Способ регенерации сероуглерода

Способ регенерации сероуглерода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ СЕРОУГЛЕРОДА из вентиля1щонных выбросов производства химических волокон, включающий адсорбцию сероуглерода активированным углем, десорбцию его паром с получением парожидкостной смеси, направляемой на выделение из нее кислого конденсата с последующей конденсацией целевого продукта, продувку адсорбера после адсорбции и десорбции-инертным газом, отличающийся тем, что, с целью повьшения чистоты сероуглерода за счет снижения содержания в нем нелетучего остатка и сероводорода, в парожидкостную смесь перед отделением кислого конденсата и/или на стадии конденсации сероуглерода вводят водный раствор гидроокиси или карбоната щелочных металлов.

СОЮЗ Сбс ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ЗИО О 01 В 31/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ р

13 (21) 3273237/23-26; 3273238/23-26 (22) 10.04.81 (46) 15.08.84, Бюл. У. 30 (72) Ю.Т. Турчаненко и А.И. Супруненко (53) 661. 221 (088, 8) (56) 1. Смуров Б.С., Аронович Б.С.

Производство сероуглерода. Химия", 1966, с. 188-193.

2. Техническая документация фирмы "Лурги". M., Гипрогазоочистка11, 1970 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ СЕРОУГЛЕРОДА из вентиляционных выбросов производства химических волокон, включающий адсорбцию сероуглерода

„,Я0„„1108070 А активированным углем, десорбцию его паром с получением парожидкостной смеси, направляемой на выделение из нее кислого конденсата с последу-, ющей конденсацией целевого продукта, продувку адсорбера после адсорбции и десорбции-инертным газом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты сероуглерода за счет снижения содержания в нем нелетучего остатка и сероводорода, в парожидкостную смесь перед отделением кислого конденсата и/или на стадии конденсации сероуглерода вводят водный раствор гидроокиси или карбоната щелочных металлов.

1108070

2. Способ по и. 1, о т л н ч а= ю шийся тем, что, с целью снименяя содержания в целевом продукте нелетучего остатка, гидроокись или карбонат натрия вводят в парожидкостную смесь перед отделением кислого конденсата с концентрацией 0,5-15,0 г/л в количестве 0,1-3,0 г/кг целевого продукта при рН 7-11 °

Изобретение относится к производству сероуглерода, преимущественно к регенерации сероуглерода из вентиляционных выбросов производства химических волокон, и может быть исполь- 5 зовано при очистке сероуглерода от серы, сернистых соединений и сероводорода, а также регенерации сероуглерода на заводах по производству химических волокон.

Известен способ регенерации сероуглерода на ректификационных установках непрерывного действия, заключающиися в том, что сероуглерод, одер15 жащий серу и сероводород, нагревают паром, вследствие чего происходит отгонка сероводорода. После отделения сероводорода нагретый сероуглерод направляют в куб ректификации колонны, га где производят дополнительный нагрев и отгонку сероуглерода в холодильникконденсатор, из которого сероуглерод, очищенный от серы, через змеевиковый

25 холодильник направляют на склад. Для дополнительной очистки регенерированного сероуглерода от сероводорода сероуглерод направляют в колонки со щелочью, где его обрабатывают концентрированным 31-327-ным (435-450 г/л)

ЗО раствором едкого натра 1 1.

Недостатки этого способа заключаются в больших энергетических затратах, значительном расходе едкого натра, сложности аппаратурного оформпе- 35 ния.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достига емому эффекту является способ регенерации сероуглерода из вентиляционных 4О выбросов производства химических во3. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью снижения содержания в целевом продукте сероводорода, гидроокись или карбонат натрия вводят на стадии конденсации сероуглерода с концентрацией ,0,5-10,0 г/л в количестве 0,25-8,0 г/л целевого продукта в течение

5-23 мин.

2 локон, включающий адсорбцию сероуглерода активированным углем, десорбцию его паром с получением парожидкостной смеси, направляемой на выделение из нее кислого конденсата с последующей конденсацией целевого продукта, продувку адсорберов после адсорбции и десорбции инертным газом. Согласно способу кислый конденсат, а в период десорбции и кислую паросероуглерод— ную смесь, содержащую пары воды, сероуглерод, серу, аэрозоль серной кислоты и другие сернистые соединения, направляют из адсорбера в дистиллятную линию. По дистиллятной линии паросероуглеродную смесь с температурой 1,5-120ОС направляют в отделитель конденсата, где она барботирует через кислый конденсат с рН 2,5-4,2, содержащий до 0,4 г/л серной кислоты, который после десорбции сбрасывают в канализацию. После отделителя конденсата кислую паросероуглеродную смесь с температурой 100-105 С направляют через теплообменник в конденсатор. Из конденсатора жидкий сероуглерод, содержащий 0,0050,06 г/л сероводорода и кислый конденсат из водяных паров при рН 3,13,9, содержащий 0,015-0,050 г/л серной кислоты с температурой 15-35 С, направляют в сепаратор, в котором происходит разделение сероуглерода и конденсата. Жидкий сероуглерод направляют в холодильник и на склад в сборник сероуглерода, а кислый конденсат через вторичный сепаратор— в канализацию j23.

К недостаткам способа относятся большое содержание нелетучего остатка (20,024X) и сероводорода (0,0051108070

В конденсаторе 5 происходит связывание сероводорода и нейтрализация остатков кислот разбавленным водным

-раствором гидрокиси или карбоната

0,067 г/л) в целевом продукте, коррозионная активность и аросер оуглеродной смеси и конденсата.

Целью изобретения является повышение чистоты сероуглерода за счет

5 снижения содержания в нем нелетучего остатка и сероводорода.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу регенерации сероуглерода из вентиляционных выбросов производства химических волокон, включающему адсорбцию сероуглерода активированным углем, десорбцию его паром с получением парожидкостной смеси, направляемой на выделение из нее кислого конденсата с последующей конденсацией целевого продукта, продувку адсорбера после адсорбции и десорбции инертным газом, в парожидкостную смесь перед отделением кислого конденсата и/или на стадии конденсации сероуглерода вводят водный раствор гидроокиси или карбоната щелочных металлов.

В парожидкостную смесь перед отделением кислого конденсата гидроокись или карбонат натрия вводят с концентрацией 0,5 — 15 г/л в количестве 0,1-3 r/êã. целевого продукта, обеспечивая в отделителе конденсата

30 рН 7-11.

На стадии конденсации сероуглерода гидроокись или карбонат натрия вводят с концентрацией 0,5-10 г/л в количестве 0,25-8 г/л целевого про- З5 дукта в течение 5-23 мин.

На чертеже представлена схема осуществления предложенного способа .

Схема включает в себя адсорбер 1, 40 заполненный активированным углем, дистиллятную линию 2,отделитель конденсата 3, теплообменник 4, конденсатор 5, разделитель фаз 6, гидроэатвор 7, первичный сепаратор 8, вто- 45 ричный сепаратор 9, холодильник 10, барабанный счетчик 11, сборник сероуглерода 12, а также емкости 13 и

14 для водного раствора гидроокиси или карбоната натрия и центробежные насосы 15 и 16 для подачи этого раствора перед отделением кислого конденсата и на стадию конденсации сероуглерода.

Перед отделением кислого конденсата в течение десорбции сероуглерода паром и продувки адсорбера после адсорбции и десорбции инертным газом вводят из емкости 14 центробежным насосом 16 водный раствор гидроокиси или карбоната натрия. При этом в ниж ней части адсорбера 1 и дистиллятной линии 2 происходит связывание серы и сернистых соединений, а также нейтрализация кислого конденсата. При нагреве адсорбера 1 и дистиллятной линии 2 до 105-120 С водный раствор гидроокиси или карбоната натрия испаряется и образующийся щелочной аэрозоль связывает сернистые соединения и серу, находящиеся в паросероуглеродной смеси.

По дистиллятной линии 2 паросероуглеродную смесь с температурой 105120 С направляют в отделитель конденсата 3, где она барботирует через поступающий из дистиллятной линии 2 раствор гидроокиси или карбоната натрия. Общая щелочность конденсата в отделителе конденсата 3 0,1-0,5 г/л и рН 7-11. В отделителе конденсата 3 вследствие барботажа через водный раствор гидроокиси или карбоната натрия происходит окончательное связывание сернистых соединений и серы с образованием сульфатов, тиосульфатов, сульфитов, сульфидов и полисульфидов, а также нейтрализация серной кислоты.

Образовавшиеся соединения растворяются в водном растворе гидроокиси или карбоната натрия и после каждой десорбции сбрасываются из отделителя конденсата 3 в канализацию.

После отделителя конденсата 3 паросероуглеродную смесь, очищенную от сернистых соединений и серы с температурой 100-105 С, направляют через теплообменник 4 в конденсатор 5.

На стадии конденсации в течение десорбции сероуглерода паром и продувки ацсорберов после десорбции инертным газом вводят центробежным насосом 15 из емкости 13 водный раствор гидроокиси или карбоната натрия с концентрацией 0,5-10 г/л в количестве 0,25-8 r на 1 л сероуглерода.

В конденсаторе 5 водный раствор гидроокиси или карбоната натрия разбавляют конденсатом, образующимся при конденсации паров воды, до кон центрации 0,05-0,5 г/л.

5 натрия. Соотношение объема разбавленного водного раствора концентрацией

0,05-0,5 г/л и одного литра сероуглерода составляет 5-30, а время контакта с сероуглеродом 5-23 мин. 5

Иэ конденсатора 5 смесь разбавленного водного раствора гидроокиси или карбоната натрия с сероуглеродом подают в разделитель фаз 6, а иэ последнего через гидрозатвор 7 в первичный сепаратор 8, где происходит разделение сероуглерода и разбавленного водного раствора за счет разности их удельных весов.

За время контакта сероуглерода с 15 разбавленным водным раствором гидроокиси или карбоната натрия в конденсаторе 5, разделителе фаз 6, гидрозатворе 7, первичном сепараторе 8 и трубопроводах происходит удаление 20 сероводорода, находящегося в сероуглероде, с образованием растворимых гидросульфидов, сульфидов. Из первичного сепаратора 8 разбавленный водный раствор направляют во вторичный сепаратор 9, а из последнего в канализацию.

Жидкий сероуглерод из первичного сепаратора 8, очищенный от сернистых соединений, серы и сероводорода, с 30 содержанием нелетучего остатка

0,002-0,0067 направляют через холодильник 10 на склад в сборник сероуглерода 12.

Введение водного раствора гидроокиси или карбоната натрия в процессе нейтрализуют серную и другие кислоты, что исключает интенсивную коррозию оборудования.

Пример. Способ опробован в производственных условиях на установках регенерации сероуглерода, поставленных фирмой "Пурги", в режиме подачи в дистиллятную линию водного раствора едкого натра с концентрацией 10-15 г/л в количестве 20-25 zr на цикл десорбции при расходе едкого натра 0,4-0,7 r/êã сероуглерода.

В табл. 1 представлены данные по удалению Я из CS в зависимости от концентрации NaOH в разбавленном растворе и количестве СЯ при времени контакта 10 мин, в табл. 2 — данные по удалению H>S из CS> в зависимости от концентрации Иа(О . в разбавленном растворе и количестве CS npu времени контакта 21 и 23 мин, в табл.3данные по удалению Н S из CS в за2 2 висимости от концентрации Na CO>

2 в разбавленном растворе при постоянном количестве CS> и времени контакта 5-10 мин. Процесс ведут в режиме непр ерыв ной под ачи в дис тилля т ную линию водного раствора кальцинированной соды с концентрацией 1,52,5 г/л в количестве 110-150 л на цикл десорбции, при расходе кальцннированной соды — 0,38-0,8 г/кг сероуглерода.

После подачи раствора гидроокиси или карбоната натрия общая щелочность конденсата в отделителе конденсата 3 составила 0,05-0,5 г/л при рН 8,0-10.

Данные по удалению сероводорода из сероуглерода раствором гидроокиси или карбоната натрия с концентрацией

0,05-0,5 г/л представлены в таблицах 1, 2, 3.

1108070 с сс и

Ф О а а о х х

М 1

& v

О cd о а

О а

,i| х ,ф с С °

1.".

g ga оещ

1 ХОРАЗ

° » сс ф

CO л л о о о

t e

1 I

I л

I 1 I

1 I о д

cd сч сО

1 1 I

1 сс О

I cd Cd а f

1 V

1 Х с6

1 fc а

1 1 35

cd ХО ах Ф л ф л л л л а с.с о л л л

N Ih СЧ ю л л л

cci а0 л

° \ л сСС с ф л ф л л л л с а лл л 00 л л с а

l ЮФК о g оео сп

cd x !

» Ф х

О Cd

Х 6 сс

Е са

Ф а а л ж о

cd

X о

v x

cd о о

Б ц с:

О Cd х с6

l» сО

О Cd о е и а о х

& М о О

cd cd

l/l л

О СЧ л о .а л л л

N сО сО м а,д л л сЧ сЧ с

СсС N СЧ

N N СЧ о о

° лс сЛ 1 и х л Cd ссс

cd

«ссс

О Ф

СсС cd

f» а

Ф Ц х х— с

О Ф м х х

Ф а и аао Ф х а

ХCdd:O

Ф Ф Cd

g Ж c.f

O cd e cI иысо а сс л о о о

° л л о о о а в л л о о о а

° л .о о а е а о о о о о

СЧ СЧ л о. о о о о

СЧ сЧ сЧ л л о о о в о

СЧ!

Ф

cd О а4

cd с»О аох

X f ух оо х а Й

N сЧ сч

СЧ СЧ СЧ

Фс О Ос

° СЧ °

O Ch

N о в о

N ° N ч о

N N о

f ccc о а!»

Ф О лс х f"

g vo х ах х

Й а и о

Щ а о х !

Ф а о х

4 Q о щ х к

1 1

I I

1 1

1 I

1 1

1 с"Ъ 1

1

1

1

1 1

1 1 ! 3

I 1

1 1

N о о о о о о о. о о о о о л л л л е» л л» ° Л л»» э» о о о о е а а с о 3 о о о о о о о о о

-d W Ф 4 л» CO СО с0 с0 » л ф CO 0 л \ ° ° ° л» %» л» л О а %»

1108070

I

I

I 00 и

Ю

I 1

»б

СО С» 00 W 00 л л л л л л

lh С Ъ о Ъ СЧ СЧ СЧ СЧ

00 W W 0Î л л л л

CV СЧ СЧ СЧ СЧ

1

1

Л 00

О

СЪ Л

С л

С Ъ

I. (1 О л

I 0

° »

1

1 О О

1 О О О О О О О ul Л И Ю Л ссЪ Ф И О - 00 СО О О . б б б Г) СО Ф ССЪ О

CV A С"Ъ С Ъ . ССЪ л л л л л

О D О О О

О D

О О О л л л л л

О О

О IЪ Ю ССЪ ССЪ МЪ

СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ л л A л л л

О О О О О О

1 СЪ

1

1

СЧ I 0Ъ O CA

»»

1 1

1 1

О Ф

C»I

1

° »»»

1 1

I 1

1 1

1

Д

Е» е )

Х о

1 о

I о

Ж

I c0 1

I Ж

Ю 1

1 1 1 1 I 1 .1 1 1 г

1 I I I I I 1 1 1

О О О О О О О О О О О О О сСЪ Vl О сО л л л л

CV СЧ КР Cl СЧ СЧ C»I СЧ CV CV C»! СЧ СЧ

° л» » СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ 1 СЧ 1

1 о о о о сч о . о сч о о

nl »» СЧ C»I СЧ СЧ СЧ C l СЧ СЧ СЧ 1

1!08070 ж. о

«!л о х

Э а х х оео а

Щ х е о

1 1

dl

Сх I 1

ohio, dI cd dI

I сO I

„1

1 I

uI бсссСЕ

1 и

1 1

1 1 1

«

1. 1 1

1 I

СЧ СЧ СЧ

« л х1 х

Й11 -а 1 а! ах

o1oeZ

u I ohio

Ос!О

СЧ сч сч л л К) 1

СЧ

С Ъ

° лф

СЧ

СЧ л л м щ л л сЧ л с Ъ сч

« лс

V) и и хк

Я о5о х ь а о о сс Ф

4J Q, С х

CCI VO,5 х х CÃ. е CI u о ох с0 dl

1 I

OCIVO

О Е о со сч о

С Ъ » CV М сЧ О О сч м м

О î со м

СЧ О сч м о о м M м 3

СЪ сЪ сЪ с Ъ М съ м м м съ м ссъ м . Съ съ ссъ

1 с»

1 х й,Е

). « х а х о

0) Ф 1

ССЪ

СЧ

Ъ СЪ СЪ, СЪ сч сч ev сч съ о о о о о

« л л л «

О О О О О

СЪ СЪ о о л « о о

ССЪ о о л « о о о о

« о

О л о со о

Я ф

Id а а о

«4 х о

-u o ь

Х Id

«х а

dI О

&л С dl

° «Ф, 9 лс 1

u e (2. <б и

В 63 а

dI c х х

О d! м х

Ф

f» cd и а

d! О х ф

Х !л

5 63

14 а

61.

A о

v v а л ож с- о

О Id х и

М л» л л» М М л ° ° С Ъ М л ° сч сЧ с4 сч сч сч cv cv c4 сч сч сч сч сч с Ъ (I

1

I

I

I

I

I о о о о о

СЧ СЧ CV CV СЧ О О О О О О О О О

СЧ CV C4 СЧ СЧ СЧ С4 СЧ СЧ l4

7 108070! g!

1 се м й3 н Kl еХХ ее о ф g O еф Rd

ЭЕ ЬV I

k 1 л л л л л л

С Ъ - с Э - е»1

o o a

° »» л о о о

CV CV

Ю оgo

iaa c»

I- О о о ю м о е »Ъ

an чф о сч

O Ю о о о о иЪ

ФЧ CV

° a Ф о о о о

Ф Ю о о

Щ о

Ф ь

В

I» ф

v a ф о

n ano м аЙ

an cl

X ффах

1-ЕОУ

О ф 1ы av жоао ф3 ч

В C/l

Р афюо

F C7 1»Р

oanv м оффф о v и ф еаза ф

И X о а6 Ц а lo

1» ф и е

ol an

Фф 4I

* aa о о

М Щ Ф о ф а ф а

"о

Р CI

1

1 !

I

1

I

1 . I

I ф

O В д 1В

0 ф

3 д а о о о о

СЧ N CV СЧ о о о о а е о

° Ч о

an.15 1108070 16

Как видно, способ обеспечивает чивает получение целевого продукта с содержание нелетучего остатка в сероуг- низким содержанием нелетучего остатлероде на уровне 0,002-0,006Х при прак" . ка при практически полном отсутствии тически полном отсутствии сероводорода. сероводорода и обеспечивает при

Таким образом, предложенный.спо- > этом существенное упрощение прособ по сравнению с известным обеспе- цесса, В

Составитель Б. Нирша

Редактор Т. Веселова Техред М. Кузьма Корректор M. Шароши

Заказ 5825/16 Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ -Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4