Способ определения железа

Способ определения железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, включающий введение в кислый анализируемый раствор ацетата щелочного металла , хелатообразующего соединения, экстракцию образовавшегося комплекса и последующее его спектрофотометрирование , отличающийся тем, что, с целью повьшения точности и селективности анализа, в анализируемый раствор дополнительно вводят гетероциклический амин-пиперидин, а в качестве хелатообразующего соединения используют дибензоилметан.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

3(SD G 01 И 31/22 В 01 D 11 04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

t т

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ц

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«;М --" 1-. (21) 3482759/23-26 (22) 12.08.82 (46) 23.07.84. Бюл. У 27 (72) В,А. Алексеевский, Т.А. Абляева и А.И. Малкина (71) Самаркандский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им. Алишера Навои (53) 543.062(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 379820, кл. G 01 N 21/24, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР

У 636187, кл. С 01 G 49/00, 1976..ЯО„„1 . 4422 А (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, включающий введение в кислый анализируемый раствор ацетата щелочного металла, хелатообразующего соединения, экстракцию образовавшегося комплекса и последующее его спектрофотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и селективности анализа, в анализируемый раствор дополнительно вводят гетероциклический амин-пиперидин, а в качестве хелатообразующего соединения используют дибензоилметан.

1104422

ВЫКИПИ Заказ 5203/31

Тираж 823 Подписное

Филиал IIIIG "Патент", r. Ужгород,ул.Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа.

Известен способ определения железа с использованием 2-пропионил-5хлор-1,3-индандиона (1) .

Однако способ недостаточно чувствителен (чувствительность составляет

1,0 мкг/мл) и малоселективен (определению мешают марганец, медь, ни- 1р кель и др).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения железа, включающий введение в кислый анализируемый раствор ацетата щелочного металла, хелатообразующего соединения 2-(3,4-диметоксициннамоил)1,3-индандион, экстракцию образовавшегося комплекса и последующее его спектрофотометрирование f2) .

Однако известный способ характеризуется невысокой точностью и недостаточной селективностью (определению мешают марганец, медь, никель и др.).

Кроме того, высокая стоимость реагента также препятствуют широкому его применению.

Целью изобретения является повышение точности и селективности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения железа, включающему введение в кислый анализируемый раствор ацетата

35 щелочного металла и хелатообразующего соединения, в анализируемый раствор дополнительно вводят гетероциклический амин-пиперидин, проводят экстракцию образовавшегося комплекса и по40 следующее его спектрофотометрирование,а в качестве хелатообразующего соединения используют дибензоилметан.

Бензоилметан вводят в анализируемый раствор в количестве 2 — 4 моль на 1 г определяемого элемента, а пиперидин — в количестве 50 — 100 моль на 1 r.

Для полноты протекания реакции необходим 1,5 - 2-кратный избыток реагента, поэтому ацетат щелочного металла используется в соотношении

1:4. Образующаяся в результате взаимодействия ионов металла, дибензоилметана и уксусно-кислого натрия уксусная кислота смещает равновесие реакции в сторону образования дибензоилметанатов.

Образующиеся на первой стадии процесса дибензоилметанаты малоэффективны для определения железа, так как они образуют устойчивые соединения с многими другими элементами. Аддукты дибензоилметанатов с пиперидином не обладают указанными недостатками.

При этом растворитель в бензоле, а значит и экстрагируемость увеличивается в десятки раз, что способствует увеличению точности и чувствительности определения.

П р и и е р. Анализ сплава алюминия состава, X: медь 2,48; магний

1,06; никель 1,3; железо 0,67; цинк 0,5; хром 0,2; свинец 0,10; олово 0,03; алюминий 81,43.

0,5 г сплава растворяют при нагревании в 20 мл соляной кислоты, разбавляют до 200 мл и отфильтровывают.

Берут 20 мл раствора, доводят рН до 5 и с помощью 407.-ного раствора уксусно-кислого натрия разбавляют до 30 мл, приливают 5 мл спиртового раствора, содержащего 0,25 г дибензоилметана и 30 мл бензола с 0,5 мл пиперидина. Смесь экстрагируют 5 мин, затем бензольный слой отделяют.

Спектр снимают на спектрофотометре

СФ-14 при 1l = 480 нм в кювете 1 см, Определенное содержание железа составляет 0,64 .

Предложенный способ позволяет повысить точность определения (доверительный интервал 0,685+0,0159 при е6 = 0,95) .

Кроме того, высокая селективность предложенного способа позволяет определять железо в различных сплавах в присутствии кальция, магния, алюминия, 300-кратного количества меди, никеля, 725-кратного количества кобальта, хрома, титана и др.