Способ получения триизобутилстибина

Способ получения триизобутилстибина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 26оз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Л. И. Захаркин и О. Ю. Охлобыстин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИИЗОБУТИЛСТИБИНА

Заявлено 23 апреля 1957 г. за М 57!948 в Комитет го делам изобретений и открытий при Совете Министрon CCCP

Предмет изобрстения

Наиболее удобным из известных способов получения триялкилстибинов является ялкилирование трсххлористой сурьмы путем взаимодействия сс с соответствующим реактивом Гриньяра. По этому способу мо>кст быть получен и триизобутилстибин, однако выход сго составит лишь 22,5"., тяк как значител(н|яя час гь реактив» Гpl(1(l»lp» расходуетc5I ня образов»ни« -,=--диметилгсксан».

Описываемый способ получения триизобутилс гибиня алкилированисм триг»логснидя сурьмы лишен указ<(IHQI О нсдостат!.а и позволяcT зня чительно повысить выход конечного продукта. Особенность этого способа з»ключ»ется в том, |го в качестве алкилирующсго агснта применяют тр(и(лобутилялюминий. В качествс сосдинеш(я сурьмы рекомендуется пр((мснят! трсхфтористую или треххлористую сурьму.

Рса 1!(I(o проводят с эквимолекулярньв(и количествами реагентов; выход достигает 77 — 80lv.

Пример. К псремсшиваемой суспензии 17,9 г трехфтористой сурьмы в 40 .((г эфира прибавляют в токе азота 20,0 г триизобутилалюмиии51 с такой скоростью, чтобы эфир х . <(ере !нО кипел 3» c 1ñò тсплоты рсакции (около 1 часа). Сразу после ириб»вления всего триизобутилялюмнния отгоняют эфир и триизобутилст;!бин, который после повторной перегонки имс T температуру кипения

< )

101,5 при 8 |!.(! рт. ст. и

1,12<10; выход — 22,2 г. 1,ибромид имеет температуру плавления 95 (из эфир») < н«обн»рухкивяст депреcc!111 в см«н(»шн|й проб«с обр»зцом триизобутилстибиня, синтсзировяшюгo вз»»мод; йствнем треххлорп«ToÉ с . рьъ|ы с рс<(ктивoм Грн1|ьHpl!.

Способ пог!х !«ния триизобутилстиоиия ялкилиров»ш(ем тригялогснида суры(ы, отлич яющийся тем, гг, с целью увсличгм|ия выходя и использования доступ|юго сырья, в качестве яг!килиру!О!цего агент» применяют триизобут|(лялюм!(н(ш.