Способ получения диоксихлорида молибдена

Способ получения диоксихлорида молибдена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНр ; ОКСИХПОРИДА МОЛИБДЕНА, включающий взаимрдействие молибден-,, хлори кислородсодержащих веществ при повышенной температуре в замкнутом объёме, от. ли ч а ю щ и и с я тем, что, . . с целью сокращения продолжительности процесса его упрощения и повьшёния частоты целевого продукта-, в качестве исходных веществ используют , трйоксид молибдена и трихлорид молибдена и взаимодействие, ведут при 270-290 С. ..

.РЕСПУБЛИН

sm С01С3

I ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССОР

Г10" ДЕЛАМ. ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛМРИТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCkOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ВС Тофя ц q

13,. ;:.„"„"„.;". „g

ВИЦЦЬрц (21) 3584952/2-3-26 (2-2) 14 . 03. 83 (46) 15.08.84. Бюл. У 30 (72) С.С.Елисеев и Л.Е.Малышева (71) Институт химии им. В.И.Никитина (53} 661.877.321(088.8) (56) " J.Chem Soc", 13, 2019, 1969

2."Журнал неорганической химии";

15, 8, 2243,: 1970 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИХЛОРИДА МОЛИБДЕНА, включающий взаимо.ЛК 1108075 А действие молибден-, хлор- и кнслородсодержащих веществ при повышенной температуре в замкнутом объеме, о т.— л и ч а ю шийся тем, что,. с целью сокращения продолжительносТи процесса, его упрощения.и повышЕния частоты целевого продукта-, в ха=. честве исходных веществ используюттриоксид молибдена и трихлорид молибдена и- взаимодействие. ведут при

270-290 С.Составитель В.Нечипоренко

Редактор Л.Веселова Техред Ж. Кастелевич Корректор М. Шароши

Заказ 5825/16 Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к получени диоксихлорида молибдена и может быть использовано при получении металлического молибдена, а также в препаративных целях при исследовании физико-химических свойств хлбрпроизводных молибдена низших степеней окисления.

Известен способ получения диоксихлорида молибдена восстановлением диоксихлорида молибдена металлическим алюминием при 200 С 1.1).

Недостаток этого способа заключается в загрязненности целевого продукта примесями восстановителя и оксидов молибдена низших степеней окисления.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения диоксихлорида молибдена путем взаимодействия в запаянной под вакуумом ампуле при 250-260 С диоксидихлорида молибдена с хлоридом двухвалентного олова и последующего отделения образующегося в качестве побочного продукта тетрахлори да олова от диоксихлорида молибдена.

Общая продолжительность процесса

16-20 ч. Целевой продукт загрязнен примесями хлоридов олова, двуокиси молибдена и окситрихлорида молибдена (23

Цель изобретения — сокращение длительности процесса, его упрощение и повышение чистоты целевого продукта.

Цель достигается тем, что согласи способу получения диоксихлорида мо- . либдена осуществляют взаимодействие

1108075 2 в замкнутом объеме триоксида молибдена с трихлоридом молибдена при 270290 С.

Процесс основан на следующей реакции:

2Мо0, +Мосй, 3МоО,СЕ

Выбранный температурный интервал обеспечивает получение целевого продукта необходимой чистоты. При темпе" ,1Î ратуре ниже 270 С целевой продукт загрязнен исходными соединениями. При температуре выше 290 С происходит частичное разложение диоксихлорида молибдена и его загрязнение продукта15 ми разложения.

Пример . Триоксид- и трихлорид молибдена, взятые в мольном соотношении 2:1 с точностью взвешивания 4 .10 г по массе, помещают

20 в ампулу. Ампулу эапаивают нагревао

Ф ют до 280 С и выдерживают при этой температуре 2,5 ч. В результате протекания экзотермической реакции образуется мелкокристаллический

25 порошок коричнево-синего цвета.

Взято по реакции, г: МоО> 3,4543;

МоС 2,4277.

Получено: 5,8560 r MoO>C9.

Найдено, Ж: Мо 58,82; СФ 21,28.

ЗО Вычислено, 7.: Мо 58,72;СР 21,70.

Выход целевого продукта « 100Х.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет сократить продолжительность процесса с 16-20 до 2-3 ч, упростить его за счет исключения операции отделения побочного продукта от целевого и получить о более чистый целевой продукт исключением примесей восстановителя и по бочных продуктов.