Способ прямой экстракции витамина в12 из отходов антибиотической промышленности и других натуральных жидкостей

Способ прямой экстракции витамина в12 из отходов антибиотической промышленности и других натуральных жидкостей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

фо 110650

Класс 30h, 20

СССР р.1с д,Д 11,М1 рд ЕИ 110 с Ъ

i Т- 11"1тс1AA ьiЬЛ L

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. Н. Букин, Я. Г. Попова, Н. М. Репина, Л. М. Зисерман и И. А. Калиниченко

СПОСОБ ПРЯМОЙ ЭКСТРАКЦИИ ВИТАМИНА В1 ИЗ ОТХОДОВ

АНТИБИОТИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ И ДРУГИХ

НАТУРАЛЬНЫХ ЖИДКОСТЕЙ

Заявлено 9 марта 1957 т. за М 568371 в т омите-, по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Предметом изобретения является способ прямой экстракции витамина В» из отходов антибиотической промышленности и других натуральных жидкостей с применением цианидов.

Предлагаемый способ по сравнению с известными позволяет увеличить выход целевого продукта и упростить процесс путем устранения наиболее затруднительных операций — адсороции витамина активированным углем и последующей его десорбции.

Особенность способа заключается в том, что добавка цианидов производится перед экстракцией, которая ведется смесью, состоящей из трикрезола, керосина и бутанола, с последующей обработкой полученной жидкости известным образом путем перевода витамина В» в воду, очистки его и кристаллизации.

В применяемой для экстракции смеси трикрезол, керосин и бутанол содержатся в соотношении 1: 1: 0,1.

Способ осуществляется следующим образом.

К культуральной жидкости перед экстракцией добавляют 0,03 — 0,05о/о цианида натрия или цианида калия, доводят рН до 10 и выдерживают в течение 1 часа.

Экстр агируют витамин смесью, содержащей трикрезол, керосин, бутанол в соотношении 1: 1: 0,1, взятый в количестве 6 — 8ор от общего объема экстрагируемой жидкости.

После разделения на сепараторе или отстаиванием к органической жидкости, содержащей витамин В», добавляют изопропиловый спирт (50о/о от объема жидкости), и витамин В» экстрагируют малыми порциями воды. Далее витамин поступает на очистку и кристаллизацию, которые проводятся одним из известных способов, Пример получения витамина В,. из культуральной жидкости прп производстве стрептомицина.

Имеет существенное значение чи№ 110650 стота поступаюшегo на персрабогку матсчника, поэтому принятую с прогревом до 80 первичную очистку культуральной жидкости прп отделении мицелия проводят при рН около 4,5 (сине — фиолетовый»о бромфенолблау) . Это не мешает пслучснию стрептомицина и облегчает экстракцию витамина В . заточник нейтрализуется. к печу добавляется 0.05% цианистсго натрН 30BoJHTc5I о 10 (синий по тичолфталеину), после чего оп выдерживается 1 час. К маточнику добавляется 8% смеси трикрсзолксросин-бутансл 1: 1: О,1, жидкости хорошо перемешиваются и подаю:ся на сепаратор для отделения органической смеси с витамином В .

Выход смеси 75 tiI от заданного количества. Маточник идет в отброс.

При отсутствии сепаратора жидкости разделяются путем отстаивания в течение 3 час.

Выход смеси 65 — 70 р.

Полученная смесь несколько раз прÎмывaåòñÿ небольшими порпи5lми воды (2 — 3 раза по 5":, -, от объема смеси), затем к пей добавляется половина объема изопроппловш 0 или бутилового спирта и витамин

В экстрагирустся 4 — 5 раз небольшими порциями воды. Общий ооъсм водного экстракта составляет около

, от объема добавляемого спирта (или 20 л/лР маточнпка) . .Водный экстракт фильтруется от взвеси через нутч-фильтр, На полотно которого нанесен неоольшой слой Л10з, а органическая смесь поступает На регенерацию (отгонку спирта) и возвращается на производство.

Фенол - бутанольная очистка. К профильтрованному водному экстракту добавляется 0,25% цианида натрия и экстракт выдерживается

1 час. После этого о:t насыщается поваренной солью (пищевой) и витамин B„извлекается малыми порциячи смеси фено7-бутанол 1: 3, пока смесь не перестанет окрашиваться. Всего смеси расходуется

25% от сбьема водного экстракта (5 л/лР маточника). Смесь промывается насьпценным раствором поваренной солп до прекращения окрашивания промывных вод. Затем к смеси добавляется 1 объем хлороформа и витамин Вд переводится в воду.

Выход водного экстракта около

50% от фенол-бутанольной смеси (2,5 л на 1 л чаточника).

Фенол-хлороформенная очистка.

К водному экстракту небольшими порциями дооавляется фенол-.;лороформенная смесь 1: 6. Первые 2—

3 порции, не захватывая витамина, удаляют примеси (окрашиваются в желтый цвет оез признаков розового оттенка) и отбрасываются, а последующие порции извлекаюг витамин В и собираются. Выход смеси около 60% от водного экстракта (1.5 л на 1 лс маточника) .

Перевод витамина Biq в воду производится после добавления к смеси 2,5 ооъема хлороформа. Выход водного экстракта 45 — 50% от начальной смеси (0,7 л на 1 м маточника).

Трикрезол — СС1 очистка. Витамин из водного раствора извлекается малыми порциями смеси трикрезол -CCl. 1; 1, а затем переводится

В Водм при дооавлении к 017ганической смеси 1,3 ооъема CC1., и

0.8 объема бутанола. Конечный объем водного экстракта 0,4 л в расчете на 1 м маточника.

Лля удаления из конечного воднсго экстракта остатка органических растворителей он промывается

2 — 3 раза небольшими порциями серного эфира (наркозный), остатки которого в свою очередь удаляю f ñH осторожным прогреванием экстракта на водяной бане.

Полученный конечный экстракт сгущается пОд вакуумом до содержания около 10 л г витамина В,, в

1 л л (до 40 мл на 1 лР маточника) и поступает на хроматографическую очистку на колонке с Л1 0 и кристаллизацию.

Выход кристаллов, судя по 6 полупроизводственным загрузкам, составил 350 — 400 люг в расчете на

1 м маточника.

Предмет изобретения

1. Способ прямой экстракции витамина В из отходов антибиотиче¹ 110650 ской промышленности и других натуральных жидкостей с применением цианидов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения способа, путем устранения операций адсорбции витамина углем и последующей десорбции, добавку цианидов производят перед экстракцией, которая ведется смесью, состоящей из трикрезола, керосина и бутанола, с последующей обработкой полученной жидкости известным образом путем перевода витамина

Вд в воду. очистки его и кристаллизациии.

2. Форма выполнения способа по п. 1, отличающаяся тем, что, в применяемой для экстракции смеси трикрезол, керосин, бутанол содержатся в соотношении 1: 1: 0,1.