Способ выделения формамида

Способ выделения формамида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 1 10576

Класс 12о, 16

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Иностранцы

К. Смейкал и М. Кетниг

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФОРМАМИДА (Германская Демократическая Республика)

Заявлено 10 октября 1956 г, М 558872 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Выделение формамида из смеси продуктов реакции окиси углерода с аммиаком посредством фракционированной перегонки неудобно из-за легкой разлагаемости формамида при температуре выше 90".

Предлагаемый способ выделения формамида из реакционной смеси в сосуде под давлением (смесь получена при взаимодействии окиси углерода с аммиаком), заключается в непрерывном пропускании реакционной смеси через дистилляционную колонну со скоростью, обеспечивающей выделение всех компонентов, температура кипения которых ниже температуры кипения формамида, и перегонке кубовых остатков под вакуумом без ректификации.

Предлагаемое изобретение исключает разложение формамида, что повышает выход продукта.

Процесс выделения формамида осуществляют следующим образом.

Полученную при взаимодействии окиси углерода и аммиака под давлением 180 атм смесь, состоящую из аммиака, метилформиата и метанола, нагревают до 100= и под атмосферным давлением подают в верхнюю часть обогреваемой снаружи до 150 — 155 колоны насадочного типа.

Неиспарившиеся продукты, стекающие вниз колонны, выводят через холодильник в промежуточную емкость со скоростью, обеспечивающей содержание в них метанола и других примесей не выше 1 "/а, и далее подвергают перегонке в вакууме при остаточном давлении 10 л лг рт. ст.

Питание перегонного куба регулируют так, что весь продукт испаряется, а в кубе остаются лишь примеси солей, которые периодически удаляют. Испаряющийся формамид конденсируют известными приемами.

Пример 1. Смесь, нагретую до 100 и состоящую из 5 вес. частей аммиака, 31 вес части метанола, 4 вес. частей метилформиата и 60 вес. частей формамида, образующуюся при действии аммиака на окись углерода под давлением 180 атм, помещают в сборник 1 (cM. чертеж), отку№ 110576 да насосом 2 через подогреватель 3 подают в верхнюю часть колонны 4, заполненной башенной насадкой и подогреваемой снаружи до 150 — 155 так, что температура внутри колонны постепенно повышается от 100 у места входа смеси до 145 у основания колонны.

Смесь стекает вниз, аммиак, метилформиат и метанол улетучиваются, конденсируются в холодильнике 5 и собираются в приемнике б.

Лишь незначительное количество аммиака (менее 1 % общего количества) уходит через вентиляционный клапан 7.

Нелетучий продукт, проходя через холодильник 8, поступает в сборник 9, далее в куб 10 емкостью 500 л для перегонки под вакуумом 10 мм рт. ст Псдача продукта в перегонный куб регулируется так, чтобы весь продукт немедленно испарялся (наружный обогрев 120 — 130 ) . При этом отгоняется практически весь формамид, содержащийся в сыром продукте. Летучие продукты, собранные в приемнике б, состоят из 10% аммиака, 80% метанола и 10% метилформиата. После добавки к ним соответствующих количеств аммиака и метилата натрия их можно снова использовать для синтеза формамида.

При м ер 2. По схеме, описанной в примере 1, перерабатывают продукт синтеза, состоящий из 4 вес. частей аммиака, 29 вес. частей метанола, 3,5 вес. частей метилформиата, 62 вес. частей формамида и

1,5 вес. частей растворенных солей, подавая его в колонну 4 со скоростью 10 кг)час. Получают 3,5 кг в час дистиллята, состоящего из 80% метанола, 10% метилформиата и 10% аммиака, имеющего уд. вес. 0,79 при 20 . При этом сырого формамида, состоящего из 96% (весовых) формамида, 1 — 2% метанола, 0,2% аммиака и 2% растворенных солей с уд. весом 1,14 при 20, получают 6,4 кг в час, далее его подвергают перегонке в кубе 10 и получают 6 кг 99,8%-ного формамида с уд. весом

1,31 при 20 .

Предмет изобретения

Способ выделения формамида из реакционной смеси в сосуде под давлением, полученной путем взаимодействия окиси углерода и аммиака, отличающийся тем, что, с целью исключения разложения формамида, реакционную смесь непрерывно пропускают через дистилляционную колонну со скоростью, обеспечивающей выделение всех компонентов, температура кипения которых ниже температуры кипения формамида, и кубовый остаток после отгонки летучих подвергают перегонке под вакуумом без ректификации.

¹ 110576

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор И. В. Макаров

Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14

Информационно-издательский отдел.

Объем 034 и. л. Зак. 3172

Подп. к печ. 11.IX-58 г

Тираж 850 Цена 50 коп