Способ очистки хлорида натрия от лития

Способ очистки хлорида натрия от лития

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИДА НАТРИЯ ОТ ЛИТИЯ экстракцией из водных растворов алкилфенолформальдегидньм олигомером в органическом разбавителе с последующей реэкстракцией, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки,в качестве экстрагента используют натриевую форму алкилфенолформальдегидного олигомера, а реэкстракцию осуществляют насыщенным раствором бикарбоната или карбоната натрия.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (111

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTGPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

° °

° °

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2i) 3591764/23-26 (22) 11.05.83 (46) 07.09.84. Бюл.1(33 (72) В.И.Букин и А.M.Ðåçíèê (71) Московский ордена Трудового

Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М.В.Ломоносова (53) 546.33.f31(088.8) (56) 1. Плющев В.E. и др. Экстракция лития и натрия алкилфенолом из хлоридных и сульфатных растворов. -"Известия" АН Казахской ССР, сер.хим. 1974, ФЗ, с. 8-13.

2. Букин В.И. и др. Экстракция щелочных элементов и аммония органическими растворами наратретбутилфенолформальдегидной смолы из сульфатных растворов. — ЖНХ, 1975, т.20,, вып.9, с.2532-2535 (прототип) ° зЦу С 01 Э 3/18. В 01 D 11/04 (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ XJ10PHGA НАТРИЯ

ОТ ЛИТИЯ экстракцией из водных растворов алкилфенолформальдегидным олиго" мером в органическом разбавителе с последующей реэкстракцией, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения степени очистки,в качестве экстрагента используют натриевую форму алкилфенолформальдегидного олигомера, а реэкстракцию осуществляют насыщенным раствором бикарбоната или карбоната натрия. мальдегидным олигомером в органическом разбавителе с последующей реэкстракцией в качестве экстрагента используют 8а -форму алкилфенолформальдегидного олигомера, а реэкстракцию ведут насыщенным раствором бикарбоната или карбоната натрия.

Способ осуществляют следующим образом.

Водный раствор натриеной формы олигомера (101Я ) н изоамиловом спнрхлорида натрия, содержащим литий при Ч :Vg =1:1. При этом ионы лития экстрагируются, а натрия остается в рафинате. Органический раствор экстракт, содержащий ионы лития, контактируют с насьпценным раствором карбоната натрия при Чо Vg =1: 1.

При нагревании реэкстракта, содержащего ионы лития, из него селективно вьделяется осадок карбоната лития. который отфильтровывают, а насыщенный раствор карбоната натрия после охлаждения вновь направляют на реэкстракцию лития.

Выбор натриевой формы алкилфенолформальдегидного олигомера (101 Л, 101 К) основан на том, что для олигомеров, содержащих 9-13% метнлольных групп,.характерно образование комплексов с литием, поэтому при использовании их натриевой формы возможно замещение натрия в органической фазе на литий без изменения рН водной фазы.

Выбор растворов бикарбоната или карбоната натрия для реэкстракции основан на том, что взаимодействием натриевой формы с литием, как большинство химических реакций, должно быть обратимьпч, поэтому натрий должен оставаться в органической фазе, а литий реэкстрагироваться н нодную фазу. Использование насыщенных растноровМ 0 и Май!.Оз связано с последующим вьделением лития из подобных растворов простым нагреванием реэксто ракта до 90-100 С, при этом бикарбонат лития разлагается до карбоната, о

KoTGpbIH при 90-II00 С имеет наименьшую растворимость в насьпценном растворе / а СО и вьделяется в ниде твердого осадка LI (0g, который отфильтровывают, а охлажденный насыщенный раствор карбоната натрия продувают углекислым газом для перевода вйаНГО и используют для новой реэкстракции лития.

1 1111993 2

Изобретение относится к способу очистки водных растворов хлорида нат" рия от лития и может быть использовано для извлечения лития иэ водных растворов в технологии получения его соединений, а также при переработке литийсодержащих катализаторов органического синтеза.

Известен способ извлечения лития из водных щелочных растворов экст- 1О ракцией алкилфенолом с последующей реэкстракцией минеральными кислота- те контактируют с водным раствором ми. В данном способе растворы хлоридов натрия и лития, содержащие по 1 г/л металлов, подщелачивают

1 щелочью до рН 12,5-13,0 и экстрагируют 1-молярным раствором алкилфенола фракции Сп — С9 в керосине при У,:1/и

1: 1 в течение 30 мин, при этом н органическую фазу одновременно переходят и литий, и натрий с коэффициентами распределения, равными соответственно 0,67 и 0,68. Реэкстракцию осуществляют минеральной кислотой, при этом литий и натрий реэкстраги руются вместе Г 17 .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ очистки хлорида натрия от лития экстракци- О еи из водных растворов алкилфенолформальдегидным олигомером в органическом разбавителе с последующей,реэкстракцией минеральными кислотами.

По известному способу сульфатный раствор, содержащий 1,,8 г/л лития и 0,9 г/л натрия, подщелачивают щелочью до рН 13,4 и экстрагируют

0,3 М раствором олигомера, например

101 М, в гексане и с добавкой 5% октанола при У,:1/и =1:1 в течение

30 мин. При этом происходит одновременное извлечение лития и натрия (Е1,. 45%; E@ 22%) в органическую фазу (27.

Недостатком известных способов

45 является невозможность разделения лития и натрия как на стадии экстрак" ции, так и на стадии реэкстракции металлов, а также высокий расход щелочи на подщелачивание водных растворов.

Цель изобретения - повышение степени очистки хлорида натрия от ли= тия.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки хлорида натрия от лития экстракцией из водных растворов алкилфенолфор93 ф водным раствором, содержащим 139 г/л

NnC >» 2,44 г/л Li, прп У» .Чр, =1:1 в течение 15 мпн. После четырех ступеней экстракции остаточная концентрация лития О, 022 г/л. Степень извлечения лития 99,1 . Органический раствор, содержащйй 2,42 г/z» Li, контактируют с насыщенным раствором бнкарбоната натрия при Yo Vs=1:1 в течение

15 мин. 3а одну ступень в водный раствор из органической фазы реэкстрагируется 98,67.. При нагревании реэкстракта, содержащего 2,39 г/л Li, до о

100 С из него селективно выделяется осадок карбоната лития, который отфильтровывают, а насыщеннь»»» раствор смеси карбоната и бикарбоната натрия вновь направляют на реэкстракцию лития. Степень осаждения лития в виде

Ьi Ã03çà первый цикл составляет 71,17.

Пример 4. 0 5 моль/л раствор натриевой формы олигомера 101 Л в октиловом спирте контактируют с водным раствором, содержащим 143;5 г/л

hl»»CPz» 1,71 г/л Lt при Vo V=1: 1 в те-+чение 15 мин. После трех ступеней экстракции остаточная концентрация лития 0,027 г/л. Степень извлечения лития 98,47,. Органический раствор, содержащий 1,68 г/л 1» контактируют с насьпценным раствором карбоната натрия при Уо:Vg--t-.1 в течение 15 мин.

За одну ступень в водный раствор из органической фазы реэкстрагируется

837. лития. При нагревании реэкстракта содержащего 1,39 г/л Li, до 75 С

О. из него селективно выделяется осадок карбоната лития, который отфильтровывают, а насыщенный раствор карбоната натрия после охлаждения вновь направляют на реэкстракцию лития.

Степень осаждения лития в виде L1 COg за первый цикл составляет 29,57.

Технико-экономический эффект »редлагаемого способа обусловлен количественным разделением лития и натрия так, используя 4-ступенчатую экстракцию можно значительно (в ?70 раз) снизить концентрацию лития в растворе

ЙцН и извлечь в органическую фазу

98,4 — 99>57. Ь» — и его удешевлением за счет исключения щелочи на падщетак как после реэкстракции экстрагент находится в натриевой форме.

8 ород, ул.Проектная,4

3 11119

Пример 1. 0,5 моль/л раствор натриевой формы олигомера 101 Л в изоамиловом спирте контактирует с водным раствором, содержащим 139 г/л и 2,44 г/л Li при »/о Vg=1:1 в течение 30 мин. После трех ступеней экстракции остаточная концентрация лития составляет 0,03 г/л. Степень извлечения лития 98,777. Натрий при этом не экстрагируется . После экстрак- 1п ции рафинат нейтрализуют соляной кислотой и направляют на кристаллизацию хлорида натрия. А органический раствор, содержащий 2,4 1 г/л Li, контактируют с насьпценным раствором кар-zg боната натрия при Yo:Yg =1:1 в течение 15 мин. За одну ступень в водньп» раствор из органической фазы реэкстрагируется 827 лития. При нагревании реэкстракта, содержащего 1,98 г/л Li 2п о до 90 С из него селективно выделяется осадок карбоната лития, который отфильтровывают, а насьпце1»нь»й раствор карбоната натрия после охлаждения вновь направляют на реэкстракцию 25 лития. Степень охлаждения лития в виде Ь» С0зна первый цикл составляет 607.

Пример 2. 0 5 моль/л раствор натриевой формы олигомера 101 К в октиловом спирте контактируют с водным Зо раствором, содержащим 143,5 г/л NaK и 1,71 г/л Li при Jp: Vg =1:1 в тече+ ние 15 мин. После четырех ступеней экстракции остаточная концентрация лития 0,009 г/л. Степень извлечения

35 лития 99,57.. Органический раствор, содержащий 1,70 г/л Li, контактируют ъ с насьпценным растворбм бикарбоната натрия при Уо Ув =1: 1 в течение

15 мин. За одну ступень в водную фазу из органической реэкстрагируетси, 987. лития. При нагревании реэкстрагента содержащего 1,70 г/л Li, до 95 С из него селективно выделяется осадок карбоната лития, который . 45 отфильтровывают, а насьпценный раствор смеси карбоната и бикарбоната натрия охлаждают, насьпцают углекислым газом для перевода карбоната в бикарбонат натрия и вновь направляют на ре- SO экстракцию лития. Степень осажде ния лития в виде L i COg за первый цикл составляет 56,57.

Пример 3. 0,25 моль/л раст- лачивание водной фазы при экстракции, вор натриевой формы олигомера 101 Jl в октиловом спирте контактируют с

ВНИИПИ За аз 6405/15 Тираж 463 По писное

Филиал ППП "Патент", r. Увг