Способ определения степени загрязнения продуктов производства вторичных полиолефинов

Способ определения степени загрязнения продуктов производства вторичных полиолефинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ПРОДУКТОВ ПРОИЗВОДСТВА ВТОРИЧНЫХ ПОЛИОЛЕФИНОВ, включающий размещение тигля с навеской исследуемого материала в муфельной печи, постепенный подъем температуры до 800-900 С с выдержкой при этой температуре и последующим определением зольности, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа за счет исключения уноса части золы, осуществляют предварительный нагрев муфельной печи при температуре не ниже с постепенным ее подъемом до 350-450 С и вьщержкой при этой температуре до исчезновения дыма. (Л с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИ4ЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (1Е (11) А з() .G 01 N 5/041 -6 01 М- 25./14 =-.. г, (4 Ай . Ф 47

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ..

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И 01 НРЫТИЙ (21) 3513153/23-26 (22) 23.11.82 (46) 07.09.84. Бюл. 1(- 33 (72) Л.Ф.Туголукова, В.Н.Шалаевская, Н.M.Ступина, С.Д..Евменов и E.M.Áàäåáêèíà (71) Кузбасский политехнический институт (53) 543.822(088.8) (56) 1. Угли бурые, каменные, антрацит и сланцы горючие. Методы определения зольности, ГОСТ 11022-75.

2. Авторское свидетельство СССР

Ф 748209, кл. G 01 N 25/24, 1978.

3. Пластмассы. Методы определения содержания золы. ГОСТ 15973-79. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ

ЗАГРЯЗНЕНИЯ ПРОДУКТОВ ПРОИЗВОДСТВА

ВТОРИЧНЫХ ПОЛИОЛЕФИНОВ, включающий размещение тигля с навеской исследуемого материала в муфельной печи, постепенный подъем температуры до о

800-900 С с вьдержкой при этой температуре и последующим определением зольности, отличающийся тем, что, с целью повышения точнос" ти анализа за счет исключения уноса части золы, осуществляют предварительный нагрев муфельной печи при температуре не ниже 100 С с постео пенным ее подъемом до 350-450 С и вьдержкой при этой температуре до исчез нов ения дыма.

1112263

Изобретение относится к перера1 ботке вторичного полимерного сырья и мажет найти применение при опре" делении степени загрязнений полупродуктов производства вторичных полиолефинов (полиэтилена и полипропилена) в виде агломерата и гранулята.

Известен способ определения зольности углей и сланцев сжиганием и прокаливанием в муфельной печи при 800 или 875 С с последующим

0 взвешиванием оставшейся . золы (11 .

Однако данный способ неприменим для определения по зольности степени загрязнения полупродуктов производства вторичных полиолефинов по причине высокой возгораемости этих материалов и неизбежности уноса части золы с пламенем при такой высокой температуре.

Известен также способ термогравиметрического анализа угля, включающий определение зольности сжиганием и прокаливанием навески при 800 или 875оС с последующим взвешиванием оставшейся золы, а также одновременное определение теплотворной способности угля (2J .

Данный способ также неприменим для определения по зольности степени загрязнения полупродуктов производства вторичных полиолефинов по причине их высокой возгораемости и неизбежности уноса части золы с пламенем.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ определения зольности полистирола и полиолефинов, включающий размещение тигля с навеской исследуемого материала в муфельной печи, постепенный подъем температуры до 800-900 С с выдержкой при этой о температуре и последующим опреде.лением зольности. Зольность рассчитывают по формуле

x = — ° 100%, (1) где х — зольность материала в %;

m — вес тигля с навеской до

cKHI ания г 9

m — вес тигля с навеской после сжигания Г1 и — вес пустого тигля.

Зольность материала может служить относительной характеристикой степени его загрязнения (3) .

Однако в известном способе при перемещении агломерата или гранулята вторичных полиолефинов в печь материал часто воспламеняется, что приводит к уносу части золы с пламенем и искажению результата анализа. Кроме того, не уточнен температурный режим сжигания, а зольность материала принимается идентичной степени его загрязнения. Для первичных полиолефинов такое допущение возможно.

Степень загрязнения вторичных полиолефинов и полупродуктов их производства отличается от их зольности, так как первая характеристика связана с наличием в исследуемом материале как минеральных, так и органических загрязнений (песок, земля и т.д.), а вторая (зольность) только минеральных.

Целью изобретения является лов вышение точности анализа за счет исключения уноса части золы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения степени загрязнения продуктов производства вторичных полиолефинов, включающему размещение тигля 0 с навеской исследуемого материала в муфельной печи, постепенный подъем о температуры до 800-900 С с выдержкой при этой температуре и последующим определением зольности, осуще35 cTBJIHloT предварительнь<й нагрев муфельной печи при температуре не о ниже 100 С с постепенным ее подъемом

О до 350-450 С и вьдержкой при этой температуре до исчезновения дыма.

40 Степень загрязнения рассчитывают по формуле

/ х =kx, / где х — степень загрязнения материД ала, %; х — зольность материала, %;

k — коэффициент пересчета, учитывающий содержание в загрязнениях органических ве50 ществ. .Спосбб осуществляют следующим образом.

Устанавливают начальную температуру муфельной печи He ниже 1 00 С, затем медленно повышают температуру до 400+50 С, вьдерживают при этой

0 температуре 1-2 ч, повышают температуру до 500+50 С, выдерживая т 1 ч, о, з 111226 затем повышают температуру до 600+50 С и снова выдерживают 1 ч (до полного сгорания) с последующим определением зольности. Кроме определения зольности материала проводят определение зольности загрязнений, снятых с исходного полиолефинового сырья, и устанавливают коэффициент пересчета для учета количества органических загрязнений.

Необходимость такого учета связана с тем, что исходное полиолефиновое сырье (пленка) поступает на предприятия вторичной переработки после длительной эксплуатации преимущественно

s сельском хозяйстве, где используется в качестве покрытия теплиц и силосных ям, в результате чего сырье загрязнено не только минеральным, но частично и органическими веществами.

Зольность загрязнений У определяют 2р в процентах по формуле (1) с применением той же методики, что и для определения зольности материала.

Коэффициент пересчета fC,, определяют по формуле 25

k = — . (2)

Степень загрязнения полупродуктов производства вторичных полиолефинов определяют по формуле х=к-x

I (3)

>:

1 где х — степень загрязнения, .

Пример. В предварительно про35 каленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более

0,0002 г тигель помещают навеску агломерата (гранулята) вторичного полиэтилена так, чтобы тигель был запол- 40 .нен примерно наполовину. Затем тигель

1 с навеской вновь взвешивают с той же точностью и помещают в муфельную печь, Ф предварительно нагретую до 100 С.

Медленно сжигают материал, избегая воспламенения, для чего печь нагревают до 400+50 С и выдерживают при о этой температуре 2 ч до исчезновения дыма. Затем повышают температуру печи до 500+50 С (выдерживают 1 ч), зао тем до 600+50 С (выдерживают 1 ч) . о

Выдержку при всех температурах ведут до исчезновения дыма. После полного сгорания навески температуру пео чи повьппан1т до 850+50 С и прокалива55 ют остаток в течение 1 ч. Затем печь охлаждают до 100 С, тигель вынимают.

3 4 и помещают в эксикатор, заполненный хлористым кальцием, и через t ч после полного остывания тигля взвешивают его с той же точностью. Рассчитывают зольность материала х в процентах по формуле (1). До получения более точного результата проводят параллельные опыты, для чего в печь ставят одновременно четыре тигля.

В табл. 1 представлены результаты определения зольности образцов агломерата вторичного полиэтилена одной из производственных партий сырья.

При этом взвешивание проводят после прокаливания в течение 1 ч, а затем для проверки результата — после дополнительного прокаливания в течение

3 0 мин.

Результаты двух последовательных определений различаются менее, чем на 0,0005 г (в соответствии с

ГОСТ 15973-79). Обработка параллельных результатов зольности образцов для различных производственных партий показывает, что ошибка определения зольности по предлагаемому способу составляет не более 5 ..

Для сравнения проводят определение зольности нескольких образцов агломерата при начальной температуре печи 400+50 С и без выдержки образо цов при 500+50 С (по известной мето.— дике). Данные для образцов одной производственной партии приведены в табл, 2.

После определения зольности агломерата по предлагаемой методике определяли зольность загрязнений, снятых с полиэтиленовой пленки, используемой в качестве вторичного сырья для получения агломерата и гранулята. В табл. 3 представлены результаты четырех параллельных определений зольности загрязнения.

Коэффициент пересчета k определенный по формуле (2), составил

1,275. Степень загрязнения агломерата, определенная по формуле (3), составляет 0,191.

Технико-экономическими преимуществами предлагаемого метода по сравнению с известным является повышение точности анализа, которое позволит получать более обьективные характеристики качества полупродуктов производства вторичных полиолефинов.

Таблица

Навеска агло- Вес золы

В.ес золы

Зольность, Е

Средняя зольность, Е

Номер образца после прокаливания в течение 60 мин, г мерата, г после прокаливания в течение

90 мин, г

0,150

Таблица 2

Номер Навеска аглообразца мерата, r

Вес эолы, г

Зольность, 7

Средняя зольность,,7.

0,028

Образцы 6 и 7 при помещении их в печь, нагретую до 400+50 С, воспламенились. Результаты определения зольности этих образцов резко занижены по сравнению с параллельными вследствие уноса большой части золы с пламенем и при расчете средней зольности не учитывались.

Таблица 3

Номер образца

Вес загрязнений, г

Врс золы, r

Зольность загрязнений, 7

Средняя зольность загрязнений, 7

0,8569

0,8053

1,0582

1,0608

78, 546

78,003

76,423

78,08!

78,049 цщуПИ Заказ 6449/29 Тираж 822 Подписное

Ононад ППП ндатентн, г. уигород, уя.Проектная,4

7,8802

7, 0412

7,3683

14,3436

9,9865

8,8607

8,5851

9,5959

1, 0309

1, 0323

1,3313

1,3574

0i 0i 12

0,0103

О, 0126

0,0228

0,0090

0,0002

0,0005

0,0025

О, 0110

0,0101

0,0126

0,0226

0,0300

О, 0003

0,0006

0,0260

0,140

0,144

0,159

О, 158