Способ получения термочувствительного материала
Реферат
(19)SU(11)1102258(13)C0(51) МПК 5 C09K19/36G01K11/12Статус: по данным на 10.01.2013 - прекратил действиеПошлина:
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОЧУВСТВИТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА
Изобретение относится к способам получения термочувствительных материалов на основе холестерических жидких кристаллов, используемых для измерения температур и визуализации температурных полей в устройствах ИК- и СВЧ-излучений, аэродинамике и других областях науки и техники. Известен способ получения термоиндикаторных пленок на основе холестерических жидких кристаллов, заключающийся во введении холестерических жидких кристаллов в полимерное связующее, нанесении полученной эмульсии на подложку, высушивании и засвечивании в виде полос через трафарет светом УФ лампы. Каждая полоса засвечивается разное время, что и определяет ее цветотемпературные характеристики [1] . Недостатком известного способа является малая чувствительность полученной термоиндикаторной пленки. Под действием УФ-излучения одновременно с изменением цветотемпературных характеристик значительно уменьшается интенсивность селективного отражения света. Наиболее близким к предложенному способу является способ получения термочувствительного материала на основе холестерических жидких кристаллов, заключающийся во введении жидкокристаллического термоиндикатора, включающего холестерилбензоат, в гидрофобное полимерное связующее, нанесении полученной эмульсии на подложку, сушке с помещением материала в предварительно нагретую камеру и последующим охлаждением до комнатной температуры [2] . Указанный способ характеризуется невысокой температурной чувствительностью ( t/ , оС/нм) при недостаточно широком рабочем диапазоне температур полученного материала (см. сравнительный пример). Целью изобретения является расширение рабочего интервала температур и увеличение температурной чувствительности. Это достигается тем, что согласно предложенному способу получения термочувствительного материала на основе холестерических жидких кристаллов, заключающемуся во введении жидкокристаллического термоиндикатора, включающего холестерилбензоат, в гидрофобное полимерное связующее, нанесении полученной эмульсии на подложку, сушке с помещением материала в предварительно нагретую камеру и последующим охлаждением до комнатной температуры, используют жидкокристаллический термоиндикатор, дополнительно содержащий холестерил-n-октилоксибензоат или холестерил-n-нонилоксибензоат при следующем соотношении компонентов, мас. % : Холестерилбензоат 18-27 Холестерил-n-алкокси- бензоат 73-82, а сушку проводят путем помещения подложки с эмульсией на теплоизолирующую подставку, имеющую комнатную температуру, которую затем помещают в предварительно нагретую до 70-75оС камеру с последующим постепенным увеличением температуры до 145-150оС в течение 40-45 мин. При осуществлении известного способа [2] в качестве гидрофобного полимерного связующего используют поливинилацетат, поливинилхлорид, в качестве холестерических жидких кристаллов используют различные характерические жидкие кристаллы или нематикохолестерические смеси с интервалом существования холестерической фазы от (-) 10 до (+) 100оС. Подложкой служит лавсановая пленка толщиной 10 мкм, теплопроводность которой близка к теплопроводности термочувствительного материала. В процессе сушки и прогрева термоиндикаторной пленки толщина термочувствительного слоя изменяется от 240 до 30 мкм. Полученная темоиндикаторная пленка один раз изменяет свой цвет при изменении температуры (от красного до синего). В данном изобретении в отличие от прототипа для создания температурного градиента по сечению термочувствительного слоя в процессе формирования пленки его помещают на массивную теплоизолирующую подставку из асбеста толщиной 10 см, находящуюся при комнатной температуре, которую затем ставят в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры 70-75оС. Верхний слой термочувствительного слоя оказывается при температуре 70-75оС, а нижний слой - при температуре изолирующей подставки, т. е. комнатной, т. к. теплопроводность асбеста мала = 0,219 Вт/(м К), а толщина подставки (100 мм) существенна по сравнению с толщиной термочувствительного слоя (его толщина, как и в прототипе) в начале сушки 240 мкм, в конце сушки 30 мкм). В термочувствительном слое возникает температурный градиент, который способствует образованию нарушенной спиральной структуры холестерических жидких кристаллов. По мере постепенного прогрева этот температурный градиент уменьшается. В результате такого режима сушки материала в слоях, прилегающих к теплоизолирующей подставке, и в верхних слоях со свободной поверхностью образуются капсулы разных размеров и, следовательно, шаг спирали холестерических жидких кристаллов в этих слоях будет различным и с изменением температуры будет меняться по-разному. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать материал с двумя интервалами селективного отражения света. В каждом интервале цвет изменяется от красного до синего в узком диапазоне температур, т. е. материал имеет хорошую температурную чувствительность ( t/ , oC/нм - отношение разности температур к разности длин волн селективного отражения света, соответствующих этим температурам). А за счет существования двух интервалов селективного отражения света материал имеет широкий рабочий диапазон температур ( Т). В значение Т входит также температурный интервал зоны прозрачности, так как часто при исследовании нестационарных тепловых процессов по последовательности появления цветов на поверхности изучают динамику процесса: чем дальше по температуре отстоят один интервал расцвечивания от другого, тем меньшее количество экспериментов потребуется на изучение нестационарного процесса. П р и м е р 1 (контрольный, по прототипу). 1 г смеси холестерических жидких кристаллов (холестерилнонаноат и холестерилвалерат, мас. % : 50: 50) растворяют в 10 г 10% -ного (ацетон и толуол 1: 1) раствора поливинилацетата, полученную эмульсию методом полива наносят на лавсановую подложку толщиной 10 мкм из расчета 1,5 г эмульсии на 100 см2 поверхности, сушат при комнатной температуре 5 мин, затем прогревают при 130оС в течение 5 мин с последующим охлаждением до комнатной температуры. Полученный материал имеет один интервал селективного отражения света: красный цвет ( = 630 нм) при 40,4оС, синий цвет ( = 430 нм) при 54,5оС. Температуры просветления tпр исходных компонентов: холестерилнонаноат - tпр 91,5оС; холестерилвалерат - tпр 100,5оС. П р и м е р 2. 1 г смеси холестерических жидких кристаллов (83 мас. % холестерил-n-нонилоксибензоата и 17 мас. % холестерилбензоата) растворяют в 10 г 10% -ного (ацетон и толуол 1: 1) раствора поливинилацетата, полученную эмульсию поливом наносят на лавсановую подложку толщиной 10 мкм из расчета 1,5 г эмульсии на 100 см2 поверхности, помещают при комнатной температуре на теплоизолирующую подставку из асбеста толщиной 100 мм, затем подставку с подложкой и эмульсией помещают в нагретую до 70оС камеру и затем в течение 45 мин постепенно увеличивают температуру от 70 до 145оС. Полученный материал имеет один интервал селективного отражения света: красный цвет ( = 630 нм) при 126,0оС, синий цвет ( = 430 нм) при 129,0оС. Температура просветления tпр исходных компонентов: холестерил-n-нонилоксибензоат - tпр 213оС; холестерилбензоат - tпр 179,0оС. П р и м е р 3. В условиях примера 2 растворяют смесь холестерических жидких кристаллов: 82 мас. % холестерил-n-нонилоксибензоата и 18 мас. % холестерилбензоата. Материал имеет два интервала селективного отражения света: I интервал - синий цвет ( = 430 мкм) при 80,0оС, красный цвет ( = 630 нм) при 84,0оС; II интервал - красный цвет при 120оС, синий при 128,0оС. П р и м е р 4. В условиях примера 2 растворяют смесь холестерических жидких кристаллов: 80 мас. % холестерил-n-нонилоксибензоата и 20 мас. % холестерилбензоата. Материал имеет два интервала селективного отражения света: I интервал - синий цвет ( = 430 мкм) при 75,0оС, красный цвет ( = 630 мкм) при 80,0оС; II интервал - красный при 115,0оС, синий при 125,0оС. П р и м е р 5. В условиях примера 2 растворяют смесь: 73 мас. % холестирол-n-нонилоксибензоата и 27 мас. % холестерилбензоата. Материал имеет два интервала селективного отражения света: I интервал - синий цвет ( = 430 нм) при 68,0оС красный цвет ( = 630 нм) при 75,0оС; II интервал - красный при 108,0оС, синий при 120,0оС. П р и м е р 6. В условиях примера 2 растворяют смесь: 72 мас. % холестерил-n-нонилоксибензоата и 28 мас. % холестерилбензоата. Материал имеет один интервал селективного отражения света: красный цвет ( = 630 нм) при 102,0оС, синий цвет ( = 430 нм) при 116,0оС. П р и м е р 7. В условиях примера 2 растворяют смесь: 80 мас. % холестерил-n-октилоксибензоата и 20 мас. % холестерилбензоата, массивную теплоизолирующую подставку с эмульсией на подложке помещают в предварительно нагретую до 75оС камеру и последующий нагрев ведут до температуры 150оС в течение 40 мин. Полученный материал имеет два интервала селективного рассеяния света: I интервал - синий цвет ( = 430 нм) при 99,0оС, красный цвет ( = 630 нм) при 102,5оС; II интервал - красный при 108,5оС, синий при 114,0оС. Для холестерил-n-октилоксибензоата tпр= 220,5оС. Спектральные характеристики полученных термочувствительных материалов были измерены на спектрофотометре СФ-18. Иные параметры режима сушки в процессе получения термочувствительного материала не дают положительного эффекта, т. к. при других режимах сушки материал только один раз изменяет свой цвет от красного до синего при изменении температуры. Состав и свойства полученных термочувствительных материалов приведены в таблице. В таблице показано, как меняются температурная чувствительность и общий рабочий диапазон температур материалов, полученных по предлагаемому способу (примеры 2-7) в сравнении с материалом, полученным по прототипу (пример 1). Предлагаемый способ (примеры 3-5, 7) позволяет получить материал с двумя интервалами селективного рассеяния света с хорошей температурной чувствительностью ( t/ = 0,02-0,06) и широким рабочим диапазоном температур ( t= 3,0-12,0oC, T= 15-52оС). По сравнению с прототипом (пример 1) температурная чувствительность увеличилась, например, в 2,8 раза для первого интервала и в 1,4 раза для второго интервала (пример 4). Рабочий температурный диапазон, в пределах которого можно оценить температуру в динамике нестационарного теплового процесса (от 75,0оС до 125,0оС), равен 50оС (пример 4), а материал, полученный по прототипу (пример 1), имеет t= 14,1оС. Полученный термочувствительный материал обладает хорошей температурной чувствительностью в широком рабочем интервале температур за счет существования двух интервалов селективного отражения света. Такие материалы находят практическое применение при исследовании нестационарных процессов в задачах теплообмена. Их преимущество по сравнению с материалами с одним интервалом селективного отражения света состоит в следующем: 1) когда заранее не известны значения измеряемых температур, термочувствительный материал с двумя интервалами селективного отражения света дает информацию в два раза большую, чем материал с одним интервалом селективного отражения света, а это значит, что уменьшается количество экспериментов; 2) изменение темпа нагрева можно заметить по изменению расположения двух цветных интервалов относительно друг друга (зона прозрачности будет уменьшаться или увеличиваться). Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать качественно новые материалы, с помощью которых удается упростить и улучшить качество экспериментов за счет расширения общего температурного диапазона без уменьшения температурной чувствительности. (56) 1. Авторское свидетельство СССР N 921312, кл. G 01 K 11/12, 1980. 2. Авторское свидетельство СССР N 630999, кл. G 03 C 1/72, 1976.
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОЧУВСТВИТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА на основе холестерических жидких кристаллов, заключающийся во введении жидкокристаллического термоиндикатора, включающего холестерилбензоат, в гидрофобное полимерное связующее, нанесении полученной эмульсии на подложку, сушке с помещением материала в предварительно нагретую камеру и последующим охлаждением до комнатной температуры, отличающийся тем, что, с целью расширения температурной чувствительности, используют жидкокристаллический термоиндикатор, дополнительно содержащий холестерил - п - октилоксибензоат или холестерил-п-нонилоксибензоат при следующем соотношении компонентов, мас. % : Холестерилбензоат 18 - 27 Холестерил-п-алкоксибензоат 73 - 82 а сушку проводят путем помещения подложки с эмульсией на теплоизолирующую подставку, имеющую комнатную температуру, которую затем помещают в предварительно нагретую до 70 - 75oС камеру с последующим постепенным увеличением температуры до 145 - 150oС в течение 40 - 45 мин.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2