Способ нанесения никелевых покрытий

Способ нанесения никелевых покрытий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ НИКЕЛЕВЫХ ПОКРЫТИЙ, включающий электроосаждение металла в сернокислом электролите на импульсном униполярном токе при частоте 2000-4000 Гц и длительности импульсов 10-20 МКС, о т л и чающийся тем, что, с целью повышения прочности, микротверрости , адгезии, уменьшения внутренних напряжений и пористости покрытий, осаждение осуществляют чередующимися пачками импульсов, при этом в нечетных пачках следуют импульсы длительностью 10-20 мкс с частотой 2000-4000 Гц, в четных пачках импульсы длительностью 600-1000 мкс следуют с частотой 40-60 Гц при продолжительности и четных Ьачек 6-12 и 5-9 с соответственно.О )

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ОС И

РЕСПУБЛИК

„SU„„111082

gag С 25 Ь 5/18, 3/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР .

fl0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ с (21) 3563159/22-02 ,(22) 15.03 ° 83 (46) 30.08.84. Бюл. И - 32 . 72) В.А.Заблудовский, Н;А.Костин и В.И..Кантановский (71) Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени институт инже нерон железнодорожного транспорта им. М.И.Калинина (53) 621.357.7(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР к 375320, кл. С 25 Ъ 5/18, 1973

2. Патент Великобритании

В 1529187, кл. С 25 Il 5/18, 1978 (54)(57) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ НИКЕЛЕВЫХ

ПОКРЫТИЙ, включающий электроосаждение металла в сернокислом электроли« те на импульсном униполярном токе при частоте 2000-4000 Гц и длительности импульсов 10-20 мкс, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения прочности, микротвердости, адгезии, уменьшения внутренних напряжений и пористости покрытий, осаждение осуществляют чередующимися пачками импульсов, при этом в нечетных пачках следуют импульсы длительностью 10-20 мкс с частотой

2000-4000 Гц, в четных пачнах импульсы длительностью 600-1000 мкс следуют с частотой 40-60 Гц при продолжительности нечетных и четных пачек 6" 12 и 5-9 с соответственно.

111082

Изобретение относится к нанесению металлических покрытий электролитическим способом, в частности к области электролитического нике"

r лирования, и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства.

Известен способ электролитического никеЛирования в сернокислом электролите на токе однополупери- 10 одного выпрямления промышленной частоты с отсечкой. Этот способ позволяет получать никелевые покрытия с коэффициентом отражения 25-527 с одновременным повышением их твер- 15 дости 1:12.

Однако при известном способе никелевые покрытия получаются с высокими внутренними напряжениями

8;; 750-800 МПа, что часто приво- 20 дит к растрескиванию покрытий, покрытия осаждаются хрупкими. Процесс осаждения осуществляется при небольшой средней плотности тока

0,3-1 A/pM2, 25

Наиболее близким к изобретению является способ нанесения никелевых покрытий, включающий электроосаждение металла в сернокислом электролите на импульсном унинолярном токе при частоте 2000-4000 Гц и длительности импульсов 10-20MKcp), Никелевые покрытия, полученные данным способом; обладают низкими значениями прочности адгезии, внут35 ренних напряжений, микротвердости, а также повышенной пористостью.

Целью изобретения является повышение прочности, микротвердости, адгезии, уменьшение внутренних напряжений и пористости покрытий.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу нанесения никелевых покрытий, включающему электроосаждение металла в сернокислом электролите на импульсном униполярном токе при частоте 2000-4000 Гц и длительности ммпульсов 10-20 мкс, осаждение осуществляют чередующимися пачками импульсов, при этом

50 в нечетных пачках следуют импульсы длительностью 10-20 мкс с частотой 2000-4000 Гц, а в четных пачках импульсы длительностью 600-1000 мкс следуют с частотой 40-60 Гц при продолжительности нечетных и четных

55 пачек 6-12 и 5-9 с соответственно.

Осаждение никеля чередующимися пачками импульсов, когда в нечетных

5 3 пачках импульс следуют с частотоР

2000-4000 Гц при длительности пачки 6-12 с и длительности импульсов

20-10 мкс, а в четных с частотой

40-60 Гц при длительности пачки

5-9 с и длительности импульсов

1000-600 мкс позволяет повысить предел прочности до 1500 ИПа, адгезию до 850 Мпа, внутренние напряжения уменьшить до 450 Мпа и получить беспористые покрытия.

За время осаждения нечетной пачрсой, в которой импульсы, следуют с частотой 2000-4000 Гц, на подложке создают некоторый рельеф поверхности, благоприятно сказываюшийся на прочности сцепления покрытия с основой. При частотах 2000-4000 Гц при толщине покрытия 60 нм формируют совершенную аксиальную текстуру (100).. За время осаждения четной пачкой образуются покрытия толщиной 20 мм со сглаженным рельефом п6верхности, с высоким коэффициентом отражения и ярковыраженной аксиальной текстурой (210).

Создание покрытий, состоящих из тонких, насыщенных дефектами слоев и отличающихся модулями упругости, способствует созданию высокопрочных покрытий. В покрытиях, полученных согласно предлагаемому способу внутренние напряжения значительно уменьшаются за счет того, что осаждение слоев никеля нечетными пачками, в которых импульсы следуют с частотой

2000-4000 Гц, происходит при меньших значениях катодного перенапряжения, при этом структура слоя никеля формируется более равновесной.

Увеличение длительности высокочастотной пачки вьппе 12 с приводит к увеличению слоя никеля, обладающего пониженным пределом прочности и большей пористостью. За время меньшее 6 с не успевает в осажденном слое сформироваться совершенная

/ аксиальная. текстура (110, что также

/ приводит к уменьшению предела прочности, Верхний предел длительности низкочастотной пачки не должен превышать 9 с, так как за это время значительно возрастают внутренние напряжения в осажденном слое никеля. Нижней границей длительности четной пачки является время равное

5 с. За это время в покрытиях формируется текстура (210, резко от0825 4 прочности, так и коррозионной стойкости °

При частотах меньше 40 Гц покрытия сильно наводороживаются и значительно увеличиваются внутренние напряжения. При увеличении частоты следования поляризующих импульсов тока выше 60 Гц текстура (210 . формируется менее совершенной, пре10 дел прочности уменьшается несложным изменением параметров импульсного тока, т.е. введением чередующихся пачек импульсов можно получать из одной ванны из простого сернокисло15 го электролита при комнатной температуре прочные, хорошо сцепленные с основой4 никелевые покрытия.

Пример. Электроосаждение никелевых покрытий проводили из прос2в того сернокислого электролита, содержащего, г/л: сернокислый никель

200-250; сернокислый натрий 140160", хлористый натрий 15-20, борная кислота 15-20, рН = 5,5, при 2025 25 С на медную основу до толщины покрытия 40 мкм. Процесс проводили в описанных режимах. Конкретные режимы осаждения и свойства покрытий в сопоставлении с известными

ЗО способами приведены в таблице.

Э 111 личающаяся от текстуры, сформированной в нечетной пачке. За время меньшее 5 с текстура не успевает сформироваться, что приводит как к уменьшению предела прочности, так и повышению пористости.

Для получения покрытий с высоким пределом текучести, микротвердости толщина чередующихся слоев не должна превышать 100 нм.

Интервал длительности импульсов в высокочастотной пачке должен составить

20-10 мкс, что определяется как частотой следования импульсов в нечетной пачке 2000-4000 Гц, так и средней плотностью тока, допустимой при этих условиях и составляющей

2 А/дм .

Интервал длительности импульсов в низкочастотной пачке 1000-600 мкс также связан с частотой следования импульсов в этой пачке равной 4060 Гц соответственно при средней плотности тока за период равный

1 А/дм2. В высокочастотной и в низ" кочастотной пачках амплитуда плотности тока составляет приблизительно 25 А/дм .

Интервал частоты в высокочастотной пачке 2000-4000 Гц определяется как совершенной текстурой Ч 1О>, так и высоким выходом металла по току.

С уменьшением частоты меньше 2000 Гц происходит уменьшение выхода металла по току ВТ . 927., при увеличении частоты выше 4000 Гц выход металла по току практически не меняется, а прочностные характеристики уменьшаются, увеличивается пористость.

Интервал частоты в низкочастотной пачке 40-60 Гц определяется тем, что в этом интервале частот формируется совершенная аксиальная текстура .<210?, что в конечном счете приводит к повышению как предела

Предлагаемый способ по сравнению с базовым объектом С1> позволяет повысить прочность от 1100 МПа в известном способе до 1500 МПа, улучшить адгезию никелевых покрытий от 500 МПа до 850 МПа, уменьшить внутренние напряжения от 800МПа до 500 МПа и тем самым предотвратить растрескивание покрытий, что позволит использовать. предлагаемый способ в различных отраслях народного хозяйства для получения защитно-декоративных никелевых покрытий.

1110825

Режим электролиза

Способ

Частота следования поляризующих импульсов тока, Гц

Средняя плотность тока, А/дм

Л лительность имульсов, мкс электроосаждения

Амплитудная плотчетной пачки нечетной пачки ность тока, YhOx нечетной четной четной. пачки нечетной пачки

Ъл пачки и

A/äM2 пачки

Известный f1) 800

25

Известный (2

20

2000

Предлагаемый

25

1000 2000 40

800 3000 50

1000 4000 40

600 2000 60

800 3000 50

25

10

20

13

800

3000 50

3000 50

800

Продолжение таблицы

Режим электроФизико-механические свойства

Способ иэа электроосаждения

Пористость

Время действия с

Временное сопротивление

Внутренние наПрочность сцепления

Коэффициент пряжения четной пачки нечетной отражения

К, Ж

ИПа пачки

Е1 и ° пор/см Известный (12

1000- 450- - 7501100 500 800

4000- 604500 80 с0,1

Известный 121

О, 4- 400- 300- 200- 2500- 1 О0,7 500 400 300 3000 20

1110825

Продолжение таблицы

Режим электролиза

Внутрен ние наПрочность сцепления

ВременПорис" тость

Время действия, с кротвердость ное сопротивление пряжения четной пачки нечетной

G, МПа аэ пор/см н„

ИПа пачки

Предлага . емый

750800

500550

5300- 605800 80

800850

6 6

450500

5700- 60

6200 80

6 6

1300- 750- 4501400 800 500

5300- 605800 80

10 6

5100- 505600 70

6000- 606500 80

12 6

О, 1 10001100

700750

350400

4800- 305300 50

6 5

5500- 60 6000 80

Способ электроосаждения

Физико-механические свойства

Поры 1200не об- 1300 наружены

Поры 1400не об- 1500 наружены с0,1 1300-. 700- 400 1400 750 450

<0,1 1400- 700- 6001500 800 700 (О, 1 1300- 750- 450i 400 800 500

Составитель 10.Ипатов

Редактор Т.Колб Техред T.Äó6èí÷ä Корректор О.Тигор

Заказ 6269/22а Тираж 632= Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Коэффициент отраже- ния,К