Способ выделения бензантрона

Способ выделения бензантрона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕНЗАНТРОНА , полученного конденсацией антрахинона с глицерином в серной кислоте в присутствии восстановителя при 95-1le C, путем разбавления реакционной массы водой к экстракции бензантрона хлорбензолом с последующим отделением хлорбензольного раствора бензантрона, его нейтрализацией щелочью, азеотропной осушкой, очистной фильтрацией и осушкой, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и улучшения качества бензантрона, разбавление реакционной массы водой и экстракцию хлорбензолом проводят одновременно путем введения реакционной массы , имеющей температуру 114-116°С, в предварительно нагретую до 90 95С двухфазную систему, состоящую из воды и хлорбензола, взятых в массовом соотношении 1:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР.

IlO ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3425706/23-04 (22) 19.04.82 (46) 23 07 84, Бюп . N 27 (72) Ю.М.Дудник, В.M. Ильмушкин, Н.И.Тарарыев и В.Е.Стружевская (53) 547.472. 03 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

М 29475, кл. С 07 С 49/76, 1931.

2. Технологический регламент 8- 50 производства бензантрона, 1977 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ВСЕЛЕНИЯ БЕНЗАНТРОНА, полученного конденсацией антрахинона с глицерином в серной кислоте в присутствии восстановителя при

95-116ОС, путем разбавления реак„„SU„„1104130 А з 5п С 07 С 49/665, С 07 С 45/78 ционной массы водой к экстракции бензантрона хлорбензолом с последую» щим отделением хлорбензольного раствора бензантрона, его нейтрализацией щелочью, азеотропной осушкой, очистной фильтрацией и осушкой, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса и улучшения качества бензантрона, разбавление реакционной массы водой и экстракцию хлорбензолом проводят одновременно путем введения реакционной массы, имеющей температуру 114-116 С, в предварительно нагретую до 90

95 С двухфазную систему, состоящую из воды и хлорбензола, взятых в массовом соотношении 1: (1, 2-1, 5) .

1 11041

Изобретение относится к выделению бензантрона, являющегося полупродуктом в синтезе кубовых красителей.

Известен способ выделения бензантрона, полученного конденсатуюей антрахинона с глицерином в присутствии пар металлов (цинк и медь или цинк и железо) в серной кислоте при

90-105ОС, согласно которому полученную на стадии конденсации реакционо ную массу, охлажденную до 60 С, вливают в воду, выделившийся бензантрон отфильтровывают, промывают, сушат и перекристаллизовывают из хлорбензола. Получаемый бензантрон плавится в интервале 170-172 С, процесс выделения сопровождается частичным осмолением целевого продукта f.E ).

Недостатками способа является приводящее к потерям бензантрона

2О осмоление на стадии выделения и низкое качество получаемого продукта .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ вы25 деления бензантрона, получаемого конденсацией антрахинона с глицери— ном в серной кислоте в присутствии о цинковой пыпи при 95-116 С, включающий снижение кислотности предвао ЗО рительно охлажденной до 50 С реак— ционной массы до 38-42% добавлением воды и последующую экстракцию выделившегося бензантрона хлорбензолом, нейтрализацию хлорбензольного раствора бензантрона щелочью,азеотропную

35 осушку, очистную фильтрацию и сушку бензантрона Длительность процесса выделения составляет 8 ч. Полученный бензантрон плавится в интервале 170

171 С и содержит О, 5% нерастворимого 40 в хлорбензоле остатка (2).

Недостатками известного способа являются большая длительность процесса и невысокое качество получаемого продукта (полученный бензантрон 4 содержит 0,5% нерастворимых в хлорбензоле примесей) .

Целью изобретения является интенсификация процесса и улучшение качества бензантрона. 50

Поставленная цель достигается способом выделения бенэантрона, полученного конденсацией антрахинона с глицерином в серной кислоте в прио сутствии восстановителя при 95 — 116 С 55 путем одновременного разбавления реакционной массы водой и экстракции хлорбензолом, проводимой путем введения имеющей температуру 114

116 С реакционной массы в предварительно нагретую до 90-95 С двухфазную систему, состоящую из воды и хлорбензола, взятых в массовом соотношении 1: (1, 2-1, 5) с последующим отделением хлорбензольного раствора бензантрона, его нейтрализацией щелочью, азеотропной осушкой, очистной фильтрацией и осушкой.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 25 г воды и 30 r хлорбензола (соотношение 1: 1, 2) . Получено ную эмульсию нагревают до 90 С и добавляют реакционную массу со стадии конденсации, Ймеющую температуру 114 С и полученную взаимодействием 35,2 г раствора антрахинона в серной кислоте с 7,04 г медноглицеринового комплекса и 1,4 г железного порошка. При этом температура реако ционной массы повышается до 110 С.

После десятиминутного размешивания хлорбензольный раствор бензантрона отделяют на делительной воронке, затем проводят нейтрализацию его щелочью, азеотропную осушку, очистную фильтрацию и осушку. Длительность процесса выделения составляет 2,5 ч, выход бензантрона 3,79 г (96,5%) о т. пл. 171 С, содержание нерастворимого в хлорбензоле остатка 0,2%, количество шлама 0,7 г.

Пример 2. Процесс ведут как в примере 1, но полученную на стадии конденсации реакционную массу с температурой 115 С добавляют к эмульсии, содержащей 23 г воды и 30 г хлорбензола (соотношение 1:1,3) и нагретой до 93 С. Выход бензантрона 3,79 r (96,5%), т. пл. 171 С, содержание нерастворимого в хлорбензоле остатка 0,23%, количество шпама 0,69 г.

П р и M е р 3. Процесс ведут как в примере 1, но полученную на стадии конденсации реакционную массу с температурой 116 С добавляют к эмульсии, содержащей 20 r воды и 30 r хлорбензола (соотношение 1:1,5) и нагретой до 95 С. Выход бензантрона

3,80 г (96, 7%), т.пл. 171 С, содержание нерастворимого в хлорбензоле остатка О, 27, количество шлама

0,68 г.

Пример 4. Процесс ведут как н примере 1, но к воднохлорбензольной эмульсии добавляют реакционную

1104130

Составитель О. Смирнова

Техред С.Мигунова Еорректор А.Ференц

Редактор Н. Егорова

Заказ 5158/16 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Н(-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 массу, полученную взаимодействием

35,2 г раствора антрахинона в серной кислоте с 7, 04 r медноглицеринового комплекса и 3, 1 г цинковой пыли и имеющую температуру 144 С. Выход 5 бенэантрона 3,73 г (95 .) т.пл. о

171 С, содержание нерастворимого в хлорбензоле остатка 0,23 ., количество шпама 0,72 r.

Пример 5. Процесс ведут как

10 в примере 4, но температура реакционной массы составляет 115 С, воднохлорбензольная эмульсия содержит 23 r воды и 30 г хлорбензола (соотношение 1: 1,3) . Выход бензантро15 на 3,72 r (94,7 ), т.пл. 171 С, со— держание нерастворимого в хлорбензоле остатка 0,24, количество шлама

0,735 r.

Пример 6. Процесс ведут как в примере 4, но температура реакционной массы составляет 116 С, воднохлорбензольная эмульсия содержит

20 г воды и 30 r хлорбензола (соотношение 1:1,5) и имеет температуру

95 С. Выход бензантрона — 3,71 г (94,4 ) I т.пл. 171 С, содержание нерастворимого в хлорбензоле остатка 0,2, количество шлама 0,76 r.

Примеры 1-6 показывают, что предлагаемый способ выделения бензантрона

\ позволяет сократить время проведения процесса с 8 до 2,5 ч и повысить качество получаемого продукта. Повышение качества достигается уменьшением содержания нерастворимого в хлорбензоле остатка в 2-2,5 раза.