Способ получения производных птеридина

Способ получения производных птеридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 6

X. 111212

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С. H. Баранов и Н. Е. Тарнавская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПТЕРИДИНА

Заявлено 4 февраля 1987 г. за М 856584 в Ком тет по дезам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Изобретением является способ получения производных птеридина путем конденсации 4,5-диаминопиримидинов с исходным продуктом.

Применение способа позволяет увеличить выход производных птеридина. Это достигается тем, что в качестве исходного продукта применяют и-тиокетонокислоты.

Пример 1. 0,1 моля сульфата

2,6-диокси - 4,5-диаминопиримидина нагревают до кипения в 50 /оном водном этиловом спирте в присутствии уксуснокислого натрия с

0,1 моля фенилтиопировиноградной кислоты до прекращения выделения сероводорода.

Полученный осадок 2, 6, 4-триокси-7-бензил-птеридина очищают переосаждением из разбавленных щелочных растворов 1 н соляной или уксусной кислотами с последующей перекристаллизацией из 50% -ного спирта.

Пример 2. Получение 1-о-толил -3- метил 2,4, 6- трчокси-7 бензилптеридина 2,46 г (6,01 г-моля) 1-о-тслил-3-метил-2,6-диокси-4,5 диаминопиримидина и 1,8 г (0,01 гмоля фенилтиопировиноградной кислоты растворяют в 50,чл 90%-ного спирта и кипятят до прекращения выделения сероводорода (15 — 18 час.). После охлаждения выпадает кристаллический осадок, который растворяют в 0,1 н щелочи и подкислением соляной кислотой выделяют светлый осадок, который после перекристаллизации из ацетона представляет бельш порошок с т. пл. выше 300 .

Выход чистого продукта 2,2 — 2,5 г (60 — 65% от теоретическогo) .

Пример 3. Получение 1-о-аннзил-2, 4, 6-триокси-7-ванилинидснптеридина 2,48 г (0,01 г-моля) 1-оанизил-2,6--диокси — 4,5 - диаминопнримидина растворяют в 96о/в-ном спирте (100 — 120 ял) и вносят 2,37 г

4-окси-3-метокси феннлтиопировиноградной кислоты и нагревают до прекращения выделения сероводорода (12 — 15 час.) .

После охлаждения раствора выпавший осадок отфильтровывают н для удаления примесей переосаждают из щелочного раствора 1 н горячей соляной кислотой. Окончательная очистка достигается переРо 111212

Выпавший осадок производного птеридина переоса>кдают из щелочного раствора 1 н горячей соляной кислотой и перекристаллизовывают из бутилового спирта.

Выход продукта 2,8 — 3 г или 80о/о от теоретического. кристаллизацией из 96% -ного спирта с активированным углем. Выход продукта составляет 3,2 — 3,3 г (75% от теоретического) .

Пример 4. Получение 1,3-диметил-2-тио-4,7 - диокси - 6-п-хлорбензилптеридина 1,36 г (0,01 г-моля) 1,3 - диметил - 2-тио-6-окси-4,5диаминопиримидина растворяют при кипячении в бутиловом спирте и добавляют 2,27 г (0,01 г-моля)-ихлорфенилтиопировиноградной кислоты. Нагревание продолжают до прекращения выделения сероводорода (4 — 5 час.).

Предмет изобретения

Способ получения производных птеридина путем конденсации 4,5диаминопиримидина с исходным продуктом, отл ич а ющи йс я тем, что, с целью увеличения выхода, в качестве исходного продукта применяют и-тиокетснокислоты.

Отв. редактор Л. Г. Голандский

Типография 1(омитета но делам изобретений и открытий lIpH Совете Министров СССР

Москва, Неглинная, д .:,=.23.,-3ак. 1101

Стандартгиз. Поди. к печ. 29/! 1958 г. Объем 0,125 и. л. Тираж 380. Цена 25 коп.