Способ получения гексаэтилбензола в присутствии безводного хлористого алюминия
Иллюстрации
Показать всеРеферат
()Ь 110684
Класс 120, Iol
СССР
„ф
« ...:Г «,,\ (g
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
А. П. Крещков, В, T. Шемятенкова, С. В, Свяцил10 и H. А. Паламарчук
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАЗТИЛБЕНЗОЛА
В ПРИСУТСТВИИ БЕЗВОДНОГО ХЛОР ИСТОГО АЛ ЮМИ Н ИЯ
3EE5EE3 IoEEo 1o ма!! 1. ),>< Г. 3» «1> E. >С) !: 1х :.::: ..::0 .1(,13 I 1!30<)l>«TL!Ellll
ll OTE!TEE!1 llI>!l (ОВ< Tf .31!E:!!ECTp(>ES С (П p c д it c т li 3 0 0 p c т с 11 li я (.1IOCOO I1O I>> EI IIH5I Г<. КСВЭТ!! 1()«.!1зола в присутствии безводного i 10рнс1 010 а,1юминия, 0 т,1 I! I а loш и и с я т«м, что фс Нлсодержагцее кремнш1органичсскос соединение в среде органического растворителll обрабатывают бромистым эт13,1ом.
До настоящего времени нс было
113 В С C T H O;!,O C 1 сl 1 0 Ч П 0 М 1 0 13 1 (T 13 0 P l i
Г(. . 1Ы(ОГО CIIOCO() EI i!013 E!(I3 I!5! Г«l
Описывас мый cIIGc0() позволял по,1учать гексаэтилбензол пз фснп,(содержащих кремнийорганическпх соединений, например, фенилх iopсилапов, с 13ыхо;10!! 80 "р и оолс«.
Осуществление способа дос ига« «51 р«акцией взаимодействия фепплсод«ржаьцсго кремнийорганпчсско! о
Ilpîäóêòà с бро,IHcTI I>, этплом в
Ilpllci"1 стВии хлористОГО а. 1 юм и II !15I при псремсшивании и при температур« 30 — 35=.
П р и it «р. 1 — 2 все. ч. фснилтр;1х IopcHлана помещают в к1)уг«1030Нную двухлитровую колбу, снабженную холодильником и мешалкой; туда же вносят 3 — 5-кратное ко lllчсство бромистого этила против трсбуемогO по стехиомстричсскому расчету для получения гексаэтилбснзола. Холодильник черсз .;. оркальцисву!о трубку соединяю I co .-клянками, наполненными раствором щелочи для поглощения газо) бразных продуктов реакцйи. При т(>мпсрат рс внт три колоы 3(1- -30 и !1српо пчсском п«р«мешпванин IEC tE 1> Ц<>ОНИ > 10 Cil(CI> ВЬ1 !< Ржи В а К)Т
5 7 часов, затем охлаждают смесью льда и соли, ч«рез холодильник добавляют в колбу Воду и
II0 01"ОНЧаНИП РаЗЛОж(>НИЯ СОД(>Рж!1МО(КОЛОЫ ПЕРЕНОСЯТ 13:I<,lli 1 C, Ii>Íi IO
Воронку и экстрагпру!от днэ1пло13ым эфи()ом. Э(1)ирп3 10 131>11 яжк, освобожденну!0 от осадка 1 р«мн«вой кислоты фильтрованпс it, llp0мывают водой до нейтральной реакции, и эфир отгоняют. Ос!Ч1!.Ок осушают в вакуум-эксикатор«пад фосфорным ангидридом. П«рскрп«! а,-лпзацпей из этилового cllllpта получают чистый продукт с т«мпсратурой плавления 1)0 - .