Способ контроля чувствительности газового хроматографа

Способ контроля чувствительности газового хроматографа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ КОНТРОЛЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА, прИ котором в поток газа-носителя, подаваемый в хроматографическую колонку. периодически вводят известное количество стандартного вещества, получаемого электролизом соответствующего исходного вещества, с осушкой полученной смеси газов, о т л и чающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа путем калибровки хроматографа по углекислому газу, в качестве указанного исходного вещества используют щавелевую кислоту, при этом электролиз щавелевой кислоты проводят из ее раствора в концентрированной ортофосфорной кислоте на платиниро,ванном платиновом электроде при плотностях тока, не превышакнцих 1 мА/см. Щ

СОЮЗ СОИЕТСНИХ

РЕСПУБЛИК аа ии

SU за С 01 N 31/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3417393/23-25 (22) 05.04.82 (46) 15.07.84. Бюл. Н- 26 (72) С.И. Кричмар и В.П. Ефимцев (71) Херсонский индустриальный институт (53) 543.544(088.8) (56) 1. Гольберт К.А, Вигдергауз М.С.

Курс газовой хроматографии. M.

"Химия", 1967, с. 239. 2. Авторское свидетельство СССР

Р 3230679, кл. G 01 N 31/08, 1980. (54)(57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ЧУВСТВИТЕПЬНОСТИ ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА, при котором в поток газа-носителя, подаваемый в хроматографическую колонку, периодически вводят известное количество стандартного вещества, получаемого электролизом соответствующего исходного вещества, с осушкой полученной смеси газов, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения функциональных возмощностей способа путем калибровки хроматографа по углекислому газу, в качестве указанного исходного вещества используют щавелевую кислоту, при этом электролиз щавелевой кислоты проводят из ее раствора в концентрированной ортофосфорной кислоте на платиниро. — . ванном платиновом электроде при плотностях тока,не превышающих 1 мА/см .

1 11031

Изобретение относится к физикохимическим методам анализа в химической и газовой промышленности, в частности к калибровке газового хроматографа, используемого в указанных анализах.

Известен способ контроля чувствительности газового хроматографа, в котором в поток газа-носителя, подаваемый на разделительную колонку, 10 вводят известное количество чистого стандартного вещества, например газа. По величине пика последнего судят о чувствительности хроматографа (1) .

Однако не всегда имеется в наличии необходимое стандартное вещество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ контроля чувствительности газового хроматографа, в котором чистое стандартное вещество 2п получается непосредственно в ходе указанного контроля. При калибровке хроматографа по водороду и/или кислороду газы получаются следующим образом. увлажненный газ-носитель 25 непрерывно пропускают через электролизер, в котором поглощают воду из газа-носителя и периодически разлагают ее электрическим током.. Полученные газы электролиза осушаются и током газа-носителя подаются на хроматографическую колонку f2) .

Недостатком известного способа является ограниченный выбор стандартных веществ (кислород и водород).

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей способа путем калибровки хроматографа по углекислому газу.

Цель достигается тем, что соглас- 40 но способу калибровки газового хроматографа, при котором в поток газаносителя, подаваемый в хроматографическую колонку, периодически вводят известное количество стандартного вещества, получаемого электролизом соответствующего исходного вещества, с осушкой полученной смеси газов, в качестве указанного исходного вещества используют щавелевую кислоту, 50 при этом электролиз щавелевой кислоты проводят из ее раствора в концентрированной ортофосфорной кислоте на платинированном плитиновом электроде при плотностях тока не превышающих

1 мА/см .

Способ может быть осуществлен с помощью электролизера (фиг. 1), ис43 пользуемого в виде приставки к хроматографу.

Электролизер состоит из резервуара 1 с пористой индифферентной насадкой 2, запасного резервуара 3 для электролита, цилиндра 4,с фитилем 5, колпака 6 и электродов 7, 8 и 9. В стенках цилиндра 4, колпака 6 и запасного резервуара 3 имеются оТВерстия lO, 11 и 12 для ввода и вывода из электролизера газа-носителя и газов электролиза.

Способ осуществляют следующим образом.

Газ-носитель, подаваемый в хроматографическую колонку (не показана), непрерывно пропускают через электролизер, в котором проводят периодическое электролитическое разложение насыщенного раствора щавелевой кисло-, ты в концентрированной ортофосфорной кислоте, которым пропитана пористая индифферентная насадка 2. При этом электролизер подключают к источнику тока (не показан), позволяющему галь ваностатически задавать ток в пределах от 0,05-5 мА. Окисление щавелевой кислоты происходит на электроде 7, выполненном из платиновой проволоки, покрытой платиновой чернью, при плотностях тока, не превышающих 1 мА/см .

В этом случае достигается 1007-ная генерация СО, . Электрод 9 используется в качестве противоэлектрода.

Выделяющийся на электроде 7 углекислый газ уносится потоком газа-носителя в хроматографическую колонку.

При этом наличие концентрированной ортофосфорной кислоты в электролите не только не позволяет увеличиваться парциальному давлению паров воды в газе, но и обеспечивает его снижение по сравнению с исходным.

Концентрация углекислого газа в газе-носителе с учетом уравнения

СООНСООН > 2е — 2С02+2Н рассчитывается по формуле

Я2.4 3-10

С= y °

Г.V где С вЂ” концентрация СО, в газе-носителе, об.7;

F — число Фарадея

V — - объемная скорость газа-носителя в л/с;

1103143

ЗНИИПИ, Заказ 4971/33 Тираж 823 Подписное

Филиал ППН "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

I — ток, А;

22,4 — нормальный объем 1 моля газа, л;

Задавая различные значения тока, можно провести калибровку хроматогра- 5 фа по углекислому газу.

При необходимости калибровки по кислороду анодом служит электрод 8, катодом — электрод 9. При этом плотность тока должна превышать 50 мА/см .10

В этом случае ток будет расходоваться в основном на окисление ОН -ионов, причем составляющая его, участвующая в окисление щавелевой кислоты, не будет превышать 1-2Х.

Для увеличения ресурса работы электролизера в запасном резервуаре помещается насыщенный раствор щавелевой кислоты в концентрированной ор" тофосфорной кислоте с кристаллическим избытком щавелевой кислоты.

Способ может быть применен как для лабораторных, так и для промьпнленных хроматографов, работающих в автоматическом. режиме.