Способ получения пальмитиновой кислоты
Патент 1106045
Авторы
Способ получения пальмитиновой кислоты
Реферат
(19)SU(11)1106045(13)A1(51) МПК 5 A61K31/20C09F1/02(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 17.01.2013 - прекратил действиеПошлина:
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАЛЬМИТИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к производству высших жирных кислот из таллового масла, а именно пальмитиновой кислоты, используемой в косметической промышленности и бытовой химии. Известен способ получения пальмитиновой кислоты из головных погонов переработки таллового масла, включающий стадии омыления концентрированной головной фракции с получением пальмитата, очистки его кристаллизацией из органического растворителя, последующего выделения кислоты из очищенного пальмитата обработкой кислым реагентом. Недостатком данного способа является сложность технологического процесса из-за многостадийности и использования щелочных и кислых реагентов. Наиболее близким из известных является способ выделения пальмитиновой кислоты из головных погонов ректификации таллового масла. По данному способу головные погоны таллового масла ректифицируют, получают фракцию пальмитиновой кислоты, которую подвергают последующей очистке. Очистку осуществляют путем кристаллизации при температурах от 10 до -10оС из текстильного масла и неароматического углеводорода в две стадии с предварительной обработкой раствора кислоты на второй стадии кислым реагентом при 60-70оС. Кристаллы кислоты промывают растворителем при -5оС и сушат. Недостатком этого способа является сложность процесса: многостадийность, расход энергии на создание холода, усложнение процесса при отделении кислых глин, минеральных кислот и кислот Льюиса (например, окиси алюминия) от разделяемой смеси. Целью изобретения является упрощение технологического процесса. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения пальмитиновой кислоты, включающем ректификацию жирно-кислотных фракций таллового масла, дальнейшее растворение выделенной пальмитиновой кислоты в органическом растворителе и кристаллизацию целевого продукта охлаждением с последующим отделением выпавшего осадка, его промывкой и сушкой, согласно изобретению растворение выделенной пальмитиновой кислоты проводят в этилацетате, метилацетате и уксусной кислоте, а кристаллизацию целевого продукта осуществляют при температуре 18-25оС и скорости охлаждения 5-6оС/ч, а промывку при соотношении растворителя и осадка 2-3:1. Способ осуществляют следующим образом. Головные фракции таллового масла ректифицируют известным способом, обеспечивающим получение фракции (концентрата) пальмитиновой кислоты с содержанием последней не ниже 15% (предпочтительно 20-45% ). При этом кубовый продукт от ректификации представляет собой товарные жирные кислоты марки ПЛ, которые используются в лакокрасочной промышленности. Концентрат пальмитиновой кислоты растворяют при 50оС в этилацетате (метилацетате или уксусной кислоте). Полученный раствор осторожно охлаждают со скоростью 5-6оС/ч при перемешивании (число Рейнольдса мешалки 18000) до температуры 25-18оС. Кристаллы пальмитиновой кислоты отделяют фильтрованием или центрифугированием и отмывают от примесей нейтральных веществ указанным растворителем при 18-25оС. Промытые кристаллы пальмитиновой кислоты сушат известными способами. Технологически более удобно и выгодно фильтрат (после отделения растворителя обычными способами) возвратить в процесс получения концентрата пальмитиновой кислоты, так как при достигнутом в процессе кристаллизации составе смеси метод ректификации становится вновь более выгодным для концентрирования пальмитиновой кислоты чем кристаллизация. Растворитель от промывки кристаллов вместе со свежим растворителем можно использовать для приготовления раствора концентрата. Предлагаемый способ основан на высокой селективности используемых растворителей, которые при температуре 18-25оС смешиваются с нейтральными веществами, содержащимися в концентрате пальмитиновой кислоты, в любых соотношениях, хорошо растворяют ненасыщенные кислоты и плохо растворяют пальмитиновую кислоту. Выход пальмитиновой кислоты при ее выкристаллизовывании из раствора, размеры кристаллов, скорость фильтрования, расход растворителя для промывки кристаллов связаны со скоростью снижения температуры раствора во время кристаллизации, скоростью перемешивания раствора и с содержанием концентрата пальмитиновой кислоты в растворе. Опытным путем установлено, что наилучшие показатели процесса достигаются при соотношении масс концентрата и растворителя 3-4:1. При более высокой концентрации снижается скорость отделения и промывки кристаллов, а при более низкой концентрации снижается выход пальмитиновой кислоты. Скорость снижения температуры при выкристаллизовывании пальмитиновой кислоты должна быть не более 6оС/ч при числе Рейнольдса мешалки 18000, в противном случае получаются слишком мелкие кристаллы, что затрудняет фильтрацию и промывку. Достаточное время для выкристаллизовывания кислоты составляет 1-4 ч в зависимости от содержания кислоты и нейтральных веществ в концентрате. Температура 50оС обычно является достаточной для полного растворения всех компонентов концентрата, а при охлаждении раствора при указанных условиях до нормальной температуры (18-25оС) выпадает в осадок 60% содержащейся в растворе пальмитиновой кислоты. При дальнейшем охлаждении раствора можно увеличить выход целевого продукта, но ухудшается его качество за счет выкристаллизовывания других кислот, при этом вырастают энергозатраты и капиталовложения на повторную очистку и перекристаллизацию кислоты. П р и м е р 1. 900 г головной фракции от ректификации таллового масла, содержащего 67,23 г (7,47%) пальмитиновой кислоты, 477 г (53%) нейтральных веществ (остальное - насыщенные и ненасыщенные жирные кислоты с примесью смоляных кислот), ректифицируют по известному способу. При этом выделяют 235 г концентрата пальмитиновой кислоты, содержащего 40,4г (17,2%) пальмитиновой кислоты. 235 г концентрата, содержащего 40,4 г (17,2%) пальмитиновой кислоты, полученного путем ректификации таллового масла, растворяют в 76 г этилацетата (соотношение масс концентрата и растворителя 3:1) и при перемешивании доводят до полного растворения при температуре 50оС. Затем при перемешивании раствор охлаждают до температуры 18оС со скоростью 6оC/ч. Кристаллы отделяют фильтрованием и промывают 140 г этилацетата (соотношение масс растворителя и осадка 3:1). Полученные белые кристаллы сушат известным способом. Выход пальмитиновой кислоты составляет 23,9 г (58,2%) с массовой долей основного вещества 99,0% , йодное число 1,0, температура кристаллизации 62оС. П р и м е р 2. 1060 г головной фракции от ректификации таллового масла, содержащего 130 г (12,3%) пальмитиновой кислоты, 508,8 г (48%) нейтральных веществ (остальное - насыщенные и ненасыщенные жирные кислоты с примесью смоляных кислот), ректифицируют. При этом выделяют 275 г концентрата пальмитиновой кислоты, содержащего 54,1 г (18,6%) пальмитиновой кислоты. 275 г концентрата, содержащего 51,1 г (18,6%) пальмитиновой кислоты, полученного путем ректификации таллового масла, растворяют в 90 г этилацетата и при перемешивании доводят до полного растворения при температуре 45оС. Затем при перемешивании раствор охлаждают до температуры 20оС со скоростью 5оC/ч. Кристаллы отделяют фильтрованием и промывают 120 г этилацетата (соотношение масс растворителя и осадка 2:1). Полученные белые кристаллы сушат известным способом. Выход пальмитиновой кислоты составляет 33,2 г (65%) с массовой долей основного вещества 99%, йодное число 1,5, температура кристаллизации 62оС. П р и м е р 3. 2100 г головной фракции от ректификации таллового масла, содержащего 178,5 г (8,5%) пальмитиновой кислоты, 1071 г (51%) нейтральных веществ (остальное - насыщенные и ненасыщенные жирные кислоты с примесью смоляных кислот), ректифицируют. При этом выделяют 600 г концентрата пальмитиновой кислоты, содержащего 120 г (20%) пальмитиновой кислоты. Полученный концентрат растворяют в 200 г метилацетата (соотношение масс концентрата и растворителя 3:1), при перемешивании доводят до полного растворения при температуре 40оС. Затем при перемешивании раствор осаждают до температуры 25оС со скоростью 6оC/ч. Кристаллы отделяют и промывают 400 г метилацетат (соотношение масс растворителя и осадка 2,5:1). Полученные кристаллы сушат известным способом. Выход пальмитиновой кислоты составляет 80,3 г (66,9%) с массовой долей основного вещества 99,0%, йодное число 2, температура кристаллизации 61,5%. П р и м е р 4. 830 г головной фракции от ректификации таллового масла, содержащего 161 г (19,4%) пальмитиновой кислоты, 340 г (41%) нейтральных веществ (остальное - насыщенные и ненасыщенные жирные кислоты с примесью смоляных кислот), ректифицируют. При этом выделяют 250 г концентрата пальмитиновой кислоты, содержащего 100 г (40%) пальмитиновой кислоты. Полученный концентрат растворяют в 62 г уксусной кислоты (соотношение масс растворителя и концентрата 1:4) и при перемешивании доводят до полного растворения при температуре 40-50оС. Затем при перемешивании pаствоp охлаждают до температуры 20оС со скоростью 5оC/ч. Кристаллы отделяют и промывают 200-250 г уксусной кислоты (соотношение масс растворителя и осадка 2:1). Полученные кристаллы сушат известным способом. Выход пальмитиновой кислоты составляет 52,5 г (52,6%) с массовой долей основного вещества 98,0%, йодное число 1,5, температура кристаллизации 62оС. Преимущества предлагаемого способа заключаются в том, что он прост в технологическом оформлении, не требует дополнительного оборудования и энергии на создание холода, сокращается количество стадий процесса, устраняется необходимость использования дополнительных реагентов, таких как кислые глины, минеральные кислоты и т.п. При этом существенно улучшается качество кислоты по сравнению с кислотой, получаемой по традиционной технологии из соапстоков: снижается йодное число на 1 ед., улучшается цвет (белый вместо желтого), повышается содержание основного вещества (на 1%).
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАЛЬМИТИНОВОЙ КИСЛОТЫ, включающий ректификацию жирно-кислотных фракций таллового масла, дальнейшее растворение выделенной пальмитиновой кислоты в органическом растворителе и кристаллизацию целевого продукта охлаждением с последующим отделением выпавшего осадка, его промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, растворение выделенной пальмитиновой кислоты проводят в этилацетате, метилацетате и уксусной кислоте, а кристаллизацию целевого продукта осуществляют при температуре 18 - 25oС и скорости охлаждения 5 - 6oС/ч, а промывку при соотношении растворителя и осадка 2 - 3 : 1.MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 20.03.1994
Номер и год публикации бюллетеня: 23-2002
Извещение опубликовано: 20.08.2002