Способ получения изоникотиновой кислоты

Способ получения изоникотиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 1110,.М 111193

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ю. И. Чумаков, П. П. Гангрский, Е. В. Швецова и Е. Г. Чвырева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Зая1глсио !7 июля 1957 г. аа 3<о 88069-! и Комитст ио аслам иаобрстсииii и откРытий !I .)I! С011стс NillhllcTi 01 ГСС

Изобретение стносится к способам получения изоникотиновой кисBBЛЯ1О!ЦЕЙСЯ для синтеза важнейших противотуберкулезных препаратов, путем скислсния метилольных производных 4-метилпиридипа азотной кислотой.

Известные способы получения изонпксп1нсвой кислоты путем окисл.ния метилсльпых производных 4-метилпиридина избытком азотной кислоты при температуре 90 — 100 требуют больших объемов и дают срав итсл1и1о низкий выход целевого прод1 кта (70 — 75010 от теории).

Предлагаемый способ позволяет улучшить качество и увеличить выход продукта до 93 — 95оо, а также умсньпшть объем рсакционноп,. 1сС Ь1.

Отличительная особенность способа заключается в том, что окисление метилольных производных 4-мстилпирпдипа производят кипяшей азотной кислотой при температуре

110 †1, причем по мере прибавления свежей азотной кислоты образм1оьцм1ося в кодс реакцш! вод . Beпрерывно отгоняют вместе с отработанной азотной кислотой.

Пример, 50 з1л 57",-ной азотной кислоты, уд. в. 1,354 нагрсвают до кипения и 4оСтепснно приливают

75 11.! мстилольных производных, полученных обычным путем из 81 с !

J-пиколиновой фракции и 375 1!.! азотной кислоты; (57 q -ная, уд. в.

1,354). Прибавление азст loiI кислоты ведут с такой скоростью, с какой происходит отгонка отработанной азотной кислоты. По прибавлении продолжают нагрсвание, упаривая реакционную массу до объема 40—

50 яч 1, Температура в начале окисления равна 110 †!5, и при упаркс постепенно повышается до 130—

140 .

К полу1!сипсх! i 13 аствор i нитр ITB изо11икотинсвой кислоты B азотно!1 кислоте прибавляют 10 з1.! воды и нагревают до 50 — 70 . При этой температуре пропзвсдят выделение пзо!никотиновой кислоты, 11рибавляя нсос,п шими порциями кальцинированнм!о содм до рН 3,3 — 3.9. Р«1кционную массу охлаждают пр срсмсшивапип дс 10 — 15"" 11 .L".ioT nocToIITh 2 — 3 часа. № 11 1193

Предмет изобретения

Способ получения изоникотиновой кислоты путем окисления метилольных производных 4-метилпиридина азотной кислотой, о т л и ч а ю щ и йОтв. редактор Л. П. Ситников

Стандартгиз. Поди. к пеи. 11/IV 1958 r.

Объем 0,125 п. л. Тираж 380. Цена 25 коп.

Типография Комитета ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров ССС1

Москва, Неглинная, д. 23. 3 а к. 1885

Изоникотиновую кислоту отфильтровывают, промывают водой до отсутствия в маточнике нитрат-ионов (проба на дифениламин) и высушивают при 85 — 105 . Полученный продукт имеет светло-желтый цвет и содержит 98 — 99,5% изоникотиновой кислоты.

Выход составляет 95 — 97% от теоретически возможного, считая, что содержание 4-метилпиридина в р-пиколиновой фракции составляет

25%. Окисление того же количества метилольных производных 4-метилпиридина по обычной методике дает

70 — 75% выхода изоникотиновой кислоты оранжевого цвета. с я тем, что, с целью улучшения качества и увеличения выхода продукта, а также уменьшения объема реакционной массы, окисление метилольных производных 4-метилпиридина производят кипящей азотной кислотой при температуре 110—

140 с одновременной отгонкой образующейся во время реакции воды и отработанной азотной кислоты.