Способ выбора градуировочных образцов для спектрального анализа

Способ выбора градуировочных образцов для спектрального анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ВЬБОРА ГРАДУИРОВОЧННХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА из массива образцов путем измерения определяемого параметра в этих образцах, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости результатов спектрального анализа, производят многократные измерения интенсивностей аналитических линий в спектрах всех образцов массива и выбирают в качестве градуи-. ровочных образцы с наихудшими характеристиками воспроизводимости результатов анализа. л () СП 00 05

СОЮЗ СОВЕТСНИК

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„Я0„„1109586 А

3 50 " 01 ) 3/30; С 01 r 23/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н aBTOPCNOMY СНИДатюъСтни

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 2800957/18-25 (22) 24.07.79 (46) 23.08.84. Бюл. 9 31 (72} Я.Б.Котляров, А.Н.Межевич, P.H.Ïëîòíèêîâ и А.Я.Сербии (71) Ленинградское научно-производственное объединение "Буревестник" (53) 543.42(088.8) (56) 1. Смагунова А.И., Лосев H.ô.

Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. Иркутск, 1975, с. 170.

2. Гурвич Ю.М. и др. К выбору форм уравнений множественной регрессии при рентгеноспектральном анализе пульп. — Аппаратура и методы рентгеновского анализа, вып. 1б, Л., "Машиностроение", 1975, с. 29 (прототип). (54 ) (57 ) СПОСОБ ВЫБОРА ГРАДУИРОВОЧНИК ОБРАЗЦОВ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА иэ массива образцов путем измерения определяемого параметра в этих образцах, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости результатов спектрального анализа, производят многократные измерения интенсивностей аналитиче— ских линий в спектрах всех образцов массива и выбирают в качестве градуировочных образць с наихудшими характеристиками воспроизводимости результатов анализа. с (1

1 !.

1 (>

1 3 . i е

i! с I ), с

:! Л

С..« :И . Сс

С сй . с с — !

| с

С . i.

° 1 с, Г . ! i . ., - . 3r, j.> с!

-1 1!с =,. (: 1: K: I i

; 1., р..— с: !

JñÑ "ih <,С:.С < I .- V ) !6г, :Ц 1с1 .3: KI: ;:, . Ь, .: -. с) сс . з, (3 с

Г

1С, "=С 1 -. := С:". :;.с;! — с, с

ВНИИПИ Заказ 6018 f 26 Тираж 823 Подписное

Филиал ППП "Патент, г., Ужгород, ул.Проектная, 4 каждой иэ шести проведенных градуировок находятся в пределах 0,03О, 05 абс.% (оценка по среднеквадратическому отклонению рассчитанных значений концентраций от данных химического анализа ). С учетом технологического допуска к точности анализа (0,15 абс.% ) это позволяет дать оценку необходимой для данного случая воспроизводимости результатов анализа: при повторных градуировках с по- II3 мощью восьми выбираемых ГО оценка точности анализа в остальных 40 образцах исходного массива не должна возрасти более чем в три раза по сравнению с результатами анализа при использовании в качестве ГО 48 образцов.

Диапазон содержаний кобальта в анализируемом веществе разбит на два поддиапазона (12,0-28,5Ъ и 28,5

45,0% ) и из каждого иэ них в соответствии с предлагаемым способом выбрано по четыре образца с минимальным разбросом рассчитанных концентраций кобальта, найденных по результатам шести проведенных градуировок (для каждого ГО образца найдены среднеквадратичные отклонения рассчитанных значений концентраций от данных химического анализа ).

С целью контроля проведены градуировки пересчетного соотношения с помощью восьми выбранных ГО и по результатам каждой градуировки найдены содержания кобальта в осталк,ных 40 3, образцах исходного массива (используются значения интенсивностей, полученные в тех же шести сериях измерений ). В каждом иэ шести случаев среднеквадратическая погрешность ана 40 лиза для всех 40 образцов находится в пределах О, 08 — 0 11 обс.%, а среди проанализированных образцов не Ока алось ни одного, в котором погреш-ность возросла более чем в 2,5 раза по сравнению с результатами анализа при йспольэовании в качестве ГО всех образцов исходного массива. Таким образом, выбранные ГО удовлетворяют требованиям к технологически необходимой воспроизводимости результатов анализа. Для сравнения из исходного массива отобраны восемь образцов, равномерно представляющих диапазон содержаний кобальта в анализируемом веществе (что соответствует известному способу ). При их использовании в качестве ГО среднеквадратическая погрешность анализа в остальных 40 образцах исходного массива в каждой из шести проведенных градуировок лежит в пределах 0,3-0,5 абс.%, При этом в

23 из проаналиэированныхr 40 Обраэ1 ов погрешность анализа возросла более чем в 4 раза, а в пяти иэ нихболее чем в 10 раз по сравнению c результатами анализа пои использовании в качестве ГО всех 48 образцов

ИСХОДНОГО МаССИВа

Применение предлагаемого способа наиболее эФФективно при массовом многокомпонентном анализе, в частно< сти, при использовании высокопроизводительных аналитических комплексов спектрометр-ЭВИ,, являющихся датчиками состава подсистем аналитического контроля (АСУТП ) промышленных предприятий черной и цветной металлургии, промьааленности стройматериалов и др. Основным и наиболее трудоемким метрологическим требованием, предъявляемым к таким системам, является высокая воспроиэводимость результатов анализа в условиях периодических повторных градуировок за длительные промежутки времени (месяцы, годь. ), необходимая для эФФективного управления технологическими процессами, определения качества продукции, расчета балансов и др.