Способ совместного получения 2,2-аминооксидиэтилового эфира и морфолина

Патент 1113375

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-АМИНООКСИДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА И МОРФОЛИНА по . авт. св. № 968029, отличающийся тем, что, с. целью повышения производительности процесса и увеличения выхода целевых продуктов , при понижении конверсии диэтиленгликоля до 60% катализатор обрабатьшают аммиаком в течение 6-12 ч при 200-280 0.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

09) (И) А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (61) 968029 (21) 3507847! 23-04 (22) 01. 11 .82 (46) 15.09.84. Бюл. Ф 34 (72) Т.А. Михайлова, Н.Т. Никущенко и И.В. Борисенко (53) 547.867,4.07(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

N - 968029, кл. С 07 D 295/02, 1981 (прототип) . у)) С 07 С 93/02; С 07 D 295/02 (54) (57) СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ 2, 2 -АИИНООКСИДИЭТИЛОВОГО

ЭФИРА И МОРФОЛИНА по, авт. св. N - 968029, о т л и ч а юшийся тем, что, с. целью повыщения производительности процесса и увеличения выхода целевых продуктов, при понижении конверсии диэтиленгликоля до 60Х катализатор обрабатывают аммиаком в течение 6-12 ч при 200-280 С, Изобретение относится к усовершенствованному способу совместного получения 2,2 -аминооксидиэтилового, эфира и морфолина.

По основному авт. св. 11 - 968029 известен непрерывный способ совместЪ ного получения 2,2 -аминооксидиэтилового эфира и морфолина, который заключается в том, что диэтиленгликоль подвергают гидрирующему аминированию на катализаторе гидрирования-дегидрирования состава, моль.7: Ni 24-36, Си 23-35, Cr 1-5, Ti 27-52, при 180-230 С, давлении

20-200 атм, мольном со.отношении аммиак:диэтиленгликоль равном (3-16):1, скорости подачи исходных компонентов 0,5-5 л/ч/мп катализатора, в присутствии водорода. Выход целевых продуктов 90-97 )1) .

Недостатком указанного способа является снижение активности катализатора в ходе работы, которое приводит к уменьшению выхода целевых продуктов и создает необходимость перегрузки катализатора в случае резкого снижения его активности.

Целью изобретения является повышение производительности процесса и увеличение выхода целевых продуктов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения

2,2 -аминооксидиэтилового эфира и морфолина, при понижении конверсии диэтиленгликоля до 60Х катализатор обрабатывают аммиаком в течение

6-12 ч при 200-280 С.

Предлагаемый способ позволяет получать целевые продукты практически с количественными выходами, а также поддерживать активность катализатора длительное время.

В процессе проведения аминирования диэтиленгликоля происходит снижение активности катализатора вследствие уменьшения его работающей, поверхности. Чередование подачи исходных компонентов с подачей аммиака в течение 6-12 ч при 200280 С через 300-500 ч непрерывной работы позволяет поддерживать активность катализатора, обеспечивающую

1 l 3375 2 общую степень превращения. диэтиленгликоля на уровне 75-80Х.

Подача аммиака осуществляется при температуре выше температуры, при которой проводилась реакция .

Экспериментально обнаружено, что ощутимое повышение активности катализатора, показателем которой является степень превращения диэтиленгликоля, может быть достигнуто при повышении температуры на 20 С, повышение температуры при подаче аммиака на 50 С вызывает резкое увеличение конверсии до 90-95Х, при

15 этом значительно увеличивается содержание побочных продуктов.

Пример . Опыты проводят в реакторе проточного типа в непрерывном режиме, давлении 200 атм. В ре-.

20 актор загружают 100 мл катализатора состава, мол. : Ni 32, Си 30, СТЗ,О, Ti 38, подают диэтиленгликоль со скоростью 100,4 r/÷, аммиак со скоростью 115,9 г/ч.

25 Зависимость выхода целевых продуктов от условий проведения процесса представлена в таблице.

Из данных, представленных в табЗо лице следует, что изменение температуры и времени подачи аммиака на катализатор влияет на степень превращения диэтиленгликоля и соотношение целевых продуктов. Увеличение температуры до 280 С вызывает

0 резкое увеличение конверсии, при этом увеличивается содержание побочных продуктов, дальнейшее повышение температуры нежелательно, 4б так как может вызвать изменение структуры катализатора. Подача аммиака при температуре ниже 200 С не0 целесообразна, так как при более . низких температурах не происходит

45 увеличения активности катализатора.

Разделение реакционной смеси и выделение целевых продуктов осуществляют методом ректификации на колонне с регулярной насадкой. Выделенные чистые фракции целевых продуктов содержат не менее 98Х основного вещества.! 13375

Выход в расчете на прореагировавший ДЭГ

Общая концентрация

Время работы катализаН О Мо

ДГА

Примеси

ДЭГ

ДГА+Мо Примеси тора, ч

4,4

180

65,7

95,5

47,1

180

100,0

180

350

98,7

1,3 64,9

0,5 42,0

180

600

99,5

650

180

96,8

3,2

68,2

180

800

98,0

2,0

S0 5

6,1

200

150

93,9

73,0

200

300

96,4

68,5

3,6

200

450

56,4

97,0

3,0

200

69,6

500

22,8 22,5 28,2 25,1

1,3

96,6

3,4

200

58,2

850

3,0

200 900

200 1200

94,2

5,8

70,6

96,5

3,5

59,5

230

150

89,3

10 7

92,5

230

400

95,0

5,0

70,8

230

650

96.,8

3,2

58,4

230 700

230 1000

9! 9

8,1

83,5

4,! 63,7

95,9

230 1050

9,5

95,0

90,5

Примечание:

Температура опыта, С

Состав реакционной смеси, 7. 150 20,1 21,4 25,9 30,9 1,7

300 10,4 8,0 33,1 48,5

Подача аммиака при 200 С 12 ч

21,6 25,3 24,4 27,8 0,9

18,8 15,6 29,2 49,8 0,2

Подача аммиака при 2 10 С 12 ч

20,5 20,6 29,9 27,6 1,4

148 147 257 440 07

20 1 27 1 26 5 23 4 2 9

19,0 25,0 26,9 27,5 1,6

1?,0 11,5 32,8 37,5 1,1

Подача аммиака при 230 С 6 ч

1531682833851,1

Подача аммиака при 230 С 12 ч

18,3 26,1 26,2 26,7 2,7

15,5 20,9 26,5 36,0 1,5

26,8 50,9 9,0 6,5 6,8

25,7 38,2 14,5 19,5 2,1

19,5 15 4 29,7 34,0 1,4

Подача аммиака при 260 С 6 ч

26,7 40,4 14,8 !3,8 4,5

20,1 21,4 25,9 30,9 1,7

Подача аммиака.при 280 С 6 ч

27,2 55,5 7,0 4,3 6,0

Ио вЂ” морфолин, ДЭГ вЂ”; ДГА - 2,2 -аминооксидиэтиловый эфир. . Заказ 6522/19 Тираж 409 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, уа.Проектная,4