Способ экстракционно-фотометрического определения меди, кобальта и кадмия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, КОБАЛЬТА И КАДМИЯ, включаюпщй введение в анализируемый раствор органического комплексообразователя, отличающийся тем, что, с целью повьшения селективности анализа, в качестве органического комплексообразователя используют 1-о-метоксифенил-З-фенил-5-

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1% (11) ЗСЮ G 01 N 31/22, G 01 N 21/77, В 01 D 11/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ilO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ :Щ (В flak (2 1) 35464 7 7/2 3-26 (22) 25.01.83 (46) 30.07.84. Бюл. N - 28 (72) Л.Н. Емельянова, Л.В. Холевинская и Е.С. Караваева (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда и Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С.M. Кирова (53) 543.42 .062 (088 .8) (56) 1. Иванчев Г. Дитизон и его применение. "Иностранная литература", 1961.

2. Авторское свидетельство СССР

9 825526, кл. G 01 N 21/79, 1979. (54) (57) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, КОБАЛЬТА И КАДИИЯ, включающий введение в анализируемый раствор органического комппексообразователя, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве органического комплексообразователя используют

1-о-метоксифенил-3-фенил-5-(6"метил-4-оксипиримидинил-2)-формазан.

1105814

ЗО

39

50

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения микроколичеств металлов, и может быть использовано для опре" деления меди, кобальта и кадмия в продуктах предприятий цветной металлургии, природных и сточных водах, биологических препаратах.

Известен экстракционно-фотометрический способ определения металлов (меди, кобальта, кадмия), основанный на использовании в качестве органического соединения дитизона-1,5-дифенил — 3-меркаптоформазана 1 1.

Недостатками способа являются низкая селективность, длительность, многостадийность определения, низкая воспроизводимость анализа.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к изобретению является экстракционно-фотометрический способ определения меди, кобальта и кадмия, основанный на использовании 1-(1-метилтетразолил-5)-3-фенил-5-п-метоксифенилформазана (2 1.

Недостаток способа заключается в невысокой селективности аналиэа.

Цель изобретения — повышение се лективности анализа.

Поставленная цель достигается способом экстракционно-фотометрического определения меди, кобальта и кадмия, включающим введенне в анализируемый раствор органического комплексообразователя, согласно которому в качестве органического комплексообразователя используют

1-о-метоксифенил-3-фенил-5 (6-метил-4-оксипиримидинил-2}-формазан.

1-о-метоксифенил-3-фенил-5"(6-метил-4-оксипиридинил-2)"формазан позволяет экстрагировать в органйческий слой микрограммовые количества меди, кобальта и кадмия и по оптической плотности определять их содержание в пробе. При рН водной фазы, равной 4,8-5 0 данный форма" зан образует экстрагируемое соединение только с ионами меди (II) ÷òî позволяет отделить медь от всех присутствующих в растворе катионов и по оптической плотности экстракта вычислить ее содержание в объеме.

В более щелочных растворах (рН = 8-10} данный формазан образует окрашенные экстрагируемые соединения с ионами меди, кобальта и кадмия.

Данные по селективности определения меди, кобальта, кадмия известным способом (2 3 приведены в табл.1, предлагаемым способом " в табл. 2, Чувствительность определения меди, кобальта и кадмия по предлагае" мому способу в условиях определения металлов определяется следующими коэффициентами молярного погашения: медь - 24000, кобальт — 13000, кадМий - 57000. Время анализа - 2-4 мин.

Пример 1, Определение меди.

О, 1000 г металлического образца растворяют по стандартной методике и переносят в мерную колбу емкостью

100 мл. На анализ берут l,00 мл полученного раствора, добавляют 2,00 мл аммиачно-ацетатного буфера с рН = 4, затем прибавляют 4,00 мл хлороформного раствора формазина (С

1 10 моль/л), реакционную массу встряхивают 30 с и после расслоения фаз измеряют оптическую плотность экстракта, Содержание меди определяют йо градуировочному графику °

II p H м e p 2. Определение кобальта .

К 2 мл раствора прибавляют

2,00 мл аммиачно-ацета»тного буферного раствора pH 8,75 и 4 мл хлороформного раствора формазана.

После 30 с экстракций и расслоения фаз измеряют оптическую плотность экстракта, содержание кобальта определяют по градуировочному графикуа

Пример 3. Определение кадмия .

К 2,00 мл раствора прибавляют

2,00 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН = 8,75 и 4,00 мл хлороформного раствора формазана (С = 1 10 З моль/л), После 30 с экстракции и расслоения фаз измеряют оптическую плотность экстракта, содержание кадмия определяют по градуировочному графику.

Изобретение позволяет определять медь, кобальт и кадмий с высокой селективностью.

1105814

Таблица 1

Металл

Калий

Натрий

100/1

100/1

100/1

100/1

100/1

100/1

Барий

100/1

100/1

100/1

100/1

100/1

Железо 00/1

10/1 0/1

10/i

8-10

10/1.

10/1

Хром

10/1

Висмут

100/1

100/1

100/1

100/1

100/1

100/1

Индий

10/1

10/1

10/1

Золото

10/1

1О/!

10/1

100/!

100/1!

00/i

100/1

100/1

100/1

2,5-10

Медь

7-10

Цинк

7-10

Кобальт

7-10

Никель

Кадмий

7-10

Кальций

Магний

Марганец

Сурьма

Серебро

Палл адий

Свинец

Гаплий

Область рН существования комплекса

Не образует

Не образует

Соотношение

Э/Си, не мешающее определению меди

10000/1

10000/1

Соотношение

Э/Со, на мешающее определению кобальта

10000/1

10000/t

Соотношение

Э/С, не мешающее определению кадмия

10000/1

10000/!

1105814

Таблица 2

Область рН существования комплекса

Соотношение

Э/Си которое ие мешает anр ед ел енино меди

Соотношение

Э/Со, которое не мешает определению кобальта

Соотношение

Э/С, которое не мешает определению кадмия

Металл

10000/1

Не образует

Калий

Натрий

Кальций

Магний

Не образует

Барий

Железо

100/1

100/1

100/ i

100/1

100/1

100/1

100/1

100/1

100/1

100/1

100/1

100/1

Индий

100/1

100/1

100/1

ЗОЛОТО

100/1

100/ i

1oO/1

Палладий

500/1

500/1

Свинец

500/1

SOO/1

500/ Ф-

Галлий

100/1

100/1

4,5-10

Не образует

7-10

Медь

Цинк

Ко бал ьт

100/1

1 00/1

100/1

100/1

l00/1

1000/i

1000/1

1000/1

1000/1

Не образует

7-10

Никель

100/1

1O0/1

Кадмий

ВНИИПИ Заказ 5594/35 Тираж 823 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.Проектная,4

Марганец

Хром

Висмут

Сурьма

Серебро

10000/1

10000/1

1000/i

1000/1

1000/1

i 000/1

1000/1

1000/1

10000/ i

10000/1

1000/1

1000/1

1000/1

1000/1

1000/1

iOOO/1

10000/1

1000/i

1000/1

1000/1

1000/1

1000/1

1000/1