Способ получения абсолютного эфирного масла
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ АБСОЛЬТГНОГО ЭФИРНОГО 1-1АСЛА из эфиромасличного экстракта путем растворения его в этаноле, охлалздения раствора, фильтрации и отгонки этанола, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода, улучшения качества продукта и ускорения технологического процесса, из экстракта перед растворением его в этаноле водяным паром отгоняют летучее эфирное маслоJ а для гголучения абсо.шотного масла летучее эфирное масло объединяют с этанолрастворимъми веществами , полученными после отгонки этанола. и
С 11 В 9/02 о
Ъ Ф (,ъ, И40ТП
СОЮЗ СОНЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ вЂ” РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ (21) 3554455/28-13 (22) 17.02.83 (46) 07.09.84. Бюл. ¹- 33 (72) В.А. Шляпников, В.С. Кочетков, А.II. Федорович и !О.В. Кочубей (7i) Научно-производственное объединение по эфиромасличным культурам и маслам (53) 668.5.034.1(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР
¹ 509639, кл. С 22 В 9/02, 1977.
2. Сокольников Н,Б, и др. Технология эфиромасличного производства.
М., 1958, с. 126-127. (54) (57) СПОСОБ ПОПУЧЕШИ АБСОЛЪУ1 —
НОГО ЭФИРНОГО МАСЛА из эфиромасли.-líî"o экстракта путем растворения его в этаноле, охлаждения раствора, фильтрации и отгонкп этанола, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода, улучшения качества продукта и ускорения техно1 логического процесса, из экстракта перед растворением его в этаноле водяньм паром отгоняют летучее эфирное масло, а для получения абсолютного масла летучее эфирное масло объециняют с этанолрастворимьми ве.— ществами, полученными после отгонки этанола.
1112050
1О
Изобретение относится к технологии эфиромасличного производства и может быть использовано при получении абсолютных эфирных масел из эфирмисличных экстрактов.
В современном производстве эфирных масел способом экстракции стадия получения абсолютных эфирных масел является наиболее существенной, так как именно от этой стадии зависит качество и выход конечного продукта.
Известен способ получения абсолютного эфирного масла путем обработки концентрированной, углеводородной мисцеллы спиртом 13.
Однако этот способ не позволяет получать продукцию с максимально возможным выходом, Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения абсолютного эфирного масла из эфиромасличного экстракта путем растворения его в этаноле с последующим охлаждением раствора, фильтрации его и вакуум-отгонки этанола i2).
Однако известный способ не позволяет полностью извлекать абсолют,ное масло и в особенности его наиболее ценную летучую с водяным паром часть — эфирное масло — за счет сорбции компонентов масла восками.
Кроме того, недостатком этого способа являются значительные потери (16-38%) легколетучей части абсолютного масла при вакуум-отгонке этилового спирта из этанольной мисцеллы.
Даже тщательная герметизация оборудования не исключает потерь эфирного масла ввиду образования азеотропных смесей компонентами масел с этиловым спиртом.
Длительное термическое воздействие па компоненты эфирного масла при вакуум-обработке приводит к их видоизменению и ухудшению в целом парфюмерного качества конечного продукта абсолютного масла.
Цель изобретения — увеличение выхода, улучшение качества продукта и ускорение технологического процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения абсолютного эфирного масла из эфиромасличного экстракта путем растворения его в этаноле, охлаждения раствора, фильтрации и отгонки этанола из экстракта перед растворением его в этаноле водяным паром отгоняют
5S летучее эфирное масло, а для получения абсолютного масла летучее эфирное масло объединяют с этанолрастворимьгми веществами, полученными после отгонки этанола.
В результате этого возможно значительно (на 6-10%) повысить выход абсолютного масла за счет более полного извлечения эфирного масла из экстракта воднопаровой дистилляци/ ей и более полным извлечением этанолрастворимых веществ из их смеси с воском, при этом расход этилового спирта сокращается на 30-40%, поскольку обработке подвергают меньшее количество экстракта.
Способ осуществляют следующим образом.
Эфиромасличный экстракт, содержащий абсолютное эфирное масло, обрабатывают острым перегретым водяным паром с температурой 100-115 С, отгоняя эфирное масло. Обезэфиренный экстракт растворяют в этаноле. Этанольный раствор экстракта охлаждают до -15-18 С, при этом воска выпадают в осадок. Воска отфильтровывают, а раствор подвергают вакуум-обработке, отгоняя этанол и получая этанолрастворимые вещества.
Полученное эфирное масло и этанолрастворимые вещества объединяют и получают абсолютное эфирное масло.
Пример 1. 5 кг экстракта шалфея абсолютного масла 87% и эфирного масла в нем 11,4% обрабатывают водяным паром при 110 С и получают 0,55 кг эфирного масла.
Обезэфиренный экстракт шалфея растворяют в этаноле при соотношении 1:5 (экстракта к этанолу), охлаждают до -17 C и отфильтровывают выпавшие в осадок воска. Этанольную мисцеллу упаривают при атмосферном давлении при 78,3 С в начале отгонки и 81 С в конце отгонки до остаточного содержания этанола в продукте 2,1% и получают этанолрастворимые вещества в количестве 3,8 кг.
Полученное эфирное масло и этанолрастворимые вещества купажируют при
75ьС при перемешивании и получают
4,35 кг абсолютного эфирного масла шалфея.
Пример 2. 5 кг экстракта лаванды с содержанием абсолютного масла 69% и эфирного масла в нем
53% подвергают водно-паровой дистилляции и получают 2,5 кг эфирного
1112050 тов.
Т а б л и ц а 1
Расход этилового сттпирта к «r
I (Выход абсолютногo масла,7
Потep>: эфир того масла, / к исЛбсо— люттт тт ходи ом тт содер— жанию ные масла
К исходному содержанию
К экстракту
1,7 — 2,5
Z — 3
0,69
11,7
76,8 86,4 88,3 99,3
Шалфей
1,5 — 2,0
1,45
4 — 5
8,4
Лаванда 63,2 68,0 91,6 98.6
3,2-4
0,86
65 2 69 4 93 2 99 1
Мята
В табл. 2 даны качественные пока- з.атели абсолютных эфирных масел.
Т а б л и ц а ?
Абсоптю::»îå масло
Показатели мяты шалфея
I лаванды
I
Il j I II!
z (тт
Кислотное число, мг КОН 12,5
6,8
13,0 7,8 23,0 11, S
Эфирное масло, мг КО1!
35,0
42 1150 128 31,2 424
Содержание летучей части, 7
9,0 12,7
54,5 73,5 56,7
71,2
Показатель преломления
I,485 1,480 0,933
0,927
Парфюмерная оценка, балл
4,2
4,8
4,8
4,5
4,3 4,6 масла. Обезэфиренный экстракт раст= воряют в этаноле и охлаждают цо
-16 С. Выпавшие в осадок воска отфильтровывают, а из этанольной мис-. целлы поц вакуумом отгоняют этапол и получают этанолрастворимые вещества в количестве 0,9 кг. Полученное эфирное масло и этанолрастворимые вещества купажируют и получают
3,4 кг абсолютного эфирного масла лаванды.
Пример 3. 5 кг экстракта мяты с одержанием .абсолютного масла
707. и эфирного масла в нем 507 обрабатывают водяным паром и отгоняют эфирное масло в количестве 2,47 кг.
Из обезэфиренвого экстракта известным способом выделяют этанолрастворимые. г вещества (ЭРВ) в количестве l «r.
Эфирное масло и ЭРВ купажируют и получают 3,47 кг абсолютного эфирного масла мяты.
1 В табл. 1 приведены результаты сравнения известного (I) и предлагаемого (II) способов получения абсолютных эфирных масел из экстрак11)2050
Таблица3
Затраты времени, ч
Операции
7,0
Растворение 13,5
Выморажив ание 15, 5
15,5
4,0
9,0
Фильтрация
Дистилляция мисцеллы
6,0
12,5
Составитель 10. Разаренова
Редактор С. Пекарь Техред П.Коцюбняк Корректор О. Тигор
°
Заказ 6418/18 Тираж 403 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, М(-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Предлагаемый способ получения абсолютных эфирных масел из экстрактов по сравнению с известным позволяет увеличить выход на 6-10% и улучшить качество масла с одновременным снижением расхода этилового спирта на 30-407;
Существенным для описанного способа является то, что спирторастворимые вещества выделяют из экстракта, не содержащего эфирного масла, следовательно, процессы дистилляции этанольной мисцеллы и фильтрации значительно интенсифицируются (см. табл. 3). Отсутствие в экстракте эфирного масла позволяет сократить число промывок восков до двух, вместо пяти-шести.
В табл. 3 даны затраты времени на основные операции выделения абсолютных эфирных масел по известному (I) и предлагаемому (II) способам иа 100 кг экстракта.
При этом возможно использовать более высокие температуры отгонки этанола, не применяя вакуума, что позволяет сократить потери этанола и уменьшить количество необходимого оборудования.