Способ получения регенерата карбида кремния

Способ получения регенерата карбида кремния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕГЕНЕРАТА КАРБИДА КРЕМНИЯ из боя карбидкремнийсодержащего огнеприпаса путем помола боя на бегунах с последующим мокрым Помолом в присутствии глины или каолина в шаровой мельнице и выделением фракции 0,2-2,0 мм, содержащей карбид кремния, и.рассеиванием, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа вьщеления карбида кремния из огнеприпаса, содержащего менее 55% карбида кремния, мокрый помол ведут в щелочной среде при соотнощении бой огнеприпаса: шары: щелочная среда, равном

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН з<ю С 04 В 3556

И

С)

С5

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3464880/29-33 (22) 06.07.82 (46) 07.08.84. Бюл. Р 29 (72) И.М.Бердичевский, Н.И.Александрова, H.À.Õóðãèíà и М.А.Нахамкин (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт фарфоро"фаянсовой промьппленности (53) 666,764.52(088.8) (56) 1. Патент ЧССР Р 146422, кл, С 04 В 35/52, 1972, (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕГЕНЕРАТА КАРБ ЩА КРЕМНИЯ из боя карбидкремнийсодержащего огнеприпаса путем помола боя на бегунах с последующим мокрым помолом в присутствии глины или каолина в шаровой мельнице и вы„.Su„„ 1о68о8 делением фракции 0,2-2,0 мм, содержа- щей карбид кремния, и рассеиванием, отличающийся тем, -что, с целью упрощения способа выделения карбида кремния из огнеприпаса, содержащего менее 557 карбида кремния, мокрый помол ведут в щелочной среде при соотношении бой огнеприпаса: шары: щелочная среда, равном (1: 1: 1) (1:2:1), причем в качестве щелочной среды используют 1-20Х-ный раствор щелочи, выбранной из группы КаОН, КОН, NH ОН.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что после мокрого помола продукт подвергают кипячению в среде помола в течение 2-4 ч.

1 110

Изобретение относится к производст ву огнеприпаса для обжига посуды и может быть использовано при носста новлении эксплуатационных свойств огнеприпаса на основе карбида крем5 ния после его выхода из строя, т.е. в результате боя, Известен способ регенерации карбида кремния (SiC) из боя плит или капселей, бывших в употреблении и подвергнутых атмосферному старению.

Продукт извлекают путем крупного помола всухую (на бегунах) с последующим мокрым помолом в шаровой мельнице в присутствии каолина. После мокрого помола продукт пропускают последовательно через ряд сит,отбирая фракцию, содержащую наибольшее количество SiC, и дополнительно подвергают

его обогащению с использованием электромагнитного сепаратора (13.

Недостатком известного способа является то, что с его помощью можно регенерировать SiC только из огнеприпаса, бывшего в употреблении, с содержанием 81.С не меньше 55%, а также сложное аппаратурное оформление процесса, Так, дпя получения регенерата SiC с выходом 807 требуется стадия электромагнитной сепарации.

Недостатком способа является также его невысокая производительность, что связано с необходимостью длительного атмосферного старения боя огнеприпаса и временем мокрого помола порядка 8 ч, 35

Целью изобретения является упрощение способа выделения карбида кремния из огнеприпаса, содержащего (55% карбида кремния.

Поставленная цель достигается за счет того, что согласно способу получения регенерата "карбида кремния из боя карбидкремнийсодержащега агнеприпаса путем помола боя на бегунах с последующим мокрым помолом в присутствии глины или каалина в шаровой мельнице и выделением фракции 0,22 мм, содержащей карбид кремния, и рассеиванием, мокрый помол ведут в щелочной среде при соотношении бой огнеприпаса:шары:щелочная среда, равном (1:1;1) — (1:2;1), причем в качестве щелочной среды используют

1-207-ныи раствор щелочи, выбранной из группы NaOH, KOH, ÎH. 55

После мокрого помола продукт подвергают кипячению в среде помола в течение 2-4 ч.

6808 2

При помоле бая карбидкремнийсодержащего огнеприпаса в водной среде кристобалит и другие примеси отделяются от зерен карбида кремния, и при разделении продуктов помола большая часть кристабалита уходит с промывными валами, однако какое-то его количество остается н регенерированном продукте.

С целью увеличения содержания карбида кремния н регенерате осуществляют помол н растворе щелочи, при этом происходит связывание кристобалита в растноримые силикаты, и тем самым повьпнается выход чистого продукта.

С ростом концентрации щелочи в растворе с 1 до 20 происходит монотонное увеличение содержания карбида кремния в регенериронанном бое.

Дальнейшее повьппение концентрации щелочи не приводит к увеличению содержания. карбида кремния в регенерате.

При саатноп eIIwr бой or неприпаса:

IIIap6I:щелочная среда, равном 1:2:1, повышается чистота регенерированного продукта — содержание кристобалита и других примесей снижается на 10157., в сравнении с продуктом, полученным при помоле с соотношением

1:1:1 (807 SiС против 65 — 70% SiC) .

Для дальнейшего повышения содержания карбида кремния в регенерированном продукте осуществляют кипячение регенерата в растворе щелочи, при этом увеличение чистоты продукта достигаетс.я дополнительным растворением и удалением оставшегося н регенерате кристабалита, так как продуктом взаимодействия являются растворимые силикаты натрия, уходящие с промывными Водами.

Сущность изобретения заключается н сухом помоле на бегунах карбидкрем нийсодержащего огнеприпаса до величи. ны крупности, соответствующей остатку на сите — 2, в мокром помоле полученного продукта н шаровой мельнице н щелочной cpezre (1-207, раствор

NaOH, KOH или NH

Время помола выбирается, исходя из требуемых данных.

В течение указанного интервала времени весь продукт сосредотачивает ся на ситах н интервале 00355 — 2 мм

1106808

Таблица 1

Содержание окислов, (до/ после обогащения), E 1 E

Материал

Ti0 Fe>0> А1 0 СаО

S i02

32 84

17,05

О 47

0i11

0 81

0,70

3 50

0,57

13 30

4,20

Бой плит 9 1

О, 15

0,10

30,80

20, 90

0,62

0,60

3,85

3971

0 56 т

0,56

Бой плит У- 2

Продолжение .табл. 1

Содержание окислов, . (до/после обогащения) Материал (1 1 I

Ng0 Na>0 К О и и п. SiC Х н/о н/о н/о н/о н/о, н/о

0 60

Л.

0,40

48 83

76,48

100 38

99,51

Бой плит 9 1

0 60 н/о

0,60 н/о

63 20

?-73,05 н/о н/о н/о н/о

Бой плит У 2

99 78

99,52

Остаток на сите 02 растет при увеличении времени пбмола и соотношении бой огнеприпаса:шары:среда (1:1:1)— (1:2:1) .

Благодаря предлагаемой технологии помола содержание продукта рас— тет практически во всех фракциях в интервале 0,1-1,25 мм.

Отбор фракций, содержащих обогащенный регенерат боя, ведут путем пропускания продукта мокрого помола через сита 02-2 мм. Проход через сито 02, содержащий незначительное количество (менее 10 от общего его содержания в бое огнеприпаса) продукта, представляет собой невозвратимые отходы процесса.

Таким образом, степень извлечения SiÑ из общего его первоначального содержания составляет 70-90, при среднем содержании SiC в каждой из фракции не менее 80>10 .

Химический состав остатка на сите 02 для некоторых продуктов, подвергнутых обогащению, дан в табл. 1.

Огнеприпас с испопьзованием полученного регенерата получают традиционными методами: либо путем прессования, либо путем пластичного формования.

Сушку образцов ведут в муфеле при

100 С, обжиг — в горновой печи при

1380-1430 С, выдержка 2 ч, охлаждение вместе с печью, 5 Составы шихты и свойства полученных. продуктов представлены в табл. 2, Из табл. 2 видно, что огнеприпас,, полученньФ с использованием регенерата, обладает термомеханическими показателями, лежащими на том же уровне, что и показатели известного огнепри" паса. При этом полученный огнеприпас

1 изготавливается значительно проще и производительнее.

Ф

Степень обогащения, повышается при соотношении бой:шары:среда i:2: 1.

Пример. В шаровую мелЬницу загружают 1 кг боя, предварительно размолотого на бегунах до размера фракции 2 мм.

В дальнейшем бой подвергают помолу в шаровой мельнице в течение 30 мин в 1 -ном растворе КОН. Смесь, полученную в результате помола, сушат, просеивают через сито 02. Продукт, при выходе 80 содержит чистого карбида кремния — 65 .

Регенерат, содержащий 65 SiC, кипятят в течение 6 ч, при этом достигается 80 .-ная степень чистоты продукта.

1106808

Т а б л и ц а 2

Значение показателей при составе шихты и содержании в нем компонентов, мас. %

Известный

Показатели электрокорунд 10

Влажность,%

9 1

9 1

9,1

Прочность при изгибе, кг/см 112,3

110,0

108,5

95,5

110,8

Водопо глощение, %

12,2

12,0

12,5

12,5

11 5

Объемный вес, г /смЗ

2,25

2,22 2,20

-",35

2,22

Открытая пористость, % 27,8

29,0

27,0

Модуль упругости .10, кг /см

1,20

2,55

2,35

1,95

1,97

105,0

102,4 100,0

102,5

88,0

4,95

5,05

КТР

5,07

5,05

Теплопровод" ность ккал

2,6

4,35

4,20

3,0 м-ч -град

Воэдухопроницаемость, М3 м ч.мм вод. ст. 0,015

0,034

4,43

0„.02

3,45

0,082

0,035

Размер пор, мкм 2,95 краж 606 дорц сое род ул-Проектиал, 4

Прочность при изгибе после 2 теплосмен прн

900 С, б 10 град "

SiC 35; бой 15, связка 50

J рг.SiC 35; бой 5; глина 30; глинозем 15 электрокорунд 15

Per. SiC 40; бой 10 глина 29; глинозем 10; электрокорунд 11

Рег.SiC 50; бой 1 глина 29; глинозем 10

Рег.SiC 35;. бой 15; глина 29; глинозем 11 электрокорунд 10