Эпоксидный пресс-материал

Эпоксидный пресс-материал

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЭПОКСИДНЫЙ ПРЕСС-МАТЕРИАЛ, включающий продукт взаимодействия эпоксидной диановой смолы и 4,4..диаминодифенилметана , кварц, стеарзт цинка, сажу иотвердитель :. о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью сокращения времени гелеобразования и повышения степени отверждения, в Качестве отвердителя он содергшт продукт взаимодействия 4,4 -диаминодифенилметана . со стеариновой кислотой, взятыми в соотношении 100:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

69 (}И

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЫТ3 ВУ

1рйь id; д Ь-ЫВ

ГОсудАРстВенный нОмитет сссР гю делам изоы ч-;тений и ОТнФытий

{21) 3456 182/23-05 .(22) 15.04.82 (46) 15,.07. 84, Бюл. Ф .26 (72) Н.Е. Шубин, Ю.А. Апфимов, А,М. Пойманов и Н.С. Журавлев . (53) 6?8.686(088,8) (56) 1. Пакен A.N. Зпоксидные соединенйя и зпоксндные смолы. Л., Госхимиздат,. 1962, с. 621, 629.

2. Авторское свидетельство СССР . В 836046, кл. С 08 L 63/00, (прототип).,(54)(57) ЭПОКСИДНЫЙ ПРЕСС-ИАТЕРИАЛ,. включающий продукт взаимодейсТвия эпоксидной диановой смолы и 4,4.I диаминодифеннлметана, кварц, стеарат. цинка, сажу и отвердитель, о т л и ч а ю щ и и с .я тем, что, с целью сокращения времени гелеобразования за) С 08. L 63/00 С 08 6.59/58 и повышения степени отверждения, в качестве отвердителя он содержит про-дукт взаимодействия 4,4 -диаминодифенилметана, со стеариновой кислотой, взятыми в соотношении 100:(8-42), при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Продукт взаимодействия эпоксидной ди&новой смо

l лы и 4,4-диаминодифенилметана 25-30

Продукт взаимодействия

- 4,4-диаминодифенилметана со стеариновой кислотой, взятыми в соотношении . 0

100 : (8-42): 4,5 16

Стеарат цинка О, 1-1,5

Сажа 0,005-0,05 pwa

Кварц Остальное

11027

Изобретение относится к получению эпоксидных пресс-материалов, предназначенных для герметизации деталей радиоэлектронной аппаратуры, полупроводниковых приборов, резисторов и интегральных схем.

Известна полимерная композиция, включающая эпоксидную диановую смолу и отвердитель — продукт взаимодействия ароматического амина и поли- 1р карбоновой кислоты, например капроновой j1) .

Недостатком известной композиции является низкая стабильность полученных на ее основе пресс-материалов, в 15 .частности, текучесть по спирали сни жается после 1 мес хранения в 510 раз.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату 2в к предлагаемому является зпоксидный; пресс-материал, включающий продукт взаимодействия эпоксидной диановой смолы и 4,4-диаминодифенилметана, кварц, стеарат цинка, сажу и отвер- 25 дитель †. продукт сплавления 4,4-диаминодифенилметана с метафениленбисмалеимидом или с бисмалеимидом

4,4-диаминодифенилметана f2) .

Недостатками такого пресс-матери- gp ала являются длительное время гелеобразования при температуре переработки и невысокая степень отверждения после извлечения из пресс-формы, Цель изобретения — сокращение вре"З мени гелеобразования и повьппение степени отверждения.

Э

Поставленная цель достигается тем, что эпоксидный пресс-материал, включающий продукт взаимодействия эпок- 40 сидной диановой смолы и 4,4 -диаминодифенилметана, кварц, стеарат цинка, сажу и отвердитель, в качестве отвердителя содержит продукт взаимодействия 4,4 -диаминодифенилметана со. 45

1 стеариновой кислотой, взятыми в соотношении 100:(8-42), при следующем соотношении компонентов,.мас.Х:

Продукт взаимодействия эпоксидной диановой

1 смолы и 4,4-диаминодифенилметан 25-30

Продукт взаимодействия

4,4-диаминфенилметана

I со стеариновой кисло55 той, взятыми в .соотношении 100:(8-42) 4, 5-16,0

97 2

Стеарат цинка 0,1-1,5

Сажа 0,005-0,05

Кварц Остальное

В качестве наполнителя,предпочтительно использовать порошок кварца ° дисперсностью менее 200 мкм, в качестве технологической добавки— стеарат цинка, в качестве пигмента— сажу.

Продукт взаимодействия 4,4-диаминодифенилметана со стериановой кислотой является кристаллическим веществом с Т.пл. 65-70 С, по всему хио мическому составу соответствует орга-. ническим солям.

Пресс-материал готовят из порошка эпоксидного форполимера, в кото-, ром диспергировано 70Х кварцевого порошка марки КП-3 и отвердителя, получаемого следующим образом.

Приготовление отвердителя. В 160л реактор с якорной мешалкой загружают согласно рецептуре, приведенной в

I табл. 1, 4,4-диаминодифенилметан и стеариновую кислоту. Содержимое реако тора нагревают до 100-110 С. После плавления компонентов производят перемешивание 5-10 мин;сплав выгружают, охлаждают и измельчают.

Изготовление пресс-материала. В скоростной смеситель загружают в соответствии с рецептурой, приведенной в табл. 2, эпоксидный форполимер, наполненный 70Х кварцевого порошка, отвердитель, сажу элементарную, стеарат цинка, перемешивают все в течение 3-5 мин и выгружают.

Свойства образцов, полученных из этих пресс-материалов прессованием при 150 С удельном давлении прессоо

2 вания 50 кгс/см и времени выдержки в пресс-форме 3-5 мин, приведены в табл. 2.

Пресс-материал испытан в микросхемах серии К-155.

Из табл . 2 видно; что сокращается по сравнению с известной время гелеобразования и повышается степень от- . верждения рецептуры пресс-материалов

В 2-4, 7-9 при соотношении компонентов (мас.X) связующее!отвердитель равном (25-30):(4,5-16), при этом компоненты отвердителя — 4,4-диаминоднфенилметан и стеариновая кислота берутся в соотношении (мас.Х) 100: (8-42) .

1102797

Таблица .1

Компоненты

Т (4 (5

2 3

4 4Диамннодифенил метан

100/50

Стеариновая кислота 9/14,5 42/21

6/3

44/22

8/4

Таблица 2

P ецептура

27,5

30

22

Форполимер

4,5/И 3 16/УЗ

t0/93

4, 5/93

18/УЗ

Стеарат цинка

1,8

0,7

0,08

0,005

Сажа

0,06

0 05

0,0225

0,003 в исходном состоянии

180

150

135

120

140

130

140

130

120

50

94-95

94-95

94-95

92"94

90-92

Компоненты,. мас.7 и свойства прессматериала

Отвердитель (8 рецептуры по табл. 1) Текучесть по спирали, см, не менее после 3 мес. хранения при 25 С

Время гелеобразования при 150 С, с 70

Степень отверждения, Ж, после

5 .мин выдержки в пресс-форме при

150 С не менее

Содержание компонентов, мас.Ж/кг., в составах, У

100/50 100/50 100/50 100/50

Свойства пресс-материалов

1102797

Продолжение табл. 2

Рецептура

2 3

1 °

1,5, 10 I:10

2,10

1 ° 10 I:10.Диэлектрическая проницаемость

4,1

4,2

4,2

4,4

-й

1 5 10 1 8 10

2 10

2,1 10

2 10

Наилучшее соНе. соответСоотСоответствует ветствует ответс тви е ствует

Продолжение табл. 2

Рецептура

10 Извест, ный прессматериал

»»»

27,5 27,5 27 5 27,5 27,5

Форполимер

10/ФЗ

10/Ф4

10/95

Стеарат цинка

0,7 0,7 07

0,7

0,7

0,0225

Сажа

Свойства пресс-материалов

Текучесть по спирали, см, не менее в исдном состоянии

150 150 1 50

150

140

150

120 140 135 t 30

120

Компоненты, мас.X и свойства прессматериала

Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом см, ие менее

Тангенс угла диэлектрических потерь при 10 Гц

Соответствие свойств объему цритязаний

Компоненты, мас.Ж и свойства прессматериала. Отвердитель (Р рецептуры по табл. 1) после 3 мес. хранения при

25 С

0,0225 0,0225 0,0225 0,0225

Не соответствует

1102797

Продолжение табл. 2

Компоненты, мас.% и свойства прессматериала

Рецептура

Известный пресс-материал

Время гелеобразования при 150 С, с 55

50

50

90-92

95-96 95-96

92-94 94-95

1,5 10 1;10

1 10 1 10: 6,10

2;10

Диэлектрическая проницаемость

4,3 4,05

4,1

4,2

4,3

Тангенс угла диэлектрических

6 потерь при 10 Гц

-2

1,3;10 .1,8 10,, 1,4 ° 10"

1,5,10 2 10

2;10

Не соответствует

Соответствие свойств объему притязаний (Составитель A. Акимов

Редактор N..Håäîëóæåíêo Техред А. Бабинец

Корректор Ю. Макаренко

Подписное

Тираж. 469

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4901/15

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Степень отверждения,Ж после 5 мин выдержки в прессформе при 150 С не менее

Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом см, не менее

Не со- Соот- Наилуч- Соотответ- вет- шее со- ветствует ствует ответст- ствует вие