Способ очистки кислых железосодержащих растворов от кремния

Способ очистки кислых железосодержащих растворов от кремния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ КИСЛЫХ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРОВ ОТ КРЕМНИЯ путем экстракции раствором, содержащим спирт, в присутствии молибдата аммония, отличающ-ийс я тем, что, с целью повышения степени и упрощения процесса, в качестве раствора, содержащего спирт, используют смесь циклогексанола и циклогексанона в соотношении 40:6060:40 при объемном соотношении смеси и травильного раствора 1:3-10. 2. Способ по П.1, отличающийся тем, что процесс ведут при рН (-10)-(-0,5).

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (1И

3(5(1 С 01 В ЗЗ/00; С 02 F 1/26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТЕИ=ННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3477552/23-26 (22) 30.07.82 (46) 07.09..84. Бюл.МЗЗ (72) M.È.Áàêååâ, В.В.Медведев, С.С.Бакеева, А.A.Äèòö, И.Ф.Чуев, Г.Г.Сафией, Н.А.Чермных и Б.Б.Кулова (71) Химико-металлургический институт АН Казахской ССР (53) 546.72:54-145:66.067(088.8) (56) 1. Алексеев Р.И. "Заводская лаборатория", 1945, т.11, !(2-3,с.122 °

2. Никитина Е.А. Гетерополисоединения. М., Госхимиздат, 1962.

3. Степин В.В. и др. АнаЛиз цветных металлов и сплавов. N., Металлургия", 1965, с.89. (54) (57) i СПОСОБ ОЧИСТКИ КИСЛЫХ

ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖА!!!ИХ РАСТВОРОВ ОТ КРЕМНИЯ путем экстракции раствором, содержащим спирт, в присутствии молибдата аммония, о т л и ч а ю щ. и йс я тем, что, с целью повышения степени и упрощения процесса, в качестве раствора, содержащего спирт, используют смесь циклогексанола и циклогексанона в соотношении 40:6060:40 при объемном соотношении смеси и травильного раствора 1:3-10.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут при рН (-10)-(-0,5).

Ф 111199

Изобретение относится к способу очистки кислых растворов от примесей и может быть использовано для очистки железосодержащих растворон от кремния.

Известны способы удаления кремния из кислых растворов экстракцией спиртами С11 и кетонами (21.

В аналитической химии известен способ отделения кремния от примесей экстракцией в форме желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, образующейся в слабокислой среде (рН 1,52,0) с последующим восстановлением раствором хлористого олова. Экстракцию15 синей кремнемолибденоной гетерополикислоты проводят бутиловым спиртом из сильнокислой среды (33 .

Недостатком способа является многостадийность ввиду осуществления после- о довательно всех операций.

Цель изобретения — повышение степени очистки от кремния и упрощение санола.

Пример 2. 20 мл трявильного раствора (рН-0,25) с содержанием кремния 30-60 мг/л, хлористого железа до 250 г/л, МСГ до 50 г/л смешивают одновременно с 207,-ным раствором молибдята аммония (в объемном соотношении с травильным раствором 0,41:20) и экстрагентом (в объемном соотношении с травильным рас-.вором 1:310). Продолжительность переMpшивания 30 мин при 75 С. Экстрягент представляет собой смесь циклогексанола и циклогексанона, взятьгх в соотношении, об.7.: спирт 15-90, кетон 85-10.

Результаты опытов приведены в табл.2. . Из табл.2 следует, что наиболее полное удаление кремния наблюдается при соотношении спирта и кетоня

50:50 (об.) .

За пределами предлагаемого интер— вала 40: 60-60: 40 (o6. ) постав:тенняя процесса.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу очистки кислых железосодержащих растворов от кремния путем его экстракции раствором, содержащим спирт, в присутствии молибдата аммония в качестве раствора, содержащего спирт, используют смесь циклогексанола и циклогексаноня в соотношении 40:60-60:40 при объемном соотношении смеси и трявильного раствора 1:3-10.

Процесс ведут при рН (-О, 1)-(-0,5), З5

Сущность способа заключается в том, что создается водно-органическая среда (экстрягент — смесь цикло40 гексянона, циклогексилоного спирта„ взятых в соотношении 40:60-60:40), обеспечивающая образование кремнемолнб:генового комплекса (КМК) н кислой среде прн рН (-0,1) — (— 0,5) . Органичес45 кяя смесь является и средой, и экстрагентом КМК. Молнбдат аммония, используемый для связывания кремния н комплекс, одновременно смешивается с водно-органической средой. Восстановптели для.перенода желтой формы

KMI< в синюю не используются, так как в данном способе восстановительной средой является солянокислый раствор железа (+ ). Путем использования водно-органической среды укязянного состава достигается высокая степень удаления кремния из трявильного раствора.

О 2

Пример 1. 20 ил трявильного растнора (рН -0,37) с содержанием кремния 30-60 мг/л, хлористого железа до 250 г/л, 11Гг", до 50 г/л смешивают одновременно с 207--ным раствором молибдата аммония {в объемном соотношении с травильным раствором

0,4-1:20) и экстрагентом (в объемном соотношении с травильным раствором

1: 3-10) .

Продолжительность перемешивания

30 мин при 75 С (температура промышленных растворов). Помимо смеси циклогексанола и циклогексанона были испытаны смеси циклогексацола и метилизобутилкетона, циклогексанона и изобутанола, циклогексаноня и изо— амилового спирта.

Результаты опытов приведены в табл.1

Из табл.1 следует что наиболее полное удаление кремния наблюдается при использовании в качестве экстрагента смеси циклогексанона и циклогекцель не достигается.

Пример 3. 20 мл трави. ьного раствора (рН от -0,4 да -О, 5) с со— держанием хлористого железа 250 г/л кремния 30-60 мг/л смешивают одновременно с 207.-ным раствором молибдятя аммония {в.объемном соотношении с травильным раствором 0,4-0,6:20 и экстрагентом, состоящим из равных объемов циклогексанона и циклогек— силового спирта, взятых в объемном соотношении с травильным раствором

4 фаз, равно

1 11990

Таблица 1

Объемное соотношение тр авильно го раствора

Остаточное содержание кремния

КоличесСодер жание

Количество тра вил ьного растОпыт

Экстрагент рН тво кр емния в во экстмг/л рагента (об), исходном ра и органической вора, творе мг/мл смеси

3,8 11,2

100 5:1 34

100 5 1 27

6,2 21,3

21 72,4

3 20 -0,2 Смесь метилизобутил- 60:40 5:1 кетона и циклогексанола

19 65,5

15 51,7

5:1

Смесь циклогексанона 40:60 и изобутанола

Смесь циклогексанона 50:50 и изоамилового спирта

4 20 -0,2

5 20 -О 2

34 О 27 О 8

6 20 -0,37 Смесь циклогексанона 50 50 5:1 и циклогексанола

Таблица 2

Количество исходноОбъемное соотноше ние травильного раствора рН

Опыт

Зкстрагент

Копичесво экстОстаточное содержание крем

Содержание кр е мни я в исходном растворе, мг/л рагента! об,) ния мг/л

ro тра вильно и органической го раствора, мл смеси

1 20 -О, 25 Смесь никло- 15: 85 5: 1 гексанола и

2.8 8,75 пиклогексанона

2 20 -0,25 То же

33:67 5:1

5 3

3 1

1:3-10. Продолжительность перемешивания 30 мин при 750С.

Результаты опытов приведены в табл.3.

Как видно из табл.3 степень удаления кремния зависит от условий опыта. Анализами установлено отсутствие молибдата аммония в очищенном от кремния растворе.

Регенерация отработанной органической фазы проводится двукратной промывкой сначала 1,5 н.раствором

АСО, затем Зн. раствором 1 цбН .Время, необходимое для экстракции KMK

1 20 -О, 37 Циклогексанон

2 20 -0,37 Циклогексанол и разде пения

«4О мин.

Нспользование предлагаемого спосо ба очистки кислых желез осодержащих растворов от кремния обеспечивает повышение качества товарной трехокиси железа за счет 98-997-ного удаления кремния. При этом сокращается число операций, так как экстракция проводится в одну стадию, без использования восстановителей, при температуре травления полос (температура промышленных растворов 75 C). Удаление кремния можно осуществлять в кислой среде (рН от -0,1 до -0,5)

1111990 г

Продолжение табл.2

Н Экстрагент

Опыт

Количество

Количестисходного во во вильного раствора экстрагенния травильно в исмг/л та(об.1 и органи ческой го рас вора,м смеси

0,48 1,3

20 -0,25 Смесь цикло- 40:60 гексанола и

5:1 циклогексанона

20 -О, 25 То же

5:1

20 -О, 25

6,2

19,3

20 -0,25

5:1

10 31,2

20 -О, 25

90:10 5:1 у

Таблица3

Опыт

Количество

Соотношение

Мо:Si

Объемное соотноше

Содержание кремния в рН исходного раствора

Остаточное содержание кремния ние водной и ор исходном растворе, мг/л мг/л ганической фаз

-0,4

63:1

0,4

79;1

-0,4

0,27

0,8

73:1

-0,5

0,43

1,2

95:1

3:1 37

6:1 37

-0,5

0,34

0,9

95: 1

0,48

1,3

20

86;1

-0,4

0,5

10:1 37

86:1

-О, 5.

0,57

1,5 л..

Составитель Н. Грибанова

Редактор В. Петраш Техред Т,Фанта Корректор В. Бутяга

Заказ 6405/15 Тираж 463 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 исходного травильного раствора,мл

50:50

55:45

70:30 Объемное

COOTHOIlle

; ние траСодержание кремходном раствора мг/мл

Остаточное содержание кремния

0,27 0,8

0,57 1,5