Способ приготовления индикаторной массы для определения содержания диоксида серы

Способ приготовления индикаторной массы для определения содержания диоксида серы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ МАССЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИОКСИДА СЕРЫ, включающий обработку силикагеля водными растворами крахмала и йода в йодистом калии, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности индикаторной массы, раствор крахмала и йода в йодистом калии используют в смеси с водным раствором двузамещенного фосфорнокислого натрия и лимонной кислоты с рН 3,4-3j8.

ССЮЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ жСПУБЛИН

09) (11) 3(51) G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР пО ДелАм изОБРетений и ОТКРитий

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 3548928/23-26 (22) 07.02.83. (46) 15.09.84. Бюл. )) 34 (72) Н.А.Классовская, А.Н.Гуськова, О.В.Сенкевич, И.А.Козлов и Н.Н.Мурмилова (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт горноспасательного дела (53) 543.272.51(088.8) (56) 1. Патент ГДР Р 18355, кл. 42 0 4/06, 1958. . 2. Авторское свидетельство СССР

У 172121, кл. С 01 N 31/22, 1962. (54) (57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ МАССЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИИ СОДЕРЖАНИЯ ДИОКСИДА СЕРЫ, включающий обработку силикагеля водными растворами крахмала и йода в йодистом калии, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности индикаторной массы, раствор крахмала и йода в йодистом калии используют в смеси с водным раствором двузамещенного фосфорнокислого натрия и лимонной кислоты с рН 3 4-3 8.

1 1113

Изобретение относится к методам газового анализа с помощью химических индикаторов а именно к способу при1 готовления Индикаторной массы пля определения содержания диоксида серы„ и.может быть использовано для изготовления индикаторных трубок, применяемых в экспресс-методе определения диоксида серы в рудничном воздухе и в воздухе промышленных предприятий. 1О

Известен способ приготовления индикаторной массы для определения диоксида серы, заключающийся в том, что нейтральный носитель-силикагель обрабатывают йодатом калия и крахмалом с добавкой 1 -ного води го раствора карбоната натрия. Затем массу сушат при 95 С в течение 4-5 ч (1) . о

Недостатком этого способа является то, что чувствительность индикаторной массы колеблется в зависимости от содержания в ней влаги, что снижает достоверность результатов анализа диоксида серы.

Наиболее близким к изобретению 2 техническим решением является способ определения содержания диоксида серы, включающий обработку силикагеля водными растворами крахмала и йода в калии йодистом. Силикагель в колбе сма-ЗО чивают водным раствором крахмала, высушивают, а затем обрабатывают раствором йода в йодистом калии. Затем порошок вакуумируют в течение 1-

1,5 мин для более полного удаления

35 кислорода и запаивают (2j .

К недостаткам указанного способа относятся: низкая чувствительность индикаторной масси, известный способ

40 позволяет опредех.ять обьемную долю, равную 0,00035 (1 ПДК), приготовленную массу запаивают сразу в ампулы, а не снаряжают индикаторные трубки, что понижает оперативность проведе45 ния анализа., свойства индикаторной массы сохраняются 10 месяцев.

Целью изобретения является повыше.ние чувствительности индикаторной массы.

Поставленная цель достигается тем, что силикагель обрабатывают водными растворами крахмала и Йода в калии йодистом, причем раствор крахмала и йода в калия йодистом используют в смеси с водным растворсм двухзамещенного фосфорнокислого натрия и лимонной кислоты с рН 3,4-3,8.

359 3

Пример. 100 г нейтрального силикагеля помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и равномерно пропитывают 56 см крахмала, приготовленного на смеси растворов, содержащих 0,2М раствор двуэамещенного фосфорнокяслого натрия и 0,1 M раствор лимонной кислоты в соотношении (1:2,5) /раствор А), при этом рН раствора равен 3,6. После 30 мин выдержки силикагель обрабатывают 28 смз

0 2% раствора йода в З -ном йодистом калии, приготовленном на растворе А.

После обработки реактивным раствором индикаторная масса спустя 1-2 мин приобретает сыпучее состояние и готова для снаряжения индикаторных трубок. В табл.1 представлены эксгериментальные данные зависимости чувствительности индикаторной массы от рН раствора. Сравнительные данные пс чувствительности способа и известного способа-прототипа представлены в табл,2, Чувствительность индикаторной массы, приготовленной по предлагаемому способу, повышается за счет со=-, — àíèÿ рН раствора в пределах 3,4-3,8. Именно при таком значении кислотности среды сорбционная емкость носителясиликагеля резко снижается по отношению к диоксиду серы„ следовательно, возрастает высота отработанного слоя, т.е. чувстгительность индикаторной массы повышае-.,"ñÿ. При значении рН 3,4-3,8 наблюдается оптимальная чувствительность индикаторной массы, которая характеризуется высотой отработанного слоя и резкой границей раздела слоев, по позволяет

Произвести достаточный отсчет определяемой концентрации.

При значении кислотности среды меньше 3,4 высота отработанного слоя возрастает, но наблюдается размытость граничного слоя, что значительно затрудняет отсчет концентрации.

Ф уменьшение кислотности среды (рН 3,8) снижает чувствительность индикаторной массы (см.табл.1), так при рН, равном 4,0 граница.раэдела слоев четкая, но при концентрации диок .ида серы 0 0001% высота слоя мала. По известному способу гозможно замерить объемную долю диоксида серы, равную 0,00035Х, а по предлагаемому способу можно определить

Наряду с повышением чув ности индикаторной массы, ся время ее приготовления ствительсокращаети расход ботанного слоя, мм, и характер отработки в индикаторных готовленных по предлагаемому способу, при различнЫх значениях, рН

3 0 Граница раздела слоев

0,0001. 4,0 Граница 3,8 раздела слоев

Граница раздела

2,5 Граница. 1,5 Граница раздела раздела слоев слоев четкая четкая слоев четкая нечеткая четкая

5,0 То же

8,0 То же 7,0 То же 6,0 То же

0,00035 9,0 То же

0900080 24,0 -"1290 -и20,0

18,0 -"16,0 -"0,0011 38,0 -"24,0 -"21,0 -и-

18,0 -"31,0

Таблица2

Продолжение табл.2

Объемная доля диоксида серы в поверочной смеси, 7.

Значения высот отработанного слоя индика- 35 торной массы, мм, приготовленной по способу

Значения высот отработанного слоя индикаторной массы, мм, приготовленной по способу

Объемная доля диоксида серы вповерочной смеси, Ж предлагаеиэвестному (2) известному (2) предлагаемому мому

Индикаторная масса е чувст 45 вительна

О, 0001

2,3

14,9

17,8

0,0008

12,5

17,8

2,6

18,2 к диоксиду серы

12,5

2,6

3,9

О, 0011

18,4

1,5

24,0

4,0

3,8

25,4

18,4

1,0

190

18,4

23,8

9,00035

6,9

4,2

7,5

3 5

790

3,8 минимальную объемную долю диоксида серы 0,0001Х (см.табл.2).

13359 4 электроэнергии эа счет исключения операции сушки. Кроме того, полученную индикаторную массу можно сразу снаряжать в трубки, маркированные шкалой измерения, что повышает удобства в проведении анализа.

Таблица 1

0,000175 объемных долей диоксида серы соответствует 0,5 ПДК