Способ определения кремния в присутствии вольфрама
Патент 1111104
Авторы
Способ определения кремния в присутствии вольфрама
Иллюстрации
Реферат
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В ПРИСУТСТВИИ ВОЛЬФРАМА путем образования комплекса с молибдатом аммония с последующим его спектрофотометрированием, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, анализируемый раствор предварительно подщелачивают до рН 13,0-13,4.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (И) 4 А
ГОсУДАРстВенный HoMHTET cccP
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ.
Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3570648/23 — 26 (22) 01.04.83 (46) 30.08.84. Бюл. 1(0 32 (72) Х. P. Исматов, Л. М. Богачева, М. М. Нурузова, Э. А. Пирматов и А. А. Шегай (71) Институт химии АН Узбекской CCP (53) 543.42.062 (088.8) (56) 1. Гиллебранд В. Ф., Лендель Г. Э., Брайт Г. А., Гофман Д,. И. Практическое руководство по неорганическому анализу. М., "Химия", 1966, с. 750 — 763.
2."Заводская лаборатория", 1946, Н 12, с. 922. (51) G 01 N 31/22; G 01 N 21 77 (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
В ПРИСУТСТВИИ ВОЛЬФРАМА путем образования комплекса с молибдатом аммония с последующим его спектрофотометрированием, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, анализируемый раствор предварительно нодщелачивают до рН 13,0 — 13,4.
1111104
Содержание SiOz, г/л
Ошибка анализа по методике (1), %
Процент определяемого кремния фактически содержащегосяФактичес- Определякое емое
22,22
77,78
10,1
0,77
20,19
79,81
0,84
10,8
1,05
21,81
78,19
10,4
1,10
0,86
0,80
17,52
82,48
10,5
0,97
19,23
80,77
11,0
1,30
1,05
53,24
46,76
8,2
0,77
0,36
8,8
0,19
37,66
62,34
0,48
45,76
54,24
8,4
0,59
0,32
34,33
65,67.
8,15
0,23
0,67
Ф
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кремния.
Известен гравиметрический способ определе-. ния кремния в виде диоксида (11. 5
Однако известный способ длителен и характеризуется невысокой чувствительностью анализа, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению яв- 10 . ляется способ определения кремния в присут-, ствии Ьольфрама путем образования комплекса с молибдатом аммония при рН 4,0 с последующим его спектрофотометрированием (2J, Однако данный способ без больших погреш-15 ностей может быть применен только в очень ограниченных случаях, там, где вольфрамат и силикат натрия смешаны механически и между ними не произошло какого-либо взаимодействия.
Если же кремний связан с вольфрамом, например в кремневольфрамовую гетерополикислоту, то вследствии ее болыпей стойкости по сравнению с кремнемолибденовой обнаружить кремний не удается, что ведет к значительным ошибкам в определении . кремния.
Цель изобретения — повышение точности анализа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения кремния в при30 сутствии вольфрама путем образования комплекса с молибдатом аммония с последующим его спектрофотометрированием анализируемый раствор предварительно подщелачивают до рН
13,0 — 13,4.
В таблице представлены экспериментальные данные по влиянию рН раствора на степень определения кремния.
Как видно из таблицы, при рН 13,0 — 13,4 наблюдается наименьшая ошибка определения, так как нри этом полностью разрушаются, вольфрамо-кремниевые соединения, имеющиеся в растворе при более низких значениях рН.
Пример 1. 5 мл анализируемого раствора (SiO - =1,0 г/л) разбавляют в 50 мл дистиллированной воды, откуда берут 2 мл« на анализ (раствор содержит 0,1 г/л SiOq).
Взятую аликвоту переносят в мерную колбу объемом 50 мл и приливают 20 мл 2 o-ного раствора NaOH. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают 5 мин, затем приливают
10 мл 5 o-ного, раствора молибдата аммония и 1 мл Н $04 (1 ° 3) контролируя рН по
"конго™ до окрашивания его в синий цвет (рН раствора при этом 13,0 — 13,4). После добавления всех реактивов раствор тщательно перемешивают и через 15 мин колориметрируют на ИУ ЭВ-74.
В качестве нулевого раствора используют смесь иэ 20 мл 2 »ного раствора NaOH
10 мл 5% молибдата аммония, 1 мл Нэ$04 (1:3) и 19 мл дистиллированной воды.
По результатам анализа содержание SiO> в растворе 0,972 г/л, величина ошибки 2,8%.
Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения кремния на 20 — 25%.
Продолжение таблицы
0, 53,44
46,56
0,27
8,3
0,58 ю
18,5
81,5
0,31
11,6
0,38
0,79. 16,2
83,7
0,66
11,7
0,86
15,1
84,9
11,8
1,02
1,43
14,7
85,3
Ц,9
1,68
12,417,3
82,7
0,91
9,1
1,0
90,9
12,8
1,07
2,73
13,0
97,27
2,73
97,27
13,08
1,07
0,37
99,63
1,08
13,21
0,03
98,98
1,09
13,29
13,35
l,09
1,18
98,72
1,18, 98,72
13,40
1,09
3,!2
13,57
96,88
1,07
Составитель Т. Жукова
Техред Л, Коцюбняк Корректор О. Билак
Редактор М, Келемеш
Заказ 6303/36
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Тираж 822 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5