Способ определения серебра
Иллюстрации
Реферат
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА, включающий его экстракцию раствором органического реагента в хлороформе и последующее фотометрирование экстракта , отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности анализа, в качестве органического реагента используют циклогексилбензилдитикарбаминат триэтиламмония.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
РЕСПУБЛИН
09} (И) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Ц д, "1,Дл " сД
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР пО ДЕЛА ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТ » ЫТ и (21) 3443868/23-26 (22) 27.05.82 (46) 23.07.84р Бюл. Ф 27 (72) С. Эльназаров и М.И. Исмаилов (71) Таджикский государственный университет им. В.И. Ленина (53) 543.42.062(088.8) (56) 1. Пятницкий И.В., Сухан В.В.
Аналитическая химия серебра. М., "Наука", 1975, с. 110.
2. Авторское свидетельство СССР
II 451309, кл. С 01 G 5/00, 1972.
3C59 G О1 N 31 22 G 01 N 21 77 (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА, включающий его зкстракцию раствором органического реагента в хлороформе и последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности анализа, в качестве органического реагента используют циклогексилбензилдитикарбаминат триэтиламмония.
1104420 2
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу природных вод на содержание микроэлементов.
Известен способ экстракционно-фото- метрического определения серебра с динафтизоном (1) .
Молярный коэффициент погашения динафтизата серебра, в хлороформе при 505 нм равен 4 ° 75 10, чувстви- 10 тельность до 0,1 мкг/мл. Экстракция динафтизата серебра хлороформом или четыреххлористым углеродом протекает в интервале от О, 1 н Н2$04 до рН 9-10. В аммиачной среде, содержа- 15 щей комплексон 111, мешают только ионы ртути.
Введение в растворы, содержащие следовые количества серебра, комплексообразующих веществ, а также раз- 2п личных окислительно-восстановительных добавок влечет за собой потери, снижение степени извлечения и дополнительное загрязнение анализируемых растворов. 25
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционно-фотометрического определения серебра из кислых растворов .с помощью р гетероциклических аминов (3,5-ди-нбутил-4-r!-пропилпиразол или 5-гексил-.1,2,4-триазол) в органических растворителях (2) .
Серебро экстрагируют в виде его нейтральных солей в диапазоне его концентрации от 1 10 до 1 10 М для нитрата серебра и 1 ° 10 М для хлорида серебра. Извлечение серебра, когда используют 3,5-дин-бутил-4н-пропил- 40 пиразол в качестве органического ,реагента, составляет 98-99,9 и в случае, когда используют 5-гексил-1,2,4-триазол составляет 94-98,9 .. !
Предложенный способ позволяет про- 5 водить .концентрирование серебра в присутствии щелочных, щелочноземельных элементов железа (1П), кобальта (11), кадмия (Zr), марганца (11), никеля (rt), свинца (П). 50
Однако избирательность известного способа недостаточна для определения микропримесей серебра в разбавленных растворах сложного состава.
Цель изобретения - повышение иэби-» рательности анализа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения серебра, в качестве органического реагента используют циклогексилбензилдитиокарбаминат триэтиламмония.
Пример 1. Анализируемый раствор, содержащий 20 мкг серебра и являющийся 0,1 н азотной кислоте, выпаривают до 50 мл, раствор переносят в длительную воронку, добавляют
4,5-5 мл 12 н раствора NaOH для создания 1 н раствора по NaOH и экстрагируют серебро 10 мл 2,8 10 M раствором ЦГБДТК в хлороформе в течение
1 — 3 мин. Экстракцию повторяют 3-4 раза каждый раз новыми порциями того же раствора. Экстракты объединяют, выпаривают, разрушают комплексные соединения серебра с ЦГБДТК 1 мл (1: l) H<$04 и 3 мл (1: 1) HNO> и определяют содержание серебра одним из известных способов.
Пример 2. Если анализируемый раствор содержит органические вещества, то упаривают его досуха, сухой остаток прокаливают на плите с закрытой спиралью 20 мин. Золу растворяют в нескольких каплях концентрированной НМОЗУ разбавляют водой до 40 мл. Раствор переносят в длительную воронку, нейтрализуют аммиаком до.. (ОН) 10.5 г-ион/л (рН 8-9), вводят 2,5 мл 12 í NaOH разбавляют до 50 мл водой и экстрагируют серебро 10 мл 2,8 10 М раствором ЦГБДТК в хлороформе в течение 1-2 мин.
Экстракцию повторяют 2-3 раза каждый раз новыми порциями того же раствора. Экстракты объединяют и содержание серебра определяют одним из известных способов. Химический анализ минеральной воды "Файзабад" Таджикской CCP анализированной предлагаемым способом приведен в таблице.
Как видно из таблицы, большое количество основ природных и минеральных вод не мешает концентрированию. и количественному выделению серебра при помощи ЦГБДТК в хлороформе.
Лабораторные опыты по экстракции отдельных микропримесей с использованием радиоактивных индикаторов, спектрального и фотометрического анализа свидетельствуют о том, что вместе с серебром в органическую фазу переходят только таллий (t) и таллий (Г1!), вероятно переходят также медь (1) и ртуть (I), но они неустойчивы.
Остальные микропримеси железо, ко3 балы, никель, платина, палладий, золото, висмут, кадкий, хром, галли" цинк, марганец, свинец, олово, инди" вольфрам и др. остаются в водной фа зе. Влияние таллия при фотометричес определении серебра при помощи п-ди
1104420 4 метиламинобензилиденроданина H и, его аналогов или экстракционно-.фотон, метрическим определением в присутствии дитизона и ЦГБДТК устраняют путем ком экстракции его диэтиловым зфи-, ром.
Анионы, г-ион/л
Недиссоциированная молекула, моль/л
SO4
СО п02
НСО.„
Н281.0
3, 0 0 4 6, О 10 3 1,0. 10 2 2, 3- 10 3 б, 5 .10
3,4 10
Катионы
Калий Магний Кальций Аммоний
Марганец,(11) Натрий
1,5 10 2,0 10 2,0 10
3,5 ° 10
1,0 10
2,8 10
Свинец (I) Хром (11 I) Ванадий Никель(1 1)Медь ((!) Серебро
9,6 10 1,96 10 8,6 10 9,1 ° .10
2,1 10
1 4-1О
Заказ 5203/31 Тираж 823 Подписное
ВНИИПИ Государственного Комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Составитель Г. Цой
Редактор А. Шандор Техред А.Бабинец Корректор А Дзятко