Неподвижная жидкая фаза для газовой хроматографии
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Применение п-М,М-диметиламинобензазина в качестве неподвижкой жидкой фазы для газовой хроматографии. 00 /2 О мин
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СО»»»»»
РЕСПУБЛИН (19) (11) 3 (Я1 G 01 N 31/08
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ йИБли(, ) а ц 0 вин
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И Of HÐÛÒÈÉ (21) 3621610/23 — 04 (22) 11.07.83 (46) 30.08.84. Бюл. Nî 32 (72) Л. Н. Шарифьянова, М..С. Вигдергауз, А. И. Труфанова и Э. Н. Шитова (53) 543.54.42 (088.8) (56) 1. Козлова В, С. и др, Газовая хроматография монохлортолуолов; ЖАХ, т. 27, 1972, У 4, с. 826-828.
2. Рор е1 S., Witkiewcz 2, Разделение близкокипящих смесей на жидких кристаллах, используемых, в качестве неподвижных фаз.—
8iu4 WAT.,1. Dabrowskiego v. 27, 1978, 1(е 4, р. 39 — 46.
3. ТУ вЂ” 6 — 01 — 3 — 261 — 79. (4) НЕПОДВИЖНАЯ ЖИДКАЯ ФА
ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. (57) Применение n — N, N — диметиламинобензазина в качестве неподвижной жидкой фазы для газовой хроматографии.
t 1111103 2
Изобретение относится к газовой хромато- ления различных измеров галоидсодержащих графин, в частности к нахождению неподвиж- соединений (разность индексов удерживания ных жидких фаз, обеспечивающих разделение изомеров ксилола составляет 16,1 ед. индекблизкокипящих изомеров,органических веществ, са Ковача). например галоидсодержащих соединений аро- . Цель изобретения — разработка новой
5 матического ряда, и может использоваться неподвижной жидкой фазы для газовой хропри анализе реакционных масс и технических матографии, обладающей высокой селективпродуктов. :постыл.
j .Известно применение в качестве неподвижной жидкой фазы в анализе хлорпроизводных 50 Поставленная цель достигается применением толуола дибутил тетрахлортерефталата 11). в качестве неподвижной жидкой фазы иНедостаток укаэанной фазы состоит в боль- -И, и — диметиламинобензаэина. шой продолжительности разделения изомерных Ранее указанное соединение в качестве соединений. неподвижной фазы не применялось.
Известно применение аэоксипроизводных
Известно его применение для получения бензола в качестве неподвижной жидкой фазы пестицидов (3) для газовой хроматографии (2). Физико-химические и хроматографические
Однако данная неподвижная фаза характе- параметры предложенной неподвижной жидкой ризуется недостаточной селективностью разде- фазы представлены в табл. 1.
Таблнца 1
Назаанне se. лецвккной ззщкой фазы еыпература, 1
У z м :с N N-дныетнл- (Снз)з-N — Ph-CH=N-МСН-РЬ вЂ” й-(СНз)з 2944 260-263 310 ° 82 383 326 381 138 амннобензазнн
0,55 0,4
Толуол
Парахлортолуол
Ортохлортолуол
3,4
16,4
0,42
1,30,3
32,9
0,49 0,3
1,0
50,7
Оценка полярности проведена по методу
Роршнайдера с использованием логарифмических индексов удерживания бензола, зтанола, метилэтилкетона, нитрометана и пиридина, полученных на колонке со скваланом, и предложенной неподвижной жидкой фазой.
Определена разность логарифмических ин- 40 дексов удерживания мета- и параизомеров ксилола и орто- и параизомеров хлортолуола, которая равна 19,1 индекса Ковача. Полученные значенйя свидетельствуют о высокой селективности разделения иэомеров на IlpeJIJIO»4 женной неподвижной жидкой фазе.
Разделение изомеров хлортолуола осуществляют на колонке, эацолненной твердым носителем силохром-2, зернением 0,15 — 0,2 мм,..на которьгй в количестве 10 o от его веса нанесена неподвижная жидкая фаза, в качестве которой используют n — N,N — диметиламино-,: бензаэин. Неподвижную жидкую фазу наносят на твердый носитель из раствора в хлороформе. Стеклянная колонка имеет длину. 3 м, Ф внутренний 1п5аметр 3 мм, температуру 80 С.
Расход газо-носителя (N } 3,6 л/ч, детектор пламенно-ионизационный.
На чертеже представлена хроматограмма смеси иэомеров монохлортолуола, Количественная обработка хроматограмм . по методу внутренней нормализации с учетом градуировочных коэффициентов дает результаты (число параллельных опытов равно 10, aL 0,95;, представленные в табл. 2.
Таблица. 2
Составитель В, Резников
Техред, Т.Дубинчак
Редактор М. Келемеш
Корректор О. Билак
Тираж 822
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Заказ 6303/36
Подписное
Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4
3 1
Использование n — N,N — диметиламинобенэаэина в качестве неподвижной жидкой фазы в газовой хроматографии позволяет проводить разделенйе близкокипяших иэмеров, при этом
1lll03 4 обеспечивается высокая селективность разделения, наблюдается изменение порядка элюирования изомеров хлорпроиэводных толуола.