнера с сорбентом в массе сконцентрированного вещества. Эта величина составляет несколько порядков, и погрешность определения коли" чества сорбированного или десорбированного вещества может быть не ниже 107.. Использование способа сопряжено со значительными трудностями хранения сконцентрированной на сорбенте пробы, так как требуется тща- тельная герметизация образца для устранения утечки диффундирующего из сорбента. вещества. Указанные недостатки ограничивают возможность использования смесей, получаемых по известному способу, в качестве стандартных поверочных образцов.

Цель изобретения — повьппение точ1ности приготовления смеси и упрощеI ние технологии хранения пробы.

С этой целью согласно способу получения калибровочных газовых смесей для газовых хроматографов путем концентрирования известного количества эталонного вещества на слое адсорбента с последующим термическим выделением полученной пробы из поглотителя в инертный газ-разбавитель,в качестве адсорбента используют гидрохинон, образующий клатрат с эталонным веществом.

Выделение пробы осуществляют термическим разложением клатрата.

Пример. В качестве клатратообразователя используют гидрохинон, прессованный в таблетки, Насыщение гидрохинона эталонным газом проводят в автоклаве в температурном интервале

50-140 С (a зависимости от используо емого газа) при давлении газа вьппе давления диссоциации соединения.

Выделение пробы газа осуществляют при 150 — 170 С.

Для получения клатратных препаратов используют газы, наиболее распространенные в метрологической практике. Результаты эксперимента по аттестации полученных образцов грави".

Кроме того, по сравнению с известным предлагаемый способ обладает следующими преимуществами. Концентрирование эталонных газов в клатратах позволяет исключить потери пробы при хранении образцов в обычных температурных условиях (при использовании гидрохинона — до

+100 С), что значительно упрощает технологию хранения образцов. Высокое объемное содержание газа в клатрате позволяет аттестдвать получаемые смеси гравиметрическим методом с более высокой, чем по из,вестному способу точностью. Хорошая воспроизводимость дозирования газовых проб при разложении клатратов позволяет использовать их в качестве ,стандартных образов для получения

1поверочных (градуировочных) смесей.

1101730

3 ,метрическим методом: сведены в таблицу, где указаны значения начальной массы таблетки клатратообразователя (до насыщения газом), массы препарата (после насыщения газом) и конечной массы таблетки (после выделения пробы газа).

Из приведенных данных видно, что погрешность аттестации испытанных образцов не превьппает 1,07.

С учетом погрешности приготовле-. ния смеси в заданном объеме газаразбавителя суммарная погрешность получения смеси в диапазоне концентраций 1 — 10 7 анализируемого компонента составляет 2 - 3X.

Для указанного диапазона концентраций среднее значение погрешности приготовления смеси по известному способу составляет 5 — 10X.

10

Эталонный газ Начальная масса Масса пре- Конечная масса Погрешность таблетки, r парата, г таблетки, г аттестации

10,2615

10,1708

10,4044

10,0514

10,6680

10,2215

10,2728

9,8703

10, 1820

10, 1490

9,9946

0,35

0,20

0,80

10,3591

0,65

0,10. Со

О,?О

1,00

10,2112

9,8569

0,70

10,1472

С,Н, 0,30

Составитель А. Журавлева

Редактор Н. Данкулич Техред Ж. Кастелевич .Корректор А. Ильин

Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,. Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4756/28

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

10, 1486

9,9943

10,3588

10 0058

10,5822

10, 1625

10,0061

10,5823

i0, 1629

10,2118

9,8570

10,1473