Способ получения 1,8-нафтсультам-2,4-дисульфокислоты

Способ получения 1,8-нафтсультам-2,4-дисульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-НАФТСУЛЫАМ-2 ,4-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ взаимодействием 1-нафтиламин-4,8-дисульфокислоты с олеумом с послед тощим выдерживанием реакционной массы при 105-108°С и выделением целевого продукта , отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, уменьщения не-утилизируемого отхода, используют нагретый до 80-85 С 20%-ный олеум и реагенты смещивают путем добавления к олеуму 1-нафтиламин-4,8-дисульфокислоты в течение 2,5-3 ч при 80-85 С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„ 1 2030 звал С 07 D 27506

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3399451/23-04 (22) 25.02.82 (46) 07.09.84 Бюл. М - 33 (72) Н.Н.Лемин, M.Б.Дубинский и Б.В.Салов (53) 547.788.07(088.8) (56) 1. Технологический регламент

11- 406 производства СС-кислоты, 1967, с. 4-10 (прототип). (54) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 8-НАФТСУЛЬТАМ-2,4-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ взаимодействием 1-нафтиламин-4,8-дисульфокислоты с олеумом с последующим выдерживанием реакционной массы при

105-108 С и выделением целевого продукта, отличающий с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, уменьшения неутилизируемого отхода, используют нагретый до

80-85 С 20Z — ный олеум и реагенты смешивают путем добавления к олеуму

1-нафтиламин-4,8-дисульфокислоты в течение 2,5-3 ч при 80-85 С. целевого продукта упариванием фильтрата.

Выход продукта 977

Пример 1. К 83,5 мл 207-ного ремешивании в течение 2,5-3 ч загружают 66,07 г 98,477-ной 1-нафтиламингрузки подвижную сульфомассу нагревадисульфокислоты, а также хроматографией на бумаге (элюент — 0,1 н. рас;вор соляной кислоты). При положитель",oé пробе сульфомассу медленно охлаждают до 60 С и разбавляют водой в количестве 100 мл с такой скоростью, чтобы температура в массе не поднимаего горячей водой. Фильтрат и промывфокислоты с содержанием основного ве4О ты и ухудшению условий ее загрузки, хотя конечный результат процесса ос— сверх указанного интервала 2,5-3,0 ч также нецелесообразно, так как оно не повлияет на конечный результат процесса, а только увеличит его про— догвкительность. Применение в процессе олеума более высокой концентрации, чем 20%-ный, даст тот же конечный результат, но приведет лишь к ненужному увеличению расхода сульфирующе— го агента, 3 1112030 Я

Изобретение относится к усовер- нием ее водой, нейтрализацией мелом, шенствованному способу получения отфильтровыванием гипса и выделением

1,8-нафтсультам-2,4-дисульфокислоты, которая используется в качестве азои диазосоставляющей при получении красителей.

Известен способ получения 1,8- олеума, нагретого до 80-85 С, при пенафтсультам-2,4-дисульфокислоты, который заключается в том, что 1-наф-тиламин-4,8-дисульфо.кислоту поцвер- <0 4,8-дисульфокислоты (О,? г-моль) гают взаимодействию с 317.-ным олеу- (амино-С-кислоты). По окончании за-мом (предварительно приготовленным из 65%-ного олеума), нагретым до

3О-35 С, путем добавления ее к олеуму в течение 25-30 мин, с последую- 1 СоА с динатриевой солью 2-нафтол-3,6щей выдержкой реакционной массы при 105-108 С в течение одного часа, охлаждением полученной сульфомассы до 60 С, разбавлением ее водой, нейтрализацией мелом, отфильтровыванием гипса и выделением целевого продукта упариванием фильтрата. Выход процукта 95% 1 . лась выше 65 С. Разбавленную сульфоОднако при воспроизведении этого массу выливают на лед, нейтрализуют регламента оказалось, что в процессе 7 мелом, фильтруют от гипса, промывают подъема температуры в интервале

80 -90 С и до 105-1 08 С происходит ные воды упаривают. Получают 183,6 г быстрое загустевание сульфомассы, на- раствора 1,8-нафтсультам-2.4-дисульгруэка на электродвигатель резко возрастает, мешалка останавливается или . шества 38,5%, выход 96,87 на 1-нафпроисходит даже поломка оборудования., тиламин-4,8-дисульфокислоту.

А переработка такой загустевшей суль- Проведение загрузки амино-С-кисфомассы приводит к получению продук- лоты в нагретый до температуры 80, та низкого качества или к полной 83 или 85 С 20%-ный олеум в порче его. Другим недостатком иэвест- течение 2 ч. 30 мин, 2 ч. 45 мин ного способа является необходимость

35 или,0 ч. даст тот же конечный реиспользования в процессе сульфиро- зультат, что и в примере 1. Проведевания большого количества сульфирую- ние процесса загрузки при температущего агента (3,3-3,5 моль SO> на ре выше 85 С (например, 90-95 С) при моль исходного соединения), что при тех же параметрах процесса нецелесо— дальнейшей переработке сульфомассы образно вследствие того, что при боведет к образованию большого коли- лее высоких температурах идет зачества неутилиэируемого отхода (гип- метное выделение иэ сульфомассы влажса) . ных паров серно го ангидрида, в едушее

Целью изобретения является упроще- к слипанию загружаемой амино-С-кисло45 ние технологии процесса и уменьшение неутилизируемого отхода, Эта цель достигается предлагаемым тается неизменным. Увеличение продолспособом получения 1,8-нафтсультам- жительности загрузки амино-С-кислоты

2,4-дисульфокислоты, который заключа-ется в том, что 1-нафтиламин-4,8- 6 дисульфокислоту подвергают взаимодействию с предварительно нагретым до

80-85 С 207-ным олеумом путем добавления ее к олеуму в течение 2,5- .3 при 80-85 С, с последующей выдержкой реакционной массы при 105-108 С в те-чение одного часа, охлаждением полученной сульфомассы до 60 С, разбавлеСоставитель Н. Капитанова

Редактор Н.Егорова Техред lI.Ìàðòÿøîíà Корректор В.Синицкая

Заказ 6413/17 Тираж 409 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета ".."CP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

3 111

Примеры 2-4 показывают, что в условиях, отличных от предлагаемых, происходит ухудшение процесса.

Пример 2. К 83,5 мл 20Х-ного о олеума, нагретого до 80-85 С, при перемешивании в течение 1,0-1,5 ч загружают 66,07 r 98,47Х-ной амино-Скислоты (0,2 r-моль). После загрузки 2/3 от взятого веса амино-С-кислоты сульфомасса начинает загустевать, к концу загрузки становится густой, мешалка останавливается.

После добавления 15 мл 20X. †но олеума сульфомасса становится подвижной, и процесс ведут далее описанным образом.

Пример 3. К 83 5 мл 20Х-ного олеума, нагретого до 35-40 С, при пеб ремешивании в течение 2,5 — 3,0 ч загружают 66,07 г 98,47Х-ной амино-Скислоты (О 2 r-моль). Температура

У

8 во время загрузки повышается до 55 С, образуется клейкий комок. После повышения температуры до 75 С образуется раствор, который при дальнейшем повышении температуры до 85 С быстро за— густевает, не перемешивается. Мешалка останавливается. После добавления

15 мл 20Х-ного олеума сульфомасса становится подвижной, и процесс ведут дальше описанным образом.

Пример 4. K 83,5 мл 10i — íîão олеума, нагретого до 80-85 С,. при перемешивании в течение 2,5-3,0 ч загружают 66,07 г 98,47Х-ной амино-С2030 8 к! . . :!Оты,О, . г MoJi! ) . !10 о кончали!i загрузки подвижную сульфомассу а— гревают до 105-106 С, перемешивают ч и определяют полноту сульфирсвания пробой с динатриевой солью

2-нафтол-3,6-дисульфокислоты, а также хрома -ографией на бумаге иэ О, 1 и. раствора соляной кислоты — анап;з отри! ательньгй: Продолжают выде1г": ку еще в течение 6 ч при 105-106 С, отбирая пробу на полнсту сульфирования через каждый час — анализ отрицательный. Б сульфомассе много непросульфированной 1,8-нафтсультам-4сульфокислоты. Процесс не идет до конца из-за недостатка сульфнрующего агента.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологию процесса: используется технический 20Х-ный олеум и нет необходимости готовить нестандартный 31 Х-ный олеум. В указанных условиях сульфирование 1-нафтиламин-4,8дисульфокислоты идет с постоянным сохранением подвижности сульфомассы, что не влечет поломок оборудования и ухудшения качества целевого продукта, Способ позволяет также сократить расход сульфирующего агента с 3,33,5 1ол. свободного $0 на 1 моль исходного соединения до 2 моль SO+ без у-меиьшения выхода целевого продукта, гто, в свою очередь, позволяет уменьшн".ь количество неутилизируЕмого отхода (гипса).