Способ извлечения серебра из эмульсионной воды

Способ извлечения серебра из эмульсионной воды

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЕРЕБРА ИЗ ЭМУЛЬСИОННОЙ ВОДЫ, включающий ее обработку серной кислотой, кипячение до осветления, обработку каустической содой до рН 6,5-7,0, кипячение и охлаждение, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени первого кипячения и Коагуляции серебряного шлама, а также сокращения числа операций, эмульсионную воду обрабатывают кислотой .до рН 1,8-3,2, а охлаждают со скоростью О,12-0,20°С/Мин.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3151) С 03 С 11/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ1Ф (21) 3585689/18-10 (22) .11.03.83 (46) 07.07.84. Бюл. 11- 25 (72) В,С. Сидоренко, В.П. Ковтун и Е.А. Губанов (71) Шосткинское ордена Октябрьской

Революции производственное объединение "Свема" им. 50-летия СССР и Шос1кинский филиал Госниихимфотопроекта (53) 771 ° 7(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

N 611168, кл. С 03 С 11/24, 1978.

2. Технологический регламент

У 3-4-130 "Свема", 17.1 1,76 (прото" тип)..„Я0„„1101777 А (54) (57) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЕРЕБРА

ИЗ ЭИУЛЬСИОННОЙ ВОДЫ, включающий ее обработку серной кислотой, кипячение до осветления, обработку каустической содой до рН 6,5-7,0, кипячение и охлаждение, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью сокращения времени первого кипячения и коагуляции серебряного шлама, а также сокращения числа операций, эмульсионную воду обрабатывают кислотой .до рН

1,8-3,2, а охлаждают со скоростью

О, 12-0,20 С/мин.

1101777

Изобретение относится к способам извлечения серебра из серебрасадержащих эмульсионных вод, полученных после регенерации отходов кинофотаматериалов ферментными препаратами (удалениь основы рабочих слоев), а также из промывных вод цеха синтеза фотографических эмульсий.

Известен способ извлечения серебра из желатиновых галогенсеребряных фотографических эмульсий, включающий обработку водным раствором гидроокиси щелочного металла концентрации

6-20 моль/л при 107-142 С; получено ную пульпу перед разделением на твер- 15 дую и жидкую фазы нейтрализуют серной или соляной кислотой до рН 3,5-4.

Этим способом можно проводить регенерацию эмульсий с повышенным содержанием серебра (10-20 г/л) (1j . 20

Однако при регенерации серебросодержащих эмульсионных вод с концентра-!

) цией серебра до 250 мг/л и в больших количествах (3 5 м ) такой способ нетехнологичен, так как требует по- 25 вышенного расхода гидроокиси щелочного металла и высоких температур обработки, поэтому он не нашел при.менения в промьппленности.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ извлечения серебра из эмульсионной воды, включающий ее обработку серной кислотой с последующим кипячением до осветления, нейтрализацию

35 раствора каустической содой до рН

6,5-7,0 с последующим кипячением и охлаждением )2) .

Однако известный способ предусматривает продолжительное время обработки (2,5-3 ч) и осаждения (3,5- 4о

4,5 ч) и не позволяет за указанное время стабильно проводить полную коагуляцию (при неполной коагуляции добавляют глинозем при рН среды 6,08,0 и кипятят 15 мин).

Целью изобретения является сокращение времени первого кипячения и коагуляции серебряного шлама, а также сокращение числа операций.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу извлечения серебра из эмульсионной воды, включающему ее обработку серной кислотой, кипячение, обработку каустической. содой до рН 6,5-7,0, кипячение и ок- 55 лажденйе, эмульсионную воду обрабатывают кислотой до рН 1,8-3,2 и охлаждают со скоростью 0,12-0,20 С/мин.

При обработке серебросодержащих эмульсионных вод серной кислотой с последующим кипячением происходит деструкция желатины. При этом мелкодисперсные частички серебра, находящиеся в растворе в виде водонерастворимых солей, механически связываются с деструктированной желатинай, образуя конгломераты (процесс коагуляции), которые при достижении определенного размера и веса начинают осаждаться °

Установлено, что процесс осветления серебросодержащей эмульсионной воды, включающий разрушение желатины при кипячении под действием серной кислоты, последующее образование твердой фазы и ее осаждение, наиболее интенсивно происходит при рН 1,8-3,2.

Это вызвана тем, чта при рН менее

1,8 быстрее происходит разрушение желатины, но замедляется процесс образования твердой фазы, а при рН более

3,2 процесс разрушения желатины замедляется, но быстрее происходит процесс образования твердой фазы и ее .осаждение. Поэтому величина рН 1,83,2 является оптимальной.

Установлено также, что осаждение серебросодержащего шлама следует проводить при скорости охлаждения раствора 0,12-0,2 С/мин. В этом режиме мелкодисперсные частички серебра и деструктированной желатины двигаются более интенсивно и, сталкиваясь, быстрее образуют конгломераты, а следовательно, быстрее идет процесс осаждения .

При увеличении скорости охлаждения

0 более 0,2 С/мин в растворе возникают встречные конвекционные потоки, которые замедляют осаждение а снио жение скорости менее 0,12 С/мин нецелесообразно, так как не приводит к дальнейшему повышению скорости осаждения.

П р и и е р 1 (па известному способу). В декантатор заливают серебросодержащую эмульсионную воду, полученную после удаления желатиносодержащих слоев с основы кинофотопленок ферментным препаратом в количестве 5 м, затем добавляют 10 кг серной кислоты удельным весом

1,7 г/см и кипятят (100-105 С) до а наступления осветления раствора (3 ч). Затем содержимое декантатора нейтрализуют жидкой каустической

777

Составитель В. Кондратьев

Техред Т. Маточка Корректор А. Власенко

Редактор P. Цицика

Заказ 4762/30 Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретейий и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 з содой до рН 6,5-7,0 и кипятят

30 мин. После этого добавляют 3 кг растворенного глинозема (алюминий сернокислый) при рН 8,0 и кипятят

15 мин. Полностью выключают обогрев и производят отстаивание (осаждение серебросодержащего шлама) в течение

4,5 ч. Полноту .осаждения определяют методом отбора проб, добавляя в раствор 10Х-ный сернистый натрий (на 10

20-30 см 5-6 капель). При появлении осадка отстаивание продолжают.

Содержание серебра в отстойных водах 4 мг/л. По мере накопления серебросодержащего шлама на дне и стен- 15 ках декантатора его удаляют и сушат.

Л р и м е р 2. Аналогично примеру 1, кислоту добавляют до -значения рН 3,5. Осветление раствора наступает через 3 ч. Устанавливают скорость гп о охлаждения при осаждении 0,22 С/мин.

Полное осаждение наступает через

4 ч. Содержание серебра в отстойных водах 4 мг/л.

Пример 3. Аналогично при- 2s меру 1, кислоту добавляют до значения рН 1,5. Осветление наступает через 2,8 ч. Осаждение проводят при скорости охлаждения раствора

О, 1. С/мин. Полное осаждение наступа- З0 ет через 3,5 ч. Содержание серебра в отстойных водах 4 мг/л.

Пример 4 (предлагаемый crioсоб). В декантатор заливают серебросодержащую эмульсионную воду в коли- З честве 5 м, затем добавляют серную кислоту до значения рН 3,2 и кипятят.

Осветление раствора наступает по истечении 2,3 ч. Затем содержимое декантатора нейтрализуют жидкой каус-40 тической содой до рН 6,5-7,0 и кипятят 30 мин, после чего проводят осаждение серебросодержащего шлама при скорости охлаждения раствора

0,2- С/мин. Полное осаждение наступа- 45

О ет 3а 3,2 ч. Содержанье серебра в отстойных водах 4 мг/л.

Пример 5. Аналогично примеру 4, кислоту добавляют до значения рН 2,5. Осветление раствора наступает через 1,8 ч. Осаждение производят при скорости охлаждения раствора

0,16 С/мин. Полное осаждение настуо пает через 2,9 ч. Содержание серебра в отстойных водах 4 мг/л.

Пример 6. Аналогично примеру

4 кислоту добавляют до рН 1,8. Осветление раствора наступает через 2,2 ч.

Осаждение проводят при скорости ох" о лаждения раствора 0,12 С/мин. Полное осаждение наступает через 3 ч.Содержание серебра в отстойных водах

4 мг/л.

Таким образом, обработку серебросодержащих эмульсионных отходов, удаленных с основы кинофотоматериалов, которые имеют щелочную среду ферментных растворов, необходимо проводить при рН 1,8-3,2 и в каждом конкретном случае обработки устанавливать рН в укаэанных пределах путем постепенного добавления серной кислоты, а осаждение проводить при скорости охлаждения раствора 0,12—

0,г0С/м

Как показали проведенные испытания, при осуществлении предлагаемого способа происходит уменьшение времени кипячения до осветления раствора и времени полного осаждения в среднем в 1,4 раза. Кроме того, предлагаемый способ не требует дополнительной операции — введения глинозема (коагулянта), так как проведение процесса в указанных условиях обеспечивает полную коагуляцию. Таким образом, указанные преимущества предлагаемого способа значительно повышают технологичность процесса извлечения серебра.