Способ получения ацетата калия

Способ получения ацетата калия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА КАЛИЯ путем взаимодействия едкого кали с ацетилсодержащим компонентом с последующей фильтрацией смеси через активированный уголь при повышенных температурах и кристаллизации целевого продукта из осветленного раствора, отличаю щи йс я тем, что, с целью повьшения качества целевого продукта, в качестве ацетилсодержащего компонента используют уксусный ангидрид и процесс проводят в,среде алифатического спирта С - С. при молярном соотношении едкого кали уксусного ангидрида и алифатического спирта, равном 1: (О,48-0,5):

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК зи . С 07 С 53/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3576452/23-04 (22) 11.01 ° 83 (46) 30.07.84. Бюл. -28 (72) Е.А.Савельев, С.M.Ãoðáóíîâà, M.Ñ.Ãðàáàðíèê, А.Н.Пушков, Л.Г.Богатков, А.С.Мезенцев, Г.Д.Иванова и В.П.Соколов (?1) Пензенский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института антибиотиков (53) 547.292:546.32.07(088.8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА

КАЛИЯ путем взаимодействия едкого кали с ацетилсодержащим компонентом с последующей фильтрацией смеси че,SUÄÄ 1105489 А рез активированный уголь при повышенных температурах и кристаллизации целевого продукта из осветленного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве ацетилсодержащего компонента используют уксусный ангидрид и процесс проводят в среде алифатического спирта С„ — С+ при молярном соотношении едкого кали, уксусного ангидрида и алифатического спирта, равном 1: (0,48-0,5):(8,5-27), с последующей фильтрацией смеси через активированный уголь при 65-75"С и кристаллизацией при 0-5 C..

1105489

Изобретение относится к способу получения ацетата калия, используемого в качестве реактива для аналитических и технологических работ и при выделении антибиотиков.

Известен способ получения ацетатоЫ щелочных металлов, заключающийся во взаимодействии водных растворов едких щелочей или карбонатов щелочных металлов с уксусной кислотой с после- 1О дующим упариванием водных растворов и кристаллизацией продукта из кубового остатка.

Недостаток такого способа — неудовлетворительное качество целевого про-1 дукта и большие потери с маточными растворами.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ацетата калия путем нейтрализации 15-17Х-ного водного раствора едкого кали 50-55Х-ным водным раствором уксусной кислоты при температуре не выше 75 С.

Полученный раствор ацетата калия обрабатывают осветляющим древесным углем, отфильтровывают и фильтрат упаривают при 105-115 С и разрежении 0,6-0,8 кг/см . Кристаллизацию

30 ацетата калия осуществляют под вао куумом и при достижении 55-65 Ñ отфильтровывают. продукт, содержащий 0,5 молекулы воды. Выход целевого продукта, удовлетворяющего требованиям ГОСТа, при дополнительном извлечении его из маточных растворов составляет 85-90Х, при этом на производство 1 т ацетата калия расходуется

0,69 т едкого кали квалификации не ниже "чда" или импортного и 0,75 г 40 уксусной кислоты.

Недостаток этого способа — высокие сырьевые затраты, обусловленные необходимостью использования едкого кали квалификации не ниже "чда" или 45 импортного, а также значительные энергетические затраты на упаривание водных растворов ацетата калия.

Замена реактивного едкого кали на технический без изменения технологического процесса приводит к получению продукта, не удовлетворяющего требованиям ГОСТа по внешнему виду, кислотности, щелочности.

Цель изобретения — повышение ка- 55 чества целевого продукта при снижении сырьевых затрат íà его получение.

Поставленная цель достигается тем. что согласно способу получения ацетата калия путем взаимодействия едкого кали с ацетилсодержащим компонентом с последующей фильтрацией смеси через активированный уголь при повышенных температурах и кристаллизации целевого продукта из осветленного раствора в качестве ацетилсодержащего компонента используют уксусный ангидрид и процесс проводят в среде алифатического спирта

С вЂ” С„при молярном соотношении едко го кали, уксусного ангидрида и алифатического спирта, равном 1:(0,480,5):(8,5-27), с последующей фильтрацией смеси через активированный уголь при 65-75ОС и кристаллизацией при 0-5 С.

Указанные условия позволяют использовать техническое едкое кали благодаря свойству содержащихся в нем примесей переходить в твердую фазу в спиртовых растворах ацетата калия при 65-75 С.

Применение уксусного ангидрида в качестве ацетилсодержащего компонента вместо уксусной кислоты при синтезе ацетата калия необходимо для снижения влагосодержания реакционной среды, что,в свою очередь, 1 обеспечивает высокий выход целевого продукта при кристаллизации его из фильтрата, охлажденного до 10 С.

Кристаллизация при более высокой температуре приводит к увеличению потерь продукта с маточным раствором.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 500 мл (392 г, 6,54 M) изопропилового спирта (ГОСТ 9805-76), вносят 45 r (42,75 г в пересчете на 100Х-ное вещество, 0,76 И) технического едкого кали (ГОСТ 9285-78) и перемешивают при 20-22 С в течение

1,5-2 ч до полного растворения едкого кали. Затем, не допуская подъема температуры выше 75 С, добавляют

42,04 мл (38,83 г, 0,38 N) уксусного ангидрида (ГОСТ 21039-75), потом дополнительно еще 1-2 мл уксусного ангидрида для установления рН, равного 7,0+О, 1. Молярное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид: спирт равно 1:0,49:8,5. По окончании прибавления уксусного ангидрида массу выдерживают при 70-75 С в течение 1015 мин, неорганические и механические

3 11054 примеси отделяют фильтрацией через активированный уголь (угольную подушку) . Уголь на фильтре промывают 40 мл горячего изопропанола, промывку присоединяют к основному фильтрату и при перемешивании охлаждают до 0-5 С. Выдео 5 лившиеся кристаллы ацетата калия отфильтровывают и тщательно отжимают.

Иаточник, содержащий 38, 12 г ацетата калия, используют для последующих операций.

Получают 38,25 г ацетата калия с содержанием основного вещества

99,57.. Выход составляет 50,12Х от теоретического в пересчете на едкое кали 15

Пример 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1.

Растворяют техническое едкое кали в количестве 22,55 г (21,43 г 1007-ro. вещества, 0,38 М) в маточнике от one20 раций, проведенных согласно примеру

1. Количество загружаемых маточного раствора и уксусного ангидрида должно обеспечивать соотношение компонентов едкое кали уксусный ангидрид; алифа тический спирт 1:0,49:17,21.

Получают 36,34 r ацетата калия с содержанием основного вещества,99,57., что составляет 95Х от теоретического в пересчете на едкое кали.

Пример 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют метанол. Молярное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид: алифатический спирт 1:0,50".26,91.

Получают 7,83 г ацетата калия с содержанием основного вещества

99,67, что составляет 957 от теоретического в пересчете на едкое кали.

Пример 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют этанол. Иолярное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид:алифатический спирт i:0,49: 13,98.

Получают 11,23 r ацетата калия с содержанием основного вещества

89 4

99,5Х, что составляет 927 от теоретического в пересчете на едкое кали.

Пример 5. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют бутанол. Молярное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид:алифатический спирт 1:0,50:13,65.

Получают 38,77 r ацетата калия с содержанием основного вещества

99,5Х от теоретического в пересчете на едкое кали.

Пример 6. Процесс осуществляют аналогично примеру 2. В качестве алифатического спирта используют изобутанол. Молярное соотношение едкое кали: уксусный ангидрид: алифатический спирт =1:0,49:

: 11,83.

Получают 43,71 г ацетата калия с содержанием основного вещества

99,57, что составляет 95Х от теоретического в пересчете на едкое кали.

Характеристики полученных образцов ацетата калия приведены в табл.1.

Выход ацетата калия по предлагаемому способу составляет 92-957 с учетом проведения полного цикла, состоящего из получения продукта в среде абсолютного спирта (выход около

507), затем в среде маточного раствора от 1-5-й операций (выход 94967), упаривания маточника от 6-й операции с получением ацетата калия после охлаждения и фильтрации кубового остатка.

Результаты шести циклов приведены в табл.2.

Предлагаемый способ позволяет получать ацетат калия, удовлетворяющий по качеству ГОСТУ, на основе доступного и дешевого технического едкого кали при сохранении BblcoKoro выхода целевого продукта.

I х

K ц е д ((!

С >>>

1

<б 1

1 й1 I

I х

О>

С>

С> о л () О >

С>

С>

С> л

С>

О> о о л о

О

Ю

С> л

С> о о

С>

Ю л

С> л

С>

О1 о

Ю о л о

О>

Ю

С>

Ю л

С>

CV

С>

С>

С>

О>

С>

С> л

С>

О>

С>

С> л

С>

Ю

С »> л.

С>

О >

С> о

С> л

С> и>

С>

С>

С> л

О >

С> о л о и">

С>

С> л о

Ю

С> л ь

С> л

С>

С 4 л

D с>

1..

К и>

О

С> о л

О >

С>

Ю

С> л

Ю л

С> о л о и >

Ю

С> л о

Ю о л о о

С>

1 х и а

Q> E» ц е

CA >>>

О>

С>

С>

С> л

О

С>

С>

Ю л

С»>

D о л о

О

С>

С> л

С>

С>

С> л

С> о л

Ю л

С>

1 х

Ф а

Э !»

Ц Э д С4

Ж lc>

О

С>

С>

С> л о о

С>

С> ь л о

С»>

С>

С> л о о о л

С>

С>

С> л

С>

С л

С>

CO

1

С>

С 4 и 1

С> ь о о о

О

С>

Ю

Ю л

С 4

Ю о л о

О"\

С>

Ю л о о о

»»

С> о л о й> л о> (>

Е->

>>

Ю

О> о о л о

О>

С>

С> л

О о л о

С> л о

<Ч л

С>

>>> о

>О е а

Е-»

I»» л е

О л

E»î л х о

Ю о х

Ю!

>> о

cd в

1 и

У> о

Е» е

Я с> ,Я

Э х л

I»î х

Ю

Щ ц х о ц оо ф . е .о

Ф 0

o и и а с>

Е х

Ц о

1:Е х

1 с> е

Э

Ц х с>

cd Io

Ш о е

v x и л о,о

Е»» и о е х е

Е» о о

1 Ю и

Ф

Е и о х е

О Э

Ц е о йД Ю

c>, Q>

cd c>} !

>> с> о

u >o и

cd Е х

Э е

У> о с> и е и

«d е х

1

1 ——

1 1

I м

1

0— - — — 4

1 =

I cd I

1 tj 1

1 У

I I I о х е и 2

u u e

Х Б ях е

1М !У Е

1 I

1 Ц» Э

Icd ХХ! х о о к.

I К 0 л

I Ц лоЕ

low E-! ио х

1 о

I К о о

1»> 4 а

ooх и

u u Е о

ы х

1 х а е с> х

Р оо

Е л а, >>>

Е»

d> И х е

И е

1„ I>> о

t(Э

t( о

cd У> о у> е и е и о

Е >о

1105489

o o

o o л л

o o

>>>

cd Х

Х 1>> Е м е х е"

K М д ц а Й оеио

1:(t(Х 1-" у.

ЕЕ

И ш >х

cd Х х п»Д д и е и о z о л Д е е

cc> > х

u cdO

Q) !» н а Ц

Ф Е -

1105489

1 а л СЪ I

О

1

1

C»î л

tf о

c-c

СЧ

» л

1 Ю

ССЪ оо ж о

1 Ж С» cd 1 фон

ИжЬ.! Ю

aIcIV1 О

ФОФ

1 k(Ж 5 1 Оъ

ООФ! ОЪ иîф

1 — г — »

I Ж

1 Id

1 у

С 1

Ю Ю О л съ о л л л л \О о -с СЧ с ъ ю

С Ъ С»Ъ С Ъ С Ъ с Ъ СЧ

ЫЪ

СЧ л

СО

С"Ъ аСЪ

СО л

ОЪ

1

1

О

СЧ б

О Ю

О Ю л о л

О О

СЧ C»I »I л ф х

Ж

Р о

Е

cd и о !

el

i» о

Ф

Н

Ф ф

Ф ж

Ж ф

le!

«» g ссъ а л ф

CO Д

1

Я Г»

Ц

1 Ш

О Ъ

К> л

СЧ

1 иЪ

1 л л

СЧ

»» о с съ со л л л

О в

СЧ СЧ

Ф

1 л.о

Ю

Во

СЪ л

Е»

g а о ф

f»

v ф

Р» î

О Ю О

СО РЪ СЧ л л

СЧ С Ъ

Ic à

О СЪ

СЧ л ° о

I

1 I

1 I

1 1

1

И

Г а

Г» ф

° ° С Ъ

2 I

Ю Ю Ю

СЧ с 4 х х х

>н

I I

СЧ СЪ

Ю Ю сч с1 1 х х

)g lg

I I

ССЪ I

1 ъ со 1 о. (Н

Ж I!

Йл СЧ С Ъ Ф

1

1 !

1О

I и

I Ф

1Г, I Ц

1О

1

1О

1Ж а

1 с»

I ф

1СЪ

I.

1

1 о

k(1 Ф

I I»

I ф ф

Ф

1 Ж В;

1 ф 1

4 о ф о

m o ж

& Ж

Я Ж

Р о о

© ф

СО СЪ О С Ъ

ССЪ О О сЧ л о съ

Ch О О1 ОЪ

О О О О О

ССЪ - а МЪ л л л л

Оi ОЪ Ch ОЪ Ch

О Ch Ch Оъ Ch

1С и

1 Ф

1 О

1 Ф

1 1»

I cc!

I

f»

k( о

m ж

I

I ф