Способ контроля качества титаната бария

Способ контроля качества титаната бария

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ТИТАНATА БАРИЯ, включающий определение нерастворимых в кислотах, одной из которых является разбавленная соляная кислота, остатков и нахожде; ние разности между ними, о т л и -f, чающийся., тем, то, с целью повышения эффективности оценки пригодности титаната бария для изготовления керамических конденсаторов с высокой емкостью, в качестве второй кислоты используют концентрированную соляную, a указанная разность составляет 0,08-0,40 мае. Z.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

CNNUI

РЕСПУБЛИН зо...ы02л0 д1) С 04 В 35/46

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3575222/29-33 (22) 11.04.83 (46) 15.07.84. Бюл. Ф 26 (72) Э.И.Мамчиц, В.В:Клубович, В.В.Михневич, P.Â.Морозова и Ю.И,Гольцов (53) 666.655(088.8) (56) 1. Серова И.А. и др. Производство керамических пьезоэлементов.

Л., "Судпромгиз", 1959.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Ф 3384461, кл. С 04 В 35/46, 1982. (54) (57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА

ТИТАНАТА БАРИЯ, включающий определение нерастворимых в кислотах, одной из которых. является разбавленная соляная кислота, остатков и нахожде:ние разности между ними, о т л и - ч а ю шийся .тем, 1то, с целью повьппения эффективности оценки пригодности титаната бария для изготовления керамических конденсаторов с высокой емкостью, в качестве второй кислоты используют концентрированную соляную, а указанная разность составляет 0,08-0,40 мас. X.

1102790 2

Существенным недостатком этого способа является то, что он не позволяет определять в BaTiOg содержание BaTigOg, Ba Tijg О о, который образуют жидкую фазу в практически важном интервале температур 13001400 С (интервал спекания сегнетоке-, Изобретение относится к производ ству керамических материалов, в часч ности к контролю качества титаната бария, и может быть использовано в электронной промышленности при 5 изготовлении сегнетокерамических материалов для конденсаторов.

Известны различные способы. контроля качества титаната бария, включающие определение гранулометрическо-.10 го состава, содержание примесей, рентгенофазовый анализ, определение нерастворимого в соляной кислоте остатка, содержание свободного оксида бария и т.п. f1).

Данные способы щироко применяются в керамической технологии, однако они недостаточно эффективно оценивают качество, так как не позволяют в полученном твердофазовым способом 20 титанате бария определять содержание соединений типа Ва2Т104, BaTi>Oz

BaTi4Og, Ba2Ti 02o и др °, присутствие которых оказывает существенное влияние на процесс спекания и 2s свойства материалов.

Метод рентгенофазового анализа не позволяет обнаружить в спеке титаната бария указанные соединения при их содержании менее 5-10 .

Наиболее близким техническим решением к данному является способ контроля качества титаната бария, включающий определения нерастворимого в разбавленной соляной кислоте остатка свободного оксида бария

Ва О, нерастворимого в уксусной кислоте остатка Р „ и нахождение разности между растворимостью в уксусной кислоте и содержанием свобод- 40 ного оксида бария 3 °

По величине разности между растворимостью в уксусной кислоте и содержанием свободного оксида бария оценивают содержание в спеке Ва Тх04,4 а по величине нерастворимого в разбавленной. 1:1 соляной кислоте остатка оценивают суммарное содержание всех полититанатов бария (BaTi>0> +

+ BaOzy и др.) . рамики на основе ВаТ10 ) и которые оказывают существенное влияние на процесс спекания, микроструктуру, электрические характеристики и количество брака по внешнему виду (пузыри, трещины) после обжига. Известный способ недостаточно эффективно оценивает пригодность ВаТ10 для изготовления материалов и конденсаторов с требуемыми свойствами и не обеспечивает повышение выхода годных заготовок конденсаторов.

Это подтверждается результатами анализа производственных партий титаната бария и фактическими характеристиками конденсаторов на их основе, приведенными в табл. 1.

Как следует из табл. 1, все партии титината бария соответствуют требованиям изобретения (2), однако только партии 2 и 3 обеспечивают изготовление качественных конденсаторов с более низким количеством брака.

Партии 4 и 5 при удовлетворительных электрических свойствах отличаются высоким процентом брака: заготовки партии 1 неспечены и имеют низ,кие значения К >. Таким образом, известный способ не позволяет эффективно оценить пригодность ВаТ10 для изготовления высококачественных материалов и конденсаторов.

Целью изобретения является повышение эффективности оценки пригодности титаната бария для изготовления керамических конденсаторов с высокой емкостью.. указанная цель достигается тем, что согласно способу контроля качества титаната бария, включающему опре-. деление нарастворимых в кислотах, одной из которых является разбавленная соляная кислота, остатков и нахождение разности между ними, в качестве второй кислоты используют концентрированную соляную, и указанная разность составляет 0,08-0,40 мас. .

В данном случае BaTi40> и Ва Т1 0 в отличие от BaTi Oy и Ва Tie 04 не растворяются в концентрированной соляной кислоте. Количество BaTi 0, Ha Tip О 4О, определяющее количество жидкой фазы, находят по разнице между нерастворимыми остатками в разбавленной и концентрированной кислотах.

Предлагаемый сйособ контроля ка чества ВаТхО) для изготовления сег11027

3 нетокерамических материалов осуществляется следующим образом.

Навеску спеха ВаТэ .Оэ в количестве

0,5 r растворяют 50 мл разбавленной

В cooTHQIoeHHH 1 1 сОлЯКОЙ кислоты 5 и известным способом определяют не растворимый в ней остаток (НО ).

Далее указанный остаток растворяют в 50 мл концентрированной соляной кислоты путем кипячения 30 мин. По- 10 лученный раствор охлаждают, добавляют 40 мл дистиллированной воды, фильтруют и промывают остаток горячей водой. После этого остаток озоляют, прокаливают при 950 С 30 мин, охлаждают и взвешивают. По формуле а

100% определяют нерастворимый остаток в соляной концентрированной кислоте (HO„ 1, ), где а — вес остат- 2О ка, нерастворимого в концентрированной кислоте; Ъ вЂ” навеска спека, r.

По разности НО -НО 0„ э о качестве и пригодности титаната бария для изготовления сегнетокера- 25 мических материалов и конденсаторов из них.

Для приготовления монолитных кон денсаторов с высокой емкостью н сопротивлением изоляции не менее

7 ° f 0 мОм разность НО -НО 0 в

Т а б л и ц а 1

Партии

BaTiO.

Характеристика конденсаторов (среднее значение) Брак по внешнему виду после обжига, %

Нерастворимый в разбавленной HCI остаток, НО д 6 X

C x,ìêð, Разность

Р - О

ИЪМаМ

0,4 ь10

1,31102

6 2,10э

1,9 ° 10

2 10

Керамика

Неспечена

3,2

0,3

1,33

0,17

0,35

1,25

3,6

0,27

1,27

0 16

0,93

0,29

0,6 i1 7

0,41

1,6

0,88

18,1

Норма 0,5

0,18- f,95 0,8-1,8

37 >10

Характеристика по известному способу

90 4 спеке BaTiO должна составлять 0,080,4 мас. %-.

Преимущества предлагаемого способа подтверждаются результатами испытаний, данные о которых сведены в табл. 2. Для испытаний использовались партии, контроль качества которых по известному методу представлен в табл. 1.

Как видно из табл. 2, с увеличе нием разности НО п -НО„0 „, т.е. с увеличением содержания ВаТ1 04 и Ва6Т1 0,1о, снижается емкость конденсаторов и увеличивается количество брака по внешнему виду после обжига (пузырь, коробление, трещины). При низких значениях разности НО д. ,-8O„0 « 0,08X заготовки плохо спе< каются и имеют низкие значения R >.

Практическое применение способа в керамическом конденсаторостроении позволит снизить расход сырьевых материалов на 10-15% за счет повышения качества материалов при использовании в производстве заведомо годных материалов, улучшить качество и увеличить выход годных на 5-10% за счет стабилизации технологического процесса.

1102790

Т а блица 2

Характеристика конденсаторов

Партии

ВаТ30

Нм.мам

НО„„HOK 0HU 9 X

Cx,„

Нерастворимый остаток в НС1, М разбавленный

Н0„„,,% концентрированный Ho„

1,33 0,4 10

Керамика не спече0,03

0,14

0,17 на

3,2

0,08

0,27

0,35

0,15

0,01

3,6

0,16

11,7

0,23

0,29, 0,06

0,88 1,8i10

18,1

0,4

0,01

0 41

Норма 4 0,5

Оь8-1 э8 7 ю10

Составитель Н.Фельдман

РедактоР M.ÍåäîëÓæåíêî ТехРед C.Пегеза КоРРектоР Ю.МакаРенко

Заказ 4900/15 Тираж 606 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðoä, ул.Проектная, 4

Характеристика партий спека ВаТ10

1 25 1 3;109

1ь27 6 2с10

0,93 1,9 10

Количест" во брака по внешне му виду после обжига, %