Полиаддукт мочевины с дивиниловым эфиром диэтиленгликоля как микродобавка к бутиловому ксантогенату калия при флотации свинцово-цинковых руд

Полиаддукт мочевины с дивиниловым эфиром диэтиленгликоля как микродобавка к бутиловому ксантогенату калия при флотации свинцово-цинковых руд

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Палиадцукт мочевины с дивиниловым эфиром диэтиленгликоля формулы (СН2)20(СН2)2 осн (CHJ шсошсн (сНд) О (сир jO( сщ -OCH (CH)NHCONH2 как микродобавка к бутиловому ксантогенату калия при флотации свинцо§ во-цинковых руд.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК,.ЯУ„, I jl 041

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по делАм изОБРетений и ОтнРытий

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕПЬСТВУ (21) 3451805/23-04 (22) 08.06.82 (46) 23.07.84 Бюл. N- 27 (72) С.Б.Леонов, О.Н.Белькова, Л.В.Рогинская, Е.Г.Чеботарева, Н.А.Недоля,В.И.Комелькова,Е.П.Вялых и Б.А.Трофимов (71) Иркутский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР и Иркутский политехнический институт (53) 547.27 (088.8) (56) 1. Глембицкий В.А. Классен В.И. . Флотация, M. "Недра", 1973, с. 99.

2. Алегбралетова Н.К. и др .

Обогащение руд. 1979, Ф 4, с. 8-10.

3. Авторское свидетельство СССР по заявке ll - 3382926/04, кл. С 07 С 93/04, 1981.

3 бg С 07 С 127/15 В 03 1/02 (54) ПОЛИАДЦУКТ МОЧЕВИНЫ С ДИВИНИЛОВЫМ ЗФИРОМ ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ КАК MHKPO

ДОБАВКА К БУТИЛОВОИУ КСАНТОГЕНАТУ

КАЛИЯ ПРИ ФЛОТАЦИИ СВИНЦОВОЦИНКОВЫХ

РУД, (57) Полиаддукт мочевины с дивиниловым эфиром диэтиленгликоля формулы

СНОСНО(СН,), О (СН,), (ОСН(СН ) NHCONHÑÍ(ÑÍ,) О(СН ),0(СН,) )3 как микродобавка к бутиловому ксантогенату калия при флотации свинцово-цинковых руд.

1104133

Изобретение относится к новому химическому веществу, а именно — к дизамещенному амиду угольной кислоты — полиаддукту мочевины с дивиниловым эфиром диэтиленгликоля, который может найти применение как микродобавка к основному собирателю при флотации свинцово-цинковых руд бутиловому ксантогенату калия.

Наиболее распространенным собирателем, используемым для флотационно"

ro обогащения свинцово-цинковых руд, является бутиловый ксантогенат калия 1).

Однако степень извлечения ме" таллов из руд с применением указанного собирателя недостаточно высока (см. табл. 1) .

Известно использование в качестве собирателя свинцовых и цинковых сульфидных минералов бутилового ксантогената калия в сочетании с замещенным амидом тиоугольной кислоты — тиоацнланилидом L 2 3.

Однако при применении смеси этих реагентов необходим расход дорогостоящего тиоациланилида в количестве

20 от суммарного расхода смеси.

Наиболее эффективным является использование в качестве собирателя

30 при флотационном обогащении свинцово-цинковых руд смеси бутилового ксантогената калия и аминогидроксипроизводного поливинилового спирта, в частности соолигомера 2-аминоэтилвинилового эфира с моновинило35 вым эфиром этиленгликоля, как микродобавки к основному собирателю (3 ).

Недостатком известного флотореагента используемого в микроколиФ

40 чествах (1 г/т руды), является его высокая стоимость и труднодоступность. Известный соолигомер получают с выходом 14-42 нагреванием (60—

80 С) смеси мономеров в течение длительного времени (40-60 ч) с ис45 пользованием продуктов, не выпускаемых в промышленном масштабе. Ориентировочная стоимость этой добавки, оцененная; только на основании стои.мости исходных реагентов, составляет 0

5 руб/кг.

Цель изобретения — изыскание новых, более доступных микродобавок к основному собирателю — бутйловому ксантогенату калия — при флотации свинцово-цинковых руд, не уступающих по своей флотационной способности известным микродобавкам.

Поставленная цель достигается полиаддуктом мочевины с дивиниловым эфиром диэтиленгликоля формулы

СН =CHO(CH2) 2 0 (CH 2)Z (ОСН (СН3) ЖСОИНСН (СН ) О (СН ) О (СН2)2 32

-О-СН(СН ) NHCONH2.

Получение предлагаемого химического соединения состоит в экзотермической реакции полиприсоединения мочевины к дивиниловому эфиру диэтиленгликоля в присутствии катализатора— трифторуксусной кислоты. Выход целевого продукта составляет 100%.

Пример 1. Синтез полиаддукта мочевины с дивиниловым эфиром диэтиленгликоля.

Реакционную смесь, состоящую из

6 r.(0, 10 моль) мочевины, 17,5 г (О, 11 моль) дивинилового эфира диэтиленгликоля и 0,28 r трифторуксусной кислоты, нагревают в течение о

25 мин (при перемешивании) до 80 С, по достижении которой начинается экзотермическая реакция с саморазоо гревом реакционной массы до 170-185 С °

Получено 23,7 r (выход 100 ) вязкой жидкости красно-коричневого цвета с мол,массой 600, и1 1,4955, го о 7 400 мг/кг

Йайдено,%: С 50,30, Н 8,30, N 11,90.

С,,Н„,О

Вычислено, %: С 49,54, Н 8,25, N 12,84.

Спектр IIMP (о,м.д.): 6,50 (СН =СНО), 4,70 и 1,20 (CH и СН соответственно в ОСН(СН )),5,50 (NH) .

В табл. 1 и 2 приведены результаты флотации свинцово-цинковой руды бутиловым ксантогенатом калия (БКК) и смесью бутилового ксантогената калия с соолигомером 2-аминоэтилвинилового эфира с моновиниловым эфиром этиленгликоля (мол. вес. 1000) (3 ), а также смесью бутилового ксантогената калия с полиаддуктом мочевины с дивиниловым эфиром диэтиленгликоля (ПИ) при суммарном расходе 100 г/т.

Пример 2. Для проведения испытаний руду крупностью 2,0 мм и весом 250 г измельчают в шаровой мельнице до 70 класса — 0,063 мм.

Затем измельченную руду флотируют в лабораторной машинке механического типа емкостью 1л.

1 104 133.

Опыты проводят на свинцово-цинковой руде Акатуевского .месторождения Нерчинского полиметаллического комбината в открытом цикле при следующих условиях: 5

Измельчение:

Цианистый натрий, г/т 50

Цинковый купорос, г/т 200

Свинцовая флотация

Сернистый натрий, г/т 50

Вспениватель Т-бб, г/т 40

Собиратель — природа и расход переменные.

Цинковая флотация:

Окись кальция, г/т 2000

Медный купорос, г/т 500

Вспениватель Т-бб, г/т 50

Собиратель — природа и расход переменные.

Результаты исследований приведены в табл . 1 и 2 (во всех случаях взяты среднеарифметические значения из трех параллельных опытов) .—

Из анализа данных табл . 1 и 2 следует, что при использовании смеси бутилового ксантогената калия с микроколичеством полиаддукта мочевины с дивиниловым эфиром диэтиленгликоля степень извлечения основных (свинец и цинк) и сопутствующих (серебро) ме- З0 таллов больше, чем при применении одного бутилового ксантогената калия. Например, при расходах бутилового ксантогената калия 98,69 г/т и полиаддукта мочевины с дивинило- 35 вым эфиром диэтиленгликоля — 1,31 г/т прирост извлечения свинца и цинка равен 3,86Х и извлечение серебра повьппается на 8,31Х.

Сравнение флотационной активности 40 соолигомера 2-аминоэтилвинилового эфира с моновиниловым эфиром этиленгликоля и полиаддукта мочевины с дивиниловым эфиром этиленгликоля (табл. 1 и 2) позволяет констатировать, что оба реагента в сочетании с бутиловым ксантогенатом калия практически в равной мере повышают извлечение свинца и цинка (177,82 и 178,227 соответственно) . Однако предлагаемый реагент — полиаддукт мочевины с дивиниловым эфиром диэтиленгликоля — значительно увеличивает извлечение сопутствующего металла — серебра при одновременном меньшем расходе реагента. Например, при оптимальных расходах ВКК и IIM, равных 99,21 и 0,79 г/т соответственно, в черновой свинцовый концентрат извлекается 58,60Х серебра, что больше на 4,85 по сравнению с соолигомером 2-аминоэтилвинилового эфира с моновиниловым эфиром этиленгликоля при расходе последнего

1 г/т руды.

Таким образом, предлагаемый как микродобавка к основному собирателю для флотации свинцово-цинковой руды, содержащей сопутствующие компоненты, реагент — полиаддукт мочевины с дивиниловым эфиром диэти ленгликоля превосходит соолигомер

2-аминоэтилвинилового эфира с моновиниловым эфиром этиленгликоля по флотационной активности и доступности. Указанный реагент получают с количественным выходом в одну стадию в течение 2С-30 мин на базе доступного промышленного сырья . Его стоимость {1,45 руб/кг) более чем в 3 раза ниже стоимости соолигомера

2-аминоэтилвинилового эфира с моновиниловым эфиром этиленгликоля.

1104 133

1 1

I I 1

1 Э

Г-Г 6) х

Ф со л м

1

00 I

C) л 1 1 о л

1 1 1

1 I

I 1

Э ом х сч

СО

° \

Г л

Щ сч л I 1

М сч 1

Р р, л

1 Х

1 1

1 1

1 I (х

o w о о о л л о о в

I 1

1 00

1 <

1

1 а.й

1 1 л 1 э I 1 л м .О О О в л л

0 cri Ю о

1О М

Ch л л

М Гс\

Г о м х л л

О О

О О C4 0O Ch л ° I л сч мъ л

° 1

Ю

Л

Э I

И!—

1О»

М 0О О в в л о

СО

1О 1О л л

0 м

Л О

Л О СЧ л л л

СО Ch М

С"1 в ь

I,О

1 ГГ»

Е

Г» л

1 <

1 1

1 Х

Э I

ОО

0О а л л сч л.О CO л л сч

Х 1 М 1

I 1 л а!

Э 1 M

I л

СЧ м л б со со а к)»- м в л л а о со о л л л

СГ б хХ 1 — о сч со о сч О л л в м л б

Ю м

1 л .а 1

Р» 1 сч о

О ) л

Щ х сч л сч л л м о сч л

М Г М в л л хф % л

1 М

1 л

1 о

1 1

0 1

CCI 1 сч м о м л л м

ГС о л л м о

Ю сч а сч л л сч м

СО

iо О1 Ch

1О С!1 ГС 1 л л л х- Л

Ю л

Ю

Й

Ц

Р1

И

1Б

Х Е»

Х cd э а

Е» д Э

Е 1 о х р, о

И М

I I ,О

М Ъ о

0f

E A Ъ

Ц о а

И

>х °

cd Х ф р Э Р

Ч х Э

Э о И х

Р E 01 и о о

Г" .m V

ГЧ >С Ж

Э р

Е» х

Э

Г х о

Х

I .О р» о х о р, о

ГС И Х

I 1 I ,О .р Й

Р» Р» ГЧ х и ж

1

1

1 х а

Ре Э

I И 3

Ф сч

Ю сч < e

Ch М М1 М л л ° с л л

М О М, l С-> в

00 Ф х ъо в в 1 1 I I ф Ch

63

Р 1 э х

ГГГ р

ij

-4 (Ч

Г» о э о Е

- о

û х х

Э 1» щ о д о

Р1 И

Х в

5о

X Ch О

О О

cd Х

ХС1К

Г ХО. о ж х

cd 1»

cd Х Г» и эх

Г» Э

О!=2

Г» х 1O cd д v о.х z хя р ъ Г0 & юoe

tf х Д

Х х. Id ие о а х х

1Б д Г» Г0 х о .Д л х 3. О

Р1 01 я о

01 !СИ яю v

Э cd р р х

cd Э .9

Р Л Гх э х до аэ о

g m

Е к о х

1104133 в

О!1 25

Д COKOCO фас ом со

СГ4 л

I/l

СЧ

4 \

СС

Ill о\

ЪО с

СО

СГЪ

СЧ

СЧ а

CO л а л

Г

I O4 .1

I I

I л

tI!

СЧ в иЪ

4/Ъ о .. в

4 Ъ

M 4"Ъ с

lll

С Ъ

ГО в 1

° ГЪ

Г в

ГО

СГ а

ЪЭ

° СФЪ в с

СЧ

СГ

I/l в

/Ъ

4/\

СЧ

4

С Ъ с

С \

4О

СЧ с

СЧ

СЧ о о с в

-э о

СГ 44Ъ

C) в

° - СЧ а . с

ГЪ в

C.

Э 1 N и 1

1 и 1

I Э 1

1 Э 1 1

0l I Л

I O4

1.

1 о с

СГ а

4/Ъ свГ

СГ со в о

° /Ú

4" Ъ

4л л

/Ъ

Г л сЧ

Ю СГ\ в а

44 \

СГЪ CO

СГЪ л а

/Ъ

СЧ в

CO л

4 Ъ ЪО

ЭЪ ГО о а о о о о с а

ГЪ О о

CO

1

1 ° а

СГ

СГ о о

4 о о о./ъ о а с с с ъ О

ГГЪ а

ВФ 1

C 1

Э . N 1

1 IC I !

О

Ю а

СO

/Ъ

СЧ ГЪ в

-э

СЧ

СГ а

4ГЪ

44Ъ

Г а

Г

I/l

° /Ъ

° 0 44 о л

СО ГГЪ

Г Ъ

/Ъ

Св\

4/Ъ со

РЪ

4О

СЧ

CO

I/l а

/Ъ

ГО ССГ л с Ч

4 а.о о с

СЧ

CV 4 Ъ с а о

I М о

v ве

1

Л 1

0 1

1 !

CO

СЧ сЧ с

ГЪ

00 о в оъ оъ

Ю

Гсс

4О

-Ф а

С 4

° /l

Г в

ОГ

О

444 со

/ о\ о

Со 4/Ъ

CO СЧ а а о о СЧ в

О о

СЧ в

4/Ъ

1 о

1 IO

ГГЪ

CO

° 4 л

СО . вЪ в

О4 e4 о

ОГ а а.C4 СЧ

Г о о

О -О со о

Ch ° 4 Ъ.

О 4/Г в

° /l

СЧ а

С 4 о о

4О СО а а л

4 "Ъ

С 4

Ю в

О

Г с о а о о с

4/Ъ с

4/Ъ!

" х л й! о д

С!. х л о д й

& х .л

CI о. о

-3 х

CC о д

/g.

z ф о э

)с

3 х ф.

O . Э 1 о

iC C

1 1 .о о

Р а

Л

I g о IC ск Х

I» а и и х о к

1 ,Ф

Г. х л о

С

1 !

1 о о д

ГС

C

N N о д

I о

1 I з д ! и *

СЧ

° с

1 о

"1 5

I «ъ 1

C! ь !

IS ! 1

Э

1 З

1 Cl .о

1 Р. ! ф

1 л о! С с

° N 1

Cl 1 и й 1 х 1

Э O

В С Ъ К 4/Ъ свф вфл

СЪ-ЭЮ о 1 ох х 1- ° °

СГ OSC

O CO5VCO о з о д . 1-. х p o

С С ОЭ

СЧ СЧ Х ф . 1" о.

С! ф а 1СС . 4S ф «!

3С

4/ Л х д

С\ . 4 Ъ СЧ

CO 40 CO

« а

СГЪ 4

° °,.Э « фмх oss д со и u co

0 Б р а

Э О. Э

1 о к 6 з

ВС

a o ка 1й Л Л и о з

3 I !