Способ качественного определения первичных аминов и аммиака

Способ качественного определения первичных аминов и аммиака

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ АМИНОВ И АММИАКА путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом с образованием окрашенного соединения, о тличающийся тем, что, с цепью повьппения сгшективности способа, в качестве химического реагента используют бензтиадиаэольный комплекс родия формулы ЕЬ(СО)2(БТД)СР, где БТД - бенз-2,Т,3-тиадиазол.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

l3

РЕСПУБЛИК

09) (И) 1д) G 01 N 31/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCNOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1З,:, ИБЛИОП. ;1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГПФ (21) 3580178/23"04 (22) 16.04.83 (46) 23.07.84. Бюл. Ф 27 (72) Ю.Н. Кукушкин, В.К. Крылов, М.Е. Душина и М.I0. Романова (71) Ленинградский ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного

Знамени технологический институт им. Ленсовета (53) 543.42.063(088.8) (56) 1. Полюдек-Фабини P., Бейрах Т.

Органический анализ. Л., "Химия", 19819 с. 247. 2. Там же, с. 251 (прототип). (54) (57) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ АМИНОВ И АММИАКА путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом с образованием окрашенного соединения, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве химического реагента используют бензтиадиаэольный комплекс родня формулы (кл (со>, (вт1>с (), где БТД вЂ” бенз-2, 1,З-тиадиазол.

1104419

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к анализу органических аминов и аммиака, и может использоваться для качественного обнаружения первичных аминов и аммиака в различных объектах и смесях веществ.

Известен способ качественного определения первичных аминов и аммиака путем обработки пробы анализируемого 1О вещества раствором сульфата никеля и диметилглиоксима, с образованием окрашенного соединения (1) .

Недостатком способа является его 1 неселективность,,так как аналогичную реакцию дают все вещества, обладающие основными свойствами.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае- 2п мому результату является способ качественного определения первичных аминов и аммиака путем обработки раствора пробы анализируемого вещества в пиридине щелочью, бензолсульфо- 2. > хлоридом с образованием окрашенного соединения )2) .

Недостатком известного способа является его невысокая селективность,30 связанная с. тем, что в присутствии вторичных и третичных аминов происходит наложение более темных цветов, образовавшихмя окрашенных соединений на желтый цвет первичного амина.

Целью изобретения является повышение селективности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу качественного определения первичных аминов и аммиака, в качестве химического

40 реагента используют бензтиадиазольный комплекс родия формулы (кмсо), (втд) с ), Название амина

Результаты взаимодействия с реагентом

Состояние амина

В растворе СС Eq

Фиолетовое окрашивание

Фиолетовое окрашиФиолетовый осадок

Газообразный или водный раствор

Газообразный или водный раствор

Газообразный или водный раствор

Аммиак

Метиламин

Фиолетовый осадок

Сине-зеленый осадок ванне

Сине-зеленое окрашивание

Этиламин где БТД вЂ” бенз-Z 1, З-тиадиазол. з

Окраска образующихся комплексов зависит от типа аминов: комплексы с первичными аминами — фиолетовые или сине-зеленые; комплексы со вторичными и третичными аминами, а также с гетероциклическими соединениями азольного ряда окрашены в желто-коричневые цвета.

Соединение )Rh(QQ)z(БТД)С f) растворимо в СС В и хлороформе в то время, как образующиеся аминокарбонильные комплексы практически не раство" римы в этих растворителях и выпадают в осадок. Существенно, что комплекс (КЬ(СО) (БТД)С Р) может быть взят не только в виде раствора, но и в твердом состоянии (в чистом виде или на твердом носителе, например, бумаге).

Проба, анализируемая на амин, может быть в виде раствора, либо в виде газа.

Техника выполнения анализа следующая.

Приготавливают раствор (КЬ(СО) (БТД)С Р) в СС 0 произвольной концентрации. Полученным раствором пропитывают полоску фильтровальной бумаги и высушивают ее в эксикаторе, либо на воздухе, в отсутствие паров аминов. На подготовленную таким образом бумажку, либо на раствор комплекса в СС 0< действуют испытуемым раствором или газом. Появление фиолетового осадка в растворе комплекса или окрашивание бумажки в фиолетовый цвет говорит о присутствии в исследуемой пробе первичных аминов.

Результаты испытания реагента (Ич(СО)2 (БТД)С Р) с аминами и их смесями сведены в таблицу.

Таким образом, использование предлагаемого способа определения первичных аминов в смеси со вторичными и третичными, обеспечивает по сравнению с существующими способами большую селективность.

Продолжение таблицы

1104419

Результаты взаимодействия в реагентом

Состояние амина

Название амина

На бумаге

В растворе ССГ

Фиолетовый осадок

Чистый (жидк)

Спиртовый р-р

Газообразный или водный р-р

Спиртовый раствор

Анилин

Фиолетовое окрашивание

Синее окрашивание

Синий осадок

Фиолетовый осадок

Сине-зеленый осадок

Этилендиамин

Фиолетовое окрашивание

Сине- зеленое окрашиванке

Бледно-желтое окрашивание

Бледно-желтое окрашивание

Бледно-желтое ок" рашивание

Бледно-желтое окрашивание

Коричневое окрашивание

Моноэтаноламин

Раствор в СС, Орто-фенилендиамин

Диметиламин

Бледно-желтый осадок

Газообразный или водный р-р

Газообразный или водный р-р

Чистый (жидк.) Бледно-желтый осадок

Диэтиламин

Пиридин

Бледно-желтый осадок

Бледно-желтый осадок

Чистый (жидк.) Триэтаноламин

Чистый (жидк.) Коричневый осадок

Триэтиламин

Растворы в ССi <р

СНС33 толуоле

Бледно-желтое окрашивание

Бледно-желтый осадок

Бензимидазол

Бензтиазол

Бензтриазол

СМЕСИ

Фиолетовое окра- шивание

Фиолетовый осадок

Газообразные или водные растворы

Метиламин с диметиламином (в мольном соотношении от 1:1 до 1: 10) Газообразные или водные растворы

Этиламин с диэ тиламином (в мольном соотношении от 1:1

Фиолетовое окрашивание

Фиолетовый осадок до 1:20) Метиламин с

Фиолетовое окрашивание

Фиолетовый осадок

Водный, спиртовой раствор

Раствор метиламина в пиридине пиридином (в мольном соотношении от

1:1 до 1:100) ВНИИПИ Заказ 5203/31 Тираж 823 Подписное

Филиал ППП латник, г. Улгороа, ул.Проектная,4