Способ получения алкилдихлорфосфинов

Способ получения алкилдихлорфосфинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

¹ 110920

Класс 120, 260, СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

JI. И. Захаркин и О. Ю. Охлобысп н

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ АЛКИЛДИХЛОРФОСФИИОВ.3(!)!!)0(ilo !О Ilioll)l 1!)Я)т г. за Л1):)т(Л)(0 и (Л )(1;т(т Ill> .!à),i)i i . .(Врсг(iiiiii и (и !(рыт):) !1()!i (.о()(тс .(1!1::.!!Стрик «Х(.".

Из известных способов получсшгя алкилдихлорфосфинов вахкиыми ! fper(apa rIif3rIoi точки зрения явля!отея следу!оши«:

1. Действие д!галкилртути ii;i трсххлористый фосфор:

R)FIg + Р((з --ЯРС(+ RI IgC!

Реакцию проводят ири высок;)й температуре (180 †2 ) и запаянных трубках; в связи с трудностью отдс:IpHHH продуктов реакции от ртут!юорганичсских соединений, гл!осо ) применяется !3 том случае, ко(да надо установить строение со«динеHIIII, полученных другим путем.

2. Алкилиро!!ание трсххлористого фосфора с помоип.ю тетраэт! le!I!If(«H при высокой темп(.ратур«(110 ) тсчени(Лл!ггсльного «рсмс!(и (окол )

30 (а со(3 ), кото рос I p I I 130+I IT к по, 1 i —чсн и!О этиллихлорфосфи!ш. ). Спос0() Фок«а — Л(й«T!31!(калмийоргаиичсски: соединений. 110,!учсl I Ili.lx ifç рсак ги ва Гри ньяра, га

òðñxxлористьш фосфор: по этому 110собу полу ра!отея невысокие вы: оды алкилд!гхлорфосфииов (26",) д.lя ()11 РС!.) ..

Общим для !Зы(иеук(!зан и.!х трех сг!и«обо!3 является

cхл1«позволяет усTpHIIIITI пер(шел«нные недостатки, так как при прим (I((I I и(1 .) То! 0 « IIOC 001! и 0 ив(Ш и СТС я

13ЫХОД И i!(. ПОЛЬЗУ(. TCH ДОСТМI! IiO«

i. ырьс. ()«0()(..нно(.Th!0 Оиисыва(.мо(0 способа является то. что для алкилиP0I3ii!(l IH 1 РЕХХ, IОРИ(i 01 0 (()OC(POPil при мсия!От три(1,(ки,(а, 1юмин(п(. Рс(lкИИЯ ПРОТСК(i(. Т НО С. 1(. Л IOII(0)1), 3 Pi!!iНШIИIО: (тзЛ! —,)PC1, -- 117PC! —,Л(С1...(.,!к!(л)!рук)ип!й i!I(и! р«к(»! Ilëó, i H lip!I)1(. IIH1 Ь Ii !3! I;j«э(!)врат(!.

П р и «р 1. 82.(), I риизобу11(лfiЛ1О)1! Пi IIH 30();1!3, (и!()! !1РИ II(P(. )1(ИЦ!i3ii11II1(! . 120 .!1 1 тр«хх,!Ори(TOi 0 (()0«фора (температур;(60 — -70") и т(I(-! (II« 1„) !1;(«0(3. 110с 1«OTIOI!I(11 !Iç()I:11 ка трех. лори«того фо(фор;1 OTI QHHI()T изО(л TIIC! ) I!xi!Op(f)0«(DII II; вы. 0 I, 1 1, ) температура !oi!i«iii я 118 — 1И . п т) . 01 4818. (I ) Р1 1268

i¹ 110920

Предм ет изоо ретен и я

Отв, редакгор Л. Г. Гоаандскнй

Стандартгнз. Поди. к нен. 24 II !958 i (>бьем О,!25> н. гк Тираж 380. Цена 28 ког

Типография Комитета по дслаги изобретений и открытий пои Совете Министров СССР

3!осква. Негтннная, д. 23. Зак. 408

Найдено (в вв): С вЂ” 30,55, 30,67; Н—

5,75, 5,88; Сl — 44,27, 44,72; P — 18,91, 18,85.

Вычислено для СiHgPCl> >(в,в j:

С вЂ” 30,21; 1-1 — 5,64; С вЂ” 44,60;

P — 19,48, I1 р и м е р 2. Раствор эфирата трпэтилалюминия (из 20 с трпэтила:по мипия и 25 л т эфира) добавляют при перемешивании к 110 лл треххлористого фосфора, поддерживая температуру 45 — 50 (— 1,5 часов), после чего непосредственно из реакционной массы отгоняют смесь

С 1-1аРС12и РСlз (при 200 мл рт. ст.), которую разгоняют на колонке (15 теоретических тарелок). Выход этилднхлорфосфипа 42,5 г, температура кипения 112, пи "1,4930, 4 ав1,2490.

Литературные данные: температура кипения 112 по" 1,4930, cl 1,2485, г! 11а1,2952.

Способ получения алкилдихлорфосфино в путем алкилирования треххлористого фосфора металлоорганическими соединениями, о т л нча югцийся тем, что, с целью повышения выхода и использования доступного сырья, в качестве алкилирующего агента применяют трпа IKtt,lé Ioминий.