Способ получения гексаалкилдисилоксанов

Способ получения гексаалкилдисилоксанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 26»

121, 38.% 110968

СССР

I (,«(«),ф

Ф " ае))4

j

1,,4 с

1 с

1 (, t с, " TCXN;-. ;. „«, .

ihhZallW и;«,.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTQPCHOMY СВИДЕ ..ГКЛЬСтвУ

М. Г. Воронков

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ ГЕКСААЛ КИЛДИСИЛОКСАНОВ

Заявлено 24 июня 1957 г. вв М 579339 в Комитет ио деним изобретени(й( и открытий ири Совете .31иниетров CCC ) «/ — К,%08яя +

13 иром ыш«!Сн !ь):; масштаба . гсксаалкилдисилоксаны ооычно получают путем п(дролиз l триалки I

ГЯЛОПДСПЛЯ НОВ И,1!I TPII сl, )К И.!сlЛ КОКС)IСИ, l«ilf013 И IIOC. ICÄ« 1011!CII КОНДСИСЯЦИИ продуктов гидролиза. Известен также спосоо получения гсксямстилдисилоксаиа из триметилсилапа, Ilo !; этом слу ис последний прсдв lpllTC1ЬН0 ПPO .ВРЯШЯIОТ В TP!IМСТII, IXlOP— силан, Г1редл(!Гястся способ непосредственного получения гсксяалкилд 1CIl;IOKC«Il3Ol3 I1:! ТРИЯ.)КИЛСИ«)ЯНОВ, 3 (ключяющийся в том, iTo последи)с обрабатывают концснтр! рованной серной кислотой в присутствии солси ртути (например, сульфата) В ка Icстье катали Заторов. Реакция протскаст по сксмс

21с,з- >1Н + Нв80 (Н + Н 8Оя осуществляется оез нагрева!Нгя либо простым смешением компоис!iтОВ (ПРИ МС);сии)ЧССКОМ РЯЗМСШИВЯнии реакционной смеси взаимодействие протскаст очень бурно), либо постепе!шым прибавлением при перемсшивянии серной кислоты, содержа! цсй «оль ртути, к тргп)лки.9«I!«!;!Iló.

По прскр(ппс(п!и Выделения водоро,)«i, СOДСPii(«11!!C l О Т«1КЖ(. . (СРНИСТ 1з1(!

i и:3, р(«!!x! I!f0! III « 10 C «I ССВ Обра()с)ТЫ-!

3;i1O1 I l.3()b! i К(,31 130 .Ы, С«101! 1II«fl,)ОК - на Отдсг)я ют, ис! Iтрал из(1()т. «1 шят

П ПС )СГОНЯЮТ. Б Ы. (ОДЫ I CI,«« IЛКИЛДисилокса!ОВ со T«I!3. IDIOT ()0 — (0 и

От тсорстичсско!.о.

И« "Одиь!с три алки,l(. и, lяны НО,1)в

«I!110Т«Я С 13bl«ОКilкl !3b! ОДО)! (60—

80 "O ) IIX Тс I 133«III)IO.(сп«Т(3НЯ сl !!

П р II м е р. Синтез 1,3-д!иметил1,1. 3,3-тстр«lати.I I!(. 1 ., )01 .сан;1.

К 30,7 с (0,3 моля) мстилдиэтилсиляиа, полученного из мстилди: ло )cif«ина и ма Iflllfxлорэтиля. доба вл я ют раствор 0.5; сульфата

1)TX TfI В 20 .1! 1 концеHTpilpO!3«)IIIIO)1

ccp1Ioii кислоты (уд. в. = 1,80 — 1.84).

Образуется двя несмеши()аю!ци ся слоя и сразу же начинается выделение водорода ll ccpllllcT010 газа, полностью заканч!)на)0)цееся через

М 110968!! 13 с д м с т и з о б р с т с и и я

Отв. редактор А. Г. Голандский

Стандартгиз. Поод. к печ. 7/II 1958 г.

Объем 0,125 и. л, Тираж 380. Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Неглинная, д. 23. Зак. 415

O ЧЯСОВ (3 I:ÝT0 I3PC3!Я l3ЫДС.!ЯCTCЯ

3,36 л водорода, т. е. теоретическое количество). Реакционну1о смесь выливя,1от ll 10-кратное количество воды, верхний слой отделяют, промы13яют раствором соды, сушат над

: лористым кяльциcil и перегоняют.

B ы ход димстилтетра этилдисилокса ня с т. кип. 188 — 192 206 или 63Рр теоретического.

Лналогичнььм образом или при постепешюм смешении реагентов при механическом перемешивании из триэтилсиланя получают гсксаэтп.1дисилоксаи с т. кип. 107--109 при cl f3, ICkl H H 8 .и,11 pT, CT. C H blXOj7O.il

66 Ъ а из мсти IQH.н-пропп IcH IHH-р:

1„3-димстилтстрапропилдпс11локсян с т. KHII. 110 †1 при давлении

10 1ь11 рт. ст. с выходом 63, р.

Способ получения гексаалк11лдисилоксянов из триалкилсиланов, о тличаюьцийся тем, что, с целью упрощения процесса, триалки. I= силаны оорабятывают серной кислоTOH f3 If PHC . TCTBHH CO.1CÉ PTA TH, H3пример сульфата, в качестве кятялигятора.